Cannabinoids ADB-PINACA Sintesis videó

[ireshop]

ADB-PINACA szintézis

• G.Patton
• Sze 17, 2023
• 16

Videó az ADB-PINACA előállításáról metil-1H-indazol-3-karboxilátból...

Metil-1H-indazol-3-karboxilátból

1. Az indazol-3-karbonsav (100 g) MeOH-ban (1500 ml) oldatát tömény H2SO4-mal (100 ml) kezeltük.
2. Visszafolyatás alatt 4 órán át melegítettük.
3. Az elegyet vákuumban besűrítettük és EtOAc-ban (2500 ml) feloldottuk.
4. A szerves fázist telített vizes NaHCO3-mal (1000 ml), H2O-val (1000 ml) és sós lével (1000 ml) mostuk, majd szárítottuk (MgSO4).
5. Az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, így 83 g fehér szilárd anyagot kaptunk.

Metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboxilát

1. A metil-1H-indazol-3-karboxilát (100 g) THF-ben (1000 ml) lévő hűtött (0 °C) oldatához t-BuOK-ot (70 g) adtunk.
2. Az elegyet szobahőmérsékletre melegítettük, 1 órán át kevertettük, majd lehűtöttük (0 °C) és cseppenként hozzáadtuk a megfelelő 1-bromopentánt (80 ml).
3. Az elegyet szobahőmérsékletre melegítettük, 48 órán át kevertettük, majd H2O-t (1000 ml) adtunk hozzá.
4. A rétegeket elválasztottuk, a vizes réteget EtOAc-kal (2x500 ml) extraháltuk, majd az egyesített szerves fázisokat H2O-val (3x500 ml) és sós lével (1000 ml) mostuk, majd szárítottuk (MgSO4).
5. Az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, így tiszta, üvegszerű szilárd anyagot kaptunk (67 g, 77%).

1-Pentil-1H-indazol-3-karbonsav

1. A megfelelő metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboxilát (100 g) MeOH-ban (1000 ml) lévő oldatát 1 M vizes NaOH-val (600 ml) kezeltük és 24 órán át kevertettük.
2. Az oldószert vákuumban redukáltuk, a maradékot H2O-ban feloldottuk, 1M vizes HCl-lel savanyítottuk és EtOAc-kal (2x500 ml) extraháltuk.
3. A szerves fázist megszárítottuk (MgSO4), és az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, hogy a szabad savat kapjuk, amelyet a következő kapcsolási lépésben további tisztítás nélkül használtunk fel, így fehér szilárd anyagot kaptunk (68 g, 72%).

ADB-PINACA ((S)-N-(1-Amino-3,3-dimetil-1-oxobután-2-il)-1-pentil-1H-indazol-3-karboxamid)

1. Az 1-Pentil-1H-indazol-3-karbonsav (100 g) DMF-ben (1000 ml) lévő oldatát EDC-vel (1 ekvivalens), BtOH-val (1,5 ekvivalens), DIPEA-val (180 g), L-tert-leucinamiddal (86 g) kezeltük és 24 órán át kevertettük.
2. Az elegyet H2O-ra (2000 ml) és EtOAc-ra (1000 ml) osztottuk, a rétegeket elválasztottuk és a vizes réteget EtOAc-val (2x1000 ml) extraháltuk.
3. Az egyesített szerves fázisokat megszárítottuk (MgSO4) és az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk.
4. A nyers termékeket átkristályosítással tisztítottuk, így 92 g fehér szilárd anyagot kaptunk (63%-os hozam).