Introduction.
La distillation à la vapeur est analogue à la distillation simple, la principale différence étant que de la vapeur (ou de l'eau) est utilisée dans le ballon de distillation avec la matière à distiller. Expérimentalement, les configurations sont plus ou moins les mêmes (Fig.1), les petites différences étant la façon dont la vapeur est ajoutée au ballon : soit indirectement si une conduite de vapeur est disponible dans le bâtiment, soit directement en faisant bouillir de l'eau dans le ballon.
Fig.
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L'utilisation la plus courante de la distillation à la vapeur est l'extraction de produits naturels à partir de matières végétales. C'est la principale méthode industrielle pour obtenir des huiles essentielles végétales, utilisées dans les parfums et les produits d'hygiène personnelle. Comme de nombreux produits peuvent être isolés de cette manière, cette technique est régulièrement utilisée dans les laboratoires pharmaceutiques. Une extraction des plantes de la potion Ayahuasca et du Cannabis permet d'obtenir une série de substances psychoactives.
Procédure de distillation à la vapeur.
La figure 2 montre un appareil de distillation à la vapeur qui utilise de l'eau bouillante dans le ballon de distillation. Un appareil utilisant une conduite de vapeur est illustré à la figure 3. Nous supposons que les lecteurs ont déjà effectué une distillation simple, c'est pourquoi nous décrivons dans cette section les différences entre la distillation simple et la distillation à la vapeur..
Les
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Préparer l'installation.
1. Placer le matériel végétal à extraire dans un grand flacon à fond rond muni d'un joint 24/40 (large embouchure), pas plus qu'à moitié plein. Une grande quantité de matériel est souvent nécessaire, car les plantes sont essentiellement constituées de cellulose et non d'huile. L'utilisation d'un ballon 14/20 (ouverture plus étroite) rendrait difficile l'élimination des matières végétales après la distillation.
2. Utiliser une pince d'extension pour fixer le grand flacon au support en anneau ou au treillis. Si vous le souhaitez, sécurisez davantage l'installation à l'aide d'une plate-forme (par exemple, une pince à anneau et un treillis métallique comme dans la figure 2).
3. Ajouter de l'eau dans le ballon de distillation pour couvrir le matériel végétal.
4. Toujours utiliser un adaptateur Claisen dans l'installation, car les matières végétales moussent souvent en chauffant et il y a souvent beaucoup de turbulences dans le ballon de distillation (voir les éclaboussures dans le ballon dans la Fig.3).
5. Deux variantes de la distillation à la vapeur sont régulièrement utilisées : l'une où la vapeur est directement générée en chauffant l'eau dans le ballon de distillation à l'aide d'un brûleur Bunsen (Fig.2), et l'autre où la vapeur est indirectement générée par une conduite de vapeur dans le bâtiment (Fig.3). Bien que les brûleurs ne soient pas couramment utilisés pour la distillation de composés organiques, ils sont relativement sûrs dans les distillations à la vapeur car : a) la majorité de la vapeur produite par la solution est généralement de l'eau plutôt que des composés organiques, de sorte que la vapeur n'est pas particulièrement inflammable, b) le distillat peut être quelque peu inflammable, mais il se trouve à une certaine distance de la source de chaleur.
6. Au sommet de l'adaptateur Claisen, connectez l'un des éléments suivants, en fonction de la variante de distillation utilisée.
2. Utiliser une pince d'extension pour fixer le grand flacon au support en anneau ou au treillis. Si vous le souhaitez, sécurisez davantage l'installation à l'aide d'une plate-forme (par exemple, une pince à anneau et un treillis métallique comme dans la figure 2).
3. Ajouter de l'eau dans le ballon de distillation pour couvrir le matériel végétal.
4. Toujours utiliser un adaptateur Claisen dans l'installation, car les matières végétales moussent souvent en chauffant et il y a souvent beaucoup de turbulences dans le ballon de distillation (voir les éclaboussures dans le ballon dans la Fig.3).
5. Deux variantes de la distillation à la vapeur sont régulièrement utilisées : l'une où la vapeur est directement générée en chauffant l'eau dans le ballon de distillation à l'aide d'un brûleur Bunsen (Fig.2), et l'autre où la vapeur est indirectement générée par une conduite de vapeur dans le bâtiment (Fig.3). Bien que les brûleurs ne soient pas couramment utilisés pour la distillation de composés organiques, ils sont relativement sûrs dans les distillations à la vapeur car : a) la majorité de la vapeur produite par la solution est généralement de l'eau plutôt que des composés organiques, de sorte que la vapeur n'est pas particulièrement inflammable, b) le distillat peut être quelque peu inflammable, mais il se trouve à une certaine distance de la source de chaleur.
6. Au sommet de l'adaptateur Claisen, connectez l'un des éléments suivants, en fonction de la variante de distillation utilisée.
a) Si l'eau est chauffée dans le ballon de distillation avec un brûleur : Fixer un bouchon pour fermer le système (indiqué par la flèche sur la figure 4) si la quantité d'eau est suffisante pour la distillation. Fixer une ampoule à décanter de 125 ml (qui doit avoir un joint en verre rodé sous le robinet) si l'on prévoit que l'eau devra être renouvelée au cours de la distillation. Pincez et remplissez partiellement cette ampoule à décanter avec de l'eau (Fig.2).
b) Si une conduite de vapeur est utilisée : Insérer un tube d'arrivée de vapeur et le positionner de manière à ce que la sortie soit juste au-dessus du fond du ballon. Raccorder ce tube à une ampoule à décanter fixée à la conduite de vapeur (figure 3).
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7. La fiole réceptrice peut être un cylindre gradué, une fiole d'Erlenmeyer ou une fiole à fond rond.
8. Commencez à chauffer le ballon :
a) Si vous utilisez un bec Bunsen, chauffez d'abord le ballon à un rythme rapide (il faut beaucoup d'énergie pour faire bouillir de l'eau), mais une fois que la solution bout ou mousse, baissez le brûleur et/ou agitez-le pour modérer la vitesse de distillation (Fig.5 a).
b) Si vous utilisez une conduite de vapeur, ouvrez le robinet d'arrêt du purgeur de l'ampoule à décanter. Mettre la vapeur en marche et laisser l'eau de la conduite de vapeur s'écouler par l'entonnoir et dans un récipient (figure 5 b). Fermez le robinet lorsqu'il apparaît que la majeure partie de ce qui sort de la conduite de vapeur est de la vapeur et non de l'eau. Ajuster le débit de vapeur de manière à ce que la vapeur bouillonne vigoureusement à travers le liquide dans le ballon de distillation (Fig.5 c).
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9. Recueillir le distillat à raison d'une goutte toutes les secondes. Le distillat contient à la fois de l'eau et de l'huile et peut se présenter de deux façons.
a) Une deuxième couche peut se former, ou le distillat peut sembler contenir des gouttelettes huileuses qui s'accrochent aux parois du flacon. Cela se produit lorsque l'huile est très peu polaire (par exemple, les figures 6 a+b montrent le distillat d'huile d'orange, qui est presque entièrement composé d'hydrocarbures).
b) Le distillat peut également apparaître trouble ou "laiteux" (la figure 6 c montre le distillat trouble de l'essence de girofle). Un mélange trouble se forme lorsque de minuscules particules insolubles sont dispersées dans la suspension. Cela a tendance à se produire lorsque l'huile est insoluble dans l'eau mais contient quelques groupes fonctionnels polaires (par exemple, de grands composés avec quelques groupes fonctionnels d'alcool ou d'éther).
10. Si vous utilisez une conduite de vapeur, le débit de vapeur devra être réduit une fois la distillation commencée.
11. Si vous n'utilisez pas de conduite de vapeur, veillez à réapprovisionner le ballon de distillation en eau si le niveau devient trop bas (si le liquide dans le ballon de distillation devient épais). Le chauffage d'une solution trop concentrée peut parfois entraîner la caramélisation des sucres contenus dans le matériel végétal, ce qui rend le nettoyage difficile. Pour réapprovisionner en eau, il faut soit
a) ouvrir temporairement le bouchon de l'adaptateur Claisen et ajouter de l'eau via le flacon laveur.
b) Si vous utilisez une ampoule à décanter sur l'adaptateur Claisen, tournez le robinet pour verser progressivement l'eau. Si l'eau est évacuée trop rapidement et s'accumule dans l'adaptateur Claisen, il sera difficile de l'évacuer dans le ballon de distillation pour la même raison qu'une ampoule à décanter ne s'évacue pas lorsque son bouchon est en place. L'évacuation lente de l'eau de l'ampoule à décanter permet d'éviter ce phénomène.
Arrêter la distillation.
13. Si vous utilisez une conduite de vapeur, videz complètement le liquide dans le purgeur de l'ampoule à décanter (et laissez-le ouvert) avant de couper la vapeur. Si de l'eau se trouve dans l'entonnoir lorsque la conduite de vapeur est fermée, l'aspiration formée par le piège qui se refroidit plus rapidement que le ballon de distillation peut entraîner le liquide du ballon de distillation dans le piège à vapeur (parfois violemment).
Isoler l'huile.
14. Si l'huile se sépare du distillat comme dans la figure 6 a, elle peut être prélevée à l'aide d'une pipette, séchée avec un agent de séchage (tel que Na2SO4) et analysée directement. Si elle est laiteuse, comme dans la figure 6 c, l'huile doit être extraite dans un solvant organique, séchée avec un agent de séchage (tel que MgSO4) et le solvant éliminé à l'aide d'un évaporateur rotatif. Trois extractions sont généralement nécessaires pour extraire complètement l'huile d'un distillat laiteux dans un solvant organique. Dans l'extraction du distillat laiteux d'huile de clou de girofle de la Fig.6 c, remarquez que la couche aqueuse (en bas) reste laiteuse après la première extraction (Fig.7 a). Cet aspect laiteux montre que l'huile n'a pas été entièrement éliminée lors d'une seule extraction. La couche aqueuse se clarifie lors de la deuxième extraction (Fig.7 b), ce qui démontre l'importance des extractions multiples.Isoler l'huile.
7
a) Première extraction du distillat d'huile de girofle dans l'acétate d'éthyle, b) Deuxième extraction
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