Du tryptophane à la tryptamine
Le tryptophane (454 g) a été suspendu dans de la tétraline (1150 ml) contenant de l'acétone (12,9 g) et le mélange a été chauffé à reflux pendant 12 heures avec une agitation vigoureuse jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de dioxyde de carbone et que le mélange de réaction devienne clair. Le solvant a été éliminé sous vide et le résidu a été distillé sous pression réduite pour donner un solide cristallin jaune.
De la tryptamine à la N,N-Diméthyltryptamine (DMT)
Ensuite, 30 g de formaldéhyde et 120 g de tryptamine ont été dissous dans 1800 ml de MeOH, auxquels ont été ajoutés lentement et goutte à goutte 50 g de NaCNBH3 dissous dans 550 ml de MeOH. Ensuite, 14 g d'acide acétique glacial ont été ajoutés goutte à goutte sous agitation. Le mélange a été agité pendant 60 heures. La plus grande partie du MeOH a été distillée (2000 ml recueillis). Dans le ballon de distillation, on a ajouté 1 litre d'ammoniaque 5 % Aq. Ammoniaque à 5% Aq. qui a été extrait avec 3x250ml de DCM. Le DCM a été lavé avec une solution saline (non saturée mais encore assez forte), puis le DCM a été séparé et séché avec une grande portion de MgSO4 anhydre. Le DCM a été distillé à la pression atmosphérique et la distillation s'est poursuivie sous vide (~1 torr maintenant) jusqu'à ce que la diméthyltryptamine soit recueillie. Cette dernière a été recristallisée à partir d'hexane bouillant auquel on a ajouté quelques ml d'acétate d'éthyle. On a obtenu 48,8 g de DMT, soit un rendement de 35 %.
Note : La raison de ce faible rendement devrait être une quantité trop faible de formaldéhyde ajoutée au mélange réactionnel. Il faut au moins deux moles de formaldéhyde par mole de tryptamine pour obtenir une conversion complète en DMT.
DMT ; variation du rendement plus élevée
Le chlorhydrate de tryptamine (10 g, 62,4 mmol) et le cyanoborohydrure de sodium (6,28 g, 100 mmol) dans un mélange de méthanol (400 mL) et d'acide acétique glacial (11,76 g, 196 mmol) ont été refroidis à 0°C dans un bain de glace sous un flux constant d'azote. Une solution de 4,20 g de formaldéhyde (140 mmol, 11,05 mL de CH2O à 38 % aq.) dans 125 mL de méthanol a été ajoutée goutte à goutte à la solution sur une période d'une heure sous une légère agitation. Le ballon a été bouché, la réaction a été ramenée lentement à la température ambiante et on l'a laissée se poursuivre pendant les 60 heures suivantes. Une fois la réaction terminée, le pH a été ajusté à 8,0 par l'ajout goutte à goutte d'une solution aqueuse de bicarbonate de sodium. Le mélange a ensuite été extrait 4x avec 50 ml d'acétate d'éthyle. Les extraits combinés ont été lavés une fois avec 250 ml de saumure et séchés sur MgSO4 (15 g) pendant 15 minutes. Le MgSO4 a été lavé avec 75 mL d'acétate d'éthyle. Le solvant a été réduit à 100 mL sur l'évaporateur rotatif. La solution chaude a été ajoutée à un bécher de 200 ml et recouverte d'un film plastique qui a été scellé avec un élastique. Après refroidissement au congélateur pendant une nuit, le DMT précipité a été éliminé par filtration et séché dans le dessiccateur.
Rendement global : 7,88 g, 45 mmol, 67 %. Le mp est solide, autour de 64-67°C.
Élimination de la N-Méthyltryptamine et de la Tryptamine du DMT
Si vous craignez que la NMT/T ne contamine votre produit, procédez comme suit ;
Basifier le mélange réactionnel aq. à 13-14 avec NaOH. Extraire à plusieurs reprises avec du DCM. Éliminer le DCM par rotovap et ajouter de l'éther de pétrole, chauffer jusqu'à ébullition et décanter l'éther de pétrole de toute matière non dissoute. Chauffer jusqu'à ébullition et décanter l'éther de pétrole de toute matière non dissoute. Refroidir le Pet. Ether dans le congélateur et recueillir les solides précipités. Cette opération permet d'éliminer toute tryptamine n'ayant pas réagi. Pour éliminer le NMT, vous pouvez faire réagir ce mélange avec de l'anhydride acétique et le séparer. Je sais que c'est assez compliqué, mais c'est une bonne façon de couvrir toutes les bases en ce qui concerne la pureté.
(Archives du site Rhodium)
