2-OXO-PCE prekurzor szintézise

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
Helló mindenkinek, remélem, szép napotok van. Tegyük fel, hogy a 2-fenil-ciklohexanon 1 molos szintézisét szeretnénk elvégezni, mivel ez egy időben ésszerű mennyiség. Ha többet akarsz csinálni, akkor fektess be egy 2. üvegkészletbe, és csak 2-t csinálj egyszerre, mivel szükséged lesz egy Dean Stark aparatusra a víz eltávolításához. Az első lépés a ciklohexanon enaminjának képzése lesz ciklohexanon, vízmentes para-toluszulfonsav és pirrolidin felhasználásával.

Először is be kell állítanunk az üvegedényeket. Először is szükség lesz egy 500 ml-es, 3 nyakú, kerek aljú lombikra és egy keverésre alkalmas fűtőköpenyre. Az egyik nyakban legyen egy gázvezeték a reakcióedény N2-vel vagy Ar-val történő átöblítéséhez, a középső nyakra helyezzen egy kiöntővel ellátott Dean Stark készüléket a csapda aljáról a víz eltávolításához, a harmadik nyakba pedig helyezzen egy tölcsért a reagensek hozzáadásához, és legyen kéznél egy gumiszeptum a tölcsér cseréjéhez, miután a reagenseket hozzáadták. Töltse meg a Dean Stark csapdát teljesen toluolnal, amíg az enyhén túlcsordul az RBF-be. Szüksége lesz egy vákuumdesztillációs berendezésre is, beleértve egy szivattyút a vízhez és a vákuum előállításához.

1) Adjon 350 ml toluolt az 500 ml-es rbf-be, és kapcsolja be az alacsony fűtést. Adjunk a reakcióedénybe 120 g pirolidint, 100 g ciklohexanont és 15 g p-TSA-t, majd ezt követően cseréljük ki a tölcsért egy gumiszeptumra, és indítsuk el a gázáramlást a reakcióedénybe. Miután az argon- vagy nitrogénáramlást bekapcsoltuk, a reakciót refluxra állítjuk, és hagyjuk keverni. Ahogy a reakció zajlik, a víz ki fog hajtani a reakcióból és a Dean Stark készülékbe, így ez azt jelenti, hogy el kell távolítania a vizet a Dean Starkból, ahogyan az keletkezik, várjon, amíg néhány ml víz keletkezik, mielőtt eltávolítja, mivel nem akarja kivenni a toluolból. Hagyja ezt a reakciót 2 órán át refluxálni, mielőtt kicserélné a gázvezetéket egy dugóra, majd további 22 órán át refluxál.

2) Tudni fogja, hogy a reakció megtörtént, mivel a reakcióelegy nem termel vizet a Dean Stark készülékben, valamint a reakcióelegy nagyon világos sárgából sötét narancssárgára vált. A 24 óra elteltével kapcsolja ki a fűtést, és hagyja szobahőmérsékletre hűlni. Próbálja meg korlátozni a reakcióelegy levegővel való érintkezését, mivel az eneamin könnyen oxidálódik a légköri körülmények hatására, ezért használják a gumiszeptumot, ezért fogja a fecskendőt, és húzza ki az összes reakcióelegyet, majd vigye át egy vákuumos desztillációs berendezésbe. Az első frakció, amely átforr, a toluol és a pirolodin keveréke lesz, azonban miután ez lejön, az 1-pirrolidino-1-ciklohexén kezd átjönni a ciklohexán egy részével együtt. Ez a ciklohexán nem fog reagálni semmilyen vegyszerrel a következő lépésben, így egyelőre a 2 vegyület szétválasztása nem szükséges. Bár ez fájdalmas, de azt ajánlom, hogy addig desztilláljon, amíg az első desztilláló lombikban nem marad folyadék, mivel ez adja a legmagasabb élesztőt, amely majdnem mennyiségi, ha az összes vizet eltávolítják. Miután a pirrolindót izoláltuk és légmentesen lezárt lombikba helyeztük, jöhet a következő lépés.

3) A ciklohexánnal történő enamin-képződés miatt a molekula a keto-enol tautomerizmushoz hasonló enamin-imin tautomerizmuson megy keresztül, ami lehetővé teszi, hogy a karboniltól egy szénnel balra vagy jobbra lévő szén nagyon nukleofil legyen, ezért elektrofil támadásra kerülhet sor egy olyan molekulával, mint a jódbenzol, ahol a jód az elektrofil. Most adjuk hozzá az összes frissen főzött 1-pirrolidino-1-ciklohexént egy 1 nyakú, 1 literes lombikba 250 ml ciklohexánnal és 204 gramm jódbenzollal. Helyezzük az 1L rbf-et egy fűtőköpenyre, és adjunk hozzá egy reflux kondenzátort, amin keresztül víz szivattyúzható, forraljuk fel ezt a reakciót, és hagyjuk további 24 órán keresztül reagálni.

4) Végül fehér por marad, ha a por a teljes 24 óra letelte előtt keletkezett, akkor csak kapcsolja ki a fűtést, és kezdje újra a munkát. Állítsa le a fűtést, és vegye le a refux kondenzátort az rbf-ről, így cserélje ki egy dugóval. Amint a lombik lehűlt, vegye le a dugót, és adjon hozzá nagyjából 300 ml desztillált vizet, hogy elpusztítsa a maradék enamint, ez vissza fogja alakítani a ciklohexanonná és a pyyrolidinné. Zárjuk vissza a lombikot és rázzuk fel erősen, azt akarjuk, hogy az összes por eltűnjön. Adjunk hozzá 10%-os szulfursav oldatot a maradék pirolidin elpusztításához. Öntsük a reakcióelegyet egy 1 literes elválasztó tölcsérbe, és várjuk meg, amíg a két réteg elválik egymástól. Mind az alsó vizes réteget, mind a felső szerves réteget különböző főzőpoharakba kell önteni és félretenni, míg a vizes réteget újra átönti a szeparáló tölcsérbe 250 ml DCM-mel. Ezt a keveréket ismét jól fel kell rázni, hogy a végső 2-fenilciklohexanonból a DCM rétegbe kerüljön. A vizes réteget elvetjük, míg a két szerves réteget egyesítjük, és nátrium-tioszulfáttal mossuk, majd magnézium-szulfáton szárítjuk. Végül elpárologtatjuk az összes szerves oldószert, így nagyjából 140 gramm nyers terméket kapunk. Végezzük el az átkristályosítást IPA felhasználásával, hogy fehér port kapjunk, amelynek durván 60-70%-os élesztője van.

Írok egy kísérleti útmutatót a trifenil-alumíniummal történő alkilezéshez, azonban inkább elvégzem a reakciót, mielőtt létrehoznék egy megismételhető leírást. Ha valakinek kérdése van, akkor én több mint boldogan segítek.
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Ez egy nagyon érdekes téma. Különösen érdekel a máshol tett megjegyzése a következő lépésekkel kapcsolatban. Nem vagyok benne biztos, hogy idézni, ezért bemásoltam a saját linkjét:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/2-oxo-pce-anyone-have-information-on-its-synth.7559/post-34970

Arra gondoltam, hogy bővebben kifejtené a különböző analógok készítéséről szóló részt. Számomra az általad felsorolt lépések a prekurzorból olyan egyszerűnek tűnnek, mint a bróm-keton aminálása valami 4-mmc vagy a-pvp esetében. Ez ugyanaz az eljárás?

Melyik prekurzort kellene kicserélni, hogy valami MXE-hez hasonlót kapjunk, vagy ez egy további szubsztitúció? Ezzel az eljárással egy plusz lépés után 3-MeO-PCE-t tudnék előállítani?
 

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
I havnt nézett MXE azonban ahelyett, hogy jódbenzol, metoxi jódbenzol lehet használható, mint egy helyettesítő a kívánt termék azonban nem hiszem, hogy a 3-meo-pcp lenne könnyen beszerezhető ezzel a módszerrel. Miután ezt a terméket szintetizáltuk, a végső lépés, hogy a fenil-ciklohexanonból 2-oxo-pce legyen, az alfa-helyzetben történő brómozást igényel, ez a ciklohexanon gyűrűn jelen lévő keton miatt megvalósítható. A metoxi-fenil-ciklohexán brómozása nem működne. ahogyan azt korábban említettük, az Mxe működne, így id emplore, hogy megpróbálja és válaszoljon nekem. Egy másik kérdés a 3-meo-pce létrehozásával kapcsolatban a metoxifenilhexán kezdeti képződése lenne, mivel a ciklohexanonon jelen lévő keton szükséges az eneamin-imin tautomerizáció létrehozásához.

Kérem, bátran DM nekem bármilyen további kérdéssel kapcsolatban

- Mellékjegyzet Az ok, amiért a 4-mmc és az a-pvp vagy bármely szintetikus katinon esetében a brómketon aminálása az, hogy minden felhasznált prekurzor tartalmaz egy keton a béta-pozícióban, amely lehetővé teszi az alfa brómozást. Remélem, hogy segített :)
 

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
Sajnos nem, a 3-MeO-PCE nem szintetizálható ezzel a módszerrel, és megpróbálom elmagyarázni, hogy miért. Igaza van abban, hogy az eredeti módszer, amelyről írtam, valójában a brómketon egyszerű aminációja volt, azonban a 3-meo-pce-hez hasonló molekulák esetében, ahol nincs karbonil, ez a reakció megvalósíthatatlanná válik. A 4-MMC és az A-PVP mindkettő szintetikus katinon, ahol mindkét kiindulási prekurzor (metilpropiofenon és valerfenon) tartalmaz egy keton béta-pozícióban. Ez azt jelenti, hogy a szénlánc következő alfa-hidrogénje enyhén savassá válik, ami lehetővé teszi a Br2/NBS/CuBr2 használatával történő brómozást, hogy a brómozott terméket megkapjuk, és ez ugyanígy van bármelyik ketalog prekurzor, azaz klórfenil-ciklohexanon, metoxifenil-ciklohexanon és fenil-ciklohexanon esetében is. Mivel a 3-metoxi-ciklohexán nem tartalmaz karbonilt, a megfelelő területen nem kapunk brómozást. Egy másik probléma a 3-metoxi-ciklohexán szintéziséből adódik, és ez megint csak azért van, mert a ciklohexán nem tartalmaz karbonilt. A 2-oxo-pce prekurzor szintézis első lépése az imin létrehozása a ciklohexanonon, ez lehetővé teszi a jodobenzol számára, hogy szelektíven támadjon a gyűrű egy bizonyos pozíciójában, létrehozva a kívánt molekulát, azonban a 3-meo-pce prekurzor szintézis (3-metoxifenil-ciklohexán) nem lenne képes létrehozni ezt a rezonanciát.

Az MXE elérhető lenne, mivel még mindig ciklohexanont használna, és helyette a jodobenzolt jodoanizolra és a metilamint etilaminra cserélné, azonban még nem próbáltam ki ezt, és nem vagyok biztos abban, hogy ez a reakció mennyire hatékony lenne, ha van rá lehetősége, kérem, mondja el az eredményeit, mivel magam is érdeklődöm.


Attól függően, hogy a készségek szintje én tudnék mindig ajánlani egy farkas kishner csökkentése MXE a kívánt 3-meo-pce azonban ez foglalkozik INCREDIBLY TOXIC hidrazin és a hő, így ha Ön egy kezdő kémikus én tényleg reccomend használja ezt, mint személyes biztonság kell lennie a legfontosabb prioritásként

Ha bármilyen további kérdése van, nyugodtan kérdezzen, és ill megpróbál segíteni, amennyire csak tudok.

is elnézést a 2 üzenetek, bugos wifi inni
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Nagyra értékelem az egyes üzeneteket, mindkettő nagyon informatív és könnyen érthető volt. Bár én képzett némi tapasztalattal az egyetemen, és tanultam fáradhatatlanul azóta im még mindig nagyon kezdő ebben a világban. Leginkább fémekkel és savakkal, valamint oldószeres extrakciókkal és desztillációval dolgoztam. Alapvetőbb dolgok.

A különböző arilciklohexaminok reakcióinak megismerése az egyik legfontosabb prioritásom a katinonok után, így lelkes vagyok, hogy lássam, hogy néhányan hasonló reakciókat használhatnak. És hogy vannak itt emberek, akik megmutatják, hogyan kell csinálni őket.

Egy nap, amikor jobban bensőséges leszek a tudással Ill valami jobbat tudok válaszolni! Végül megpróbálom kezelni ezt az MXE útvonalat. Nagyon érdekesnek tűnik.
 
Top