Environ 100 ml d'alcool (méthanol, éthanol, n-propanol) ont été placés dans la cuve de réaction et agités en continu à l'aide d'un agitateur magnétique. Du gaz argon, purifié en passant à travers une colonne de silice-gel pour éliminer les traces d'humidité, a été introduit dans le récipient de réaction pour fournir une couverture de gaz inerte pendant l'exécution de la réaction sodium-alcool ainsi que pour diluer le gaz d'hydrogène produit au cours de la réaction. Des morceaux de sodium solide pesant 500-1000 mg ont été ajoutés à l'alcool. La réaction a d'abord eu lieu à température ambiante, puis la température a été progressivement augmentée jusqu'au point d'ébullition de l'alcool concerné afin de dissoudre autant de sodium que possible, et l'ajout de sodium a été arrêté lorsque la solution était saturée. L'agitation et le chauffage ont été arrêtés et la solution saturée d'alcoxyde de sodium a été laissée à refroidir naturellement pendant environ 16 heures pour faciliter la formation de cristaux d'alcoxyde de sodium et l'achèvement du processus de cristallisation. L'alcool excédentaire a ensuite été éliminé par distillation sous vide et l'alcool dégagé a été piégé en condensant la vapeur dans un piège à thermostat maintenu à 183 K à l'aide d'une boue d'azote liquide et d'acétone. L'alcoxyde de sodium cristallin a été séché sous un vide dynamique de 10-2 mbar pendant 16 heures à température ambiante, puis sous un vide poussé de 10-5 mbar pendant 8 heures. Le processus de séchage a d'abord été effectué à 303 K pendant 8 heures et le reste de la période à 323 K. De fins cristaux blancs laiteux secs d'alcoxydes de sodium ont été transférés dans un récipient en verre étanche et conservés dans une boîte à gants sous atmosphère d'argon de haute pureté. Photographie typique montrant le n-propoxyde de sodium cristallin :
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