4-mmc vörösre változik. Miért?

[craris100]

Mindig ugyanazt az eljárást végzem DCM-mel, és ma savanyítás után piros terméket kapok.

100g b24m
200ml metilamin 40%
2 óra 38-40C-on
A szerves fázist kimosom, a metilamin szag még mindig eltűnt.

Amikor a bázist HCL-lel savasítom, vörös-barna terméket kapok.

Tudja valaki, hogy mi a probléma?
Köszönöm.


Az általam használt eljárás. Itt.

4-MMC (mefedron) szintézis. Brómozás diklórmetánban.

Ebben a cikkben a mefedron (4MMC) szintézisét fogjuk megvizsgálni. Oldószerként diklórmetánt (DCM) használunk. Alacsony forráspontja van (~40 °C), és a szintéziseljárások kis időt vesznek igénybe. Munkakörülmények: A levegő hőmérséklete 20-24 ºC; relatív páratartalom

bbgate.com

 

[fidelis]

olvastam a válaszokat az általad linkelt szintézisre, a felhasználó @CristalKing azt mondta: "Véleményem szerint a ph2-3 tökéletes. A termék egy kicsit túl sok savas, de a termék inkább fehér lesz, Ha a ph körülbelül 5-6 lesz, a termék barnább lehet", tehát talán van valami köze a pH-hoz?

remélem ez segít ^_^

 

[HeavenChem]

2-3 pH ? Ez őrület...
1 mól sósavra van szükséged 1 mól 4-MMC szabad bázisra.
A környezet teljesen semleges, pH = 5,5 a fenti arányokkal.

Néha olvasod a mások tanácsait ezen a fórumon, és elveszíted az eszed. Mi a f*sz folyik itt ?

 

[Berlin777]

Túl sok sav vagy túl gyorsan adtál hozzá savat

 

[craris100]

A lehetséges. Köszönjük!!!
Én 300ml acetont adok az alaphoz DCM-ben és a hcl:aceton 1:3 arányban adom hozzá de lehet túl gyorsan adom hozzá igen.

 

[Berlin777]

Segítek egy srácnak, pontosan ugyanazt a módszertant csinálta, amit én, de a cuccai pirosra váltak. Láttam, hogy túl gyorsan adta hozzá a savas acetont, de szándékosan nem mondtam neki semmit, hogy tudja, milyen elbaszottul néz ki a cucc.

 

[Jordan Belfort]

Előzetesen fagyassza le az acetont és a HCL-t. Segítenie kell a savas égés esetén.

És tegyen automatikus nagy sebességű keverőt

 

[craris100]

Furcsa, mert nem ez az első, hogy ezt a szintézist csinálom, de ma és tegnap volt az első ilyen eset. Tegnap és ma egy másik 2b4m-t használtam egy másik beszállítótól, és arra gondoltam, hogy ez az.

 

[craris100]

Kérem @$!$, im nem fogok 5000€-t és semmit sem fizetni ezért a szintézisért.
Hagyja abba a recept felajánlását, kérem, im próbál segíteni másoknak is.
Egy hónapig próbáltad eladni nekem a szaros eljárásodat minden nap Telegramon keresztül, kérlek hagyd abba.

 

[HeavenChem]

A termékét túlsavasították. Hogyan lehet jó ?

 

[TheVacuumGuy]

Valószínűleg nemrég váltott szállítót?

Tegye a vízzel való mosást a végletekig. A mosás és a szétválasztás után minden alkalommal ellenőrizze a vízréteget. Keverje/rázza erőteljesen.
Ismételje meg!

Csak akkor hagyd abba, amikor már meg mernéd inni a vízréteget (tisztaság szerint).

Azóta nincs piros vagy zöld.
DCM-en is, hő nélkül, 75 percig.

 

[w2x3f5]

Érdemes megmérni a 2b4m minta olvadáspontját, ennek körülbelül 74-77 foknak kell lennie. Gyanítom, hogy szennyeződések vannak a 2b4m-ben.

 

[HeavenChem]

Probléma is lehet a DCM-ben, ha a szállítója alkoholt adott hozzá ott. Nekem majdnem ugyanez a problémám volt. Ezt a színt nem lehet acetonnal vagy etil-acetáttal kimosni. Csak az izopropil-alkohol segít, de nagy veszteséggel.

 

[HeavenChem]

A stabilizált DCM nem befolyásolja, de ha a szállító sokkal többet ad hozzá, akkor komoly problémákat okozhat, ami nekem volt.

 

[DavidNichols]

Az etanol nem okoz és problémákat. A metilanilin mellékterméke a piszkos prekurzorból.

 

[4synergy]

Hogyan lehet megoldani ezt a problémát ?

 

[TheVacuumGuy]

lásd @w2x3f5 's válaszát fent. vagy az enyémet, egy másik fent.

És ha - Kezdő kémikusként ne várd el, hogy azonnal sikerüljön... készülj fel arra, hogy több kg bromketont pazarolsz el a kudarcokra, mielőtt megérted, mi történik, és jó dolgok történnek.

Oh , majdnem elfelejtettem. A szín ne tévesszen meg (hacsak nem igazi mélyzöld festék, mint a szar).

 

[chudakrekt]

Savanyításkor a hőmérséklet nem haladhatja meg a 30*C-ot, ha fel - vízbe kell helyezni.
Használja a keverő sebességét 180-250
Használjon izopropil-alkoholt a sav hozzáadásához Miután elérte a Ph 5-5,5-t, elpárologtathatja a folyadék negyedét, és a fagyasztóba teheti, ezáltal kihagyja a liszt megszerzésének lépését, és azonnal kristályokat kap
Több mint 600 kg-ot készítettem ebből az anyagból, azt hiszem, kézikönyveket fogok írni erre a fórumra, amelyben elmondom a kezdők összes lehetséges hibáját, megmutatom az összes trükköt és a lehetséges szintézislehetőségeket.

 

[TheVacuumGuy]

Kérem, világosítson fel! Miért adnánk még több savat, ha a ph célértéket elérte?

 

[chudakrekt]

Adjon hozzá több savat, hogy több terméket kapjon
De alacsonyabb hőmérsékletre kell állítani.
Ha a Ph 2-3-ra savasítják, a meph stimulálóbbá válik, de nem veszíti el az eufória erejét

 

[chudakrekt]

Jövő héten posztolok szál sinthes

 

[HeavenChem]

Lol, fémkeverő a savanyítási folyamatra ? Úgy hangzik, mint a szürke szín hiba a célba

 

[HeavenChem]

Probléma lehet a helyi túlsavasodás.
Ha túl gyorsan adsz hozzá savat, a 4-MMC szarrá válik.
Helyezze a főzőpoharat jégfürdőre mágneses keverővel és elválasztó tölcsér alá. A reakció hőmérséklete nem lehet több 25-30 Celsius foknál. Használjon kb. 2-3 csepp tömény sósavat másodpercenként 1000 g bromketon-4-MMC-re.
A vörös szín a reakciótömegben lévő alkoholból is származhat. Győződjön meg róla, hogy a DCM tiszta.

 

[chudakrekt]

A hozzáadás sebességéről igaz, de vannak olyan módszerek, amelyek nagyon gyorsan mozognak Használhat sósav IPA-t is.