Réutilisation des solvants.....

[Rabidreject]

Bon, je n'ai pas d'évaporateur rotatif - j'aimerais bien en avoir un un jour, peut-être, mais j'ai réussi à passer d'une connaissance de la chimie à 0 à la création de quelques composés...

Bon, j'ai acheté une tonne de tryptamine - probablement trop, mais bon ! En fait non, on n'en a jamais trop !

Tant qu'on peut continuer à alterner les bons aldéhydes et les bonnes cétones.

De toute façon, vu que le mécanisme de réaction est exactement le même partout (jusqu'à présent), je me retrouve avec un tas de méthanol très basique.

Je viens d'acheter 5 litres de plus pour pas cher, mais ce n'est pas bon pour l'écosystème de le jeter ou quoi que ce soit d'autre. Je ne peux pas me résoudre à faire ça, c'est assez diabolique.

Ma question est donc la suivante : dois-je utiliser un acide pour le neutraliser avant de distiller le méthanol à partir de l'eau ?
Si c'est comme l'éthanol, je devrai m'y reprendre à plusieurs fois, mais tout de même, quelle est la meilleure façon de traiter sa nature basique pour l'instant ?

Merci beaucoup.

 

[Metribolone]

Je suppose qu'il est possible de distiller le méthanol en laissant ce qui le rend basique, tant que les points d'ébullition sont suffisamment éloignés l'un de l'autre.

 

[Rabidreject]

D'accord, c'est cool. C'est seulement une solution de méthanol et de KOH, donc oui c'est logique - je me demandais juste si ça allait faire passer de l'eau, comme c'est le cas avec l'éthanol quand on le distille à partir de l'eau...

 

[Metribolone]

C'est ce que je pense. Il est difficile d'éliminer 100 % de l'eau par la seule distillation. Vous devrez utiliser une autre méthode pour éliminer le pourcentage d'eau restant si vous voulez que le produit soit anhydre.

 

[Metribolone]

Pour compléter ma réponse, vous pouvez utiliser un tamis moléculaire pour éliminer l'eau de la solution après la distillation.

 

[CCL4 huffer]

Il suffit de distiller, de sécher et de redistiller, c'est ainsi que je procède toujours avec mes solvants.

 

[Rabidreject]

Oui, c'est logique et conforme à ce que je pensais.... J'ai ajouté des boules de sili pour changer la couleur après et maintenant c'est violet donc je vais devoir re-distribuer et ajouter une putain de charge de MgSO4 ! Je n'ai pas eu le temps de m'en rendre compte, mais j'ai eu l'occasion de le faire. Je viens de commander 5l de méthanol anhydre et je me retrouve avec 200ml haha c'est trop bête...

 

[CCL4 huffer]

Je veux dire que de toute façon, on n'a jamais assez de solvants.

 

[Rabidreject]

Oui. Je suis d'accord avec cela - à condition que vous disposiez d'un espace de stockage sûr, bien sûr !
J'attends avec impatience les 5 litres de méthanol !
Je pense que lorsque je n'aurai plus de DCM cette fois-ci, j'en commanderai aussi un 5L - c'est juste ennuyeux de voir à quel point le DCM est lourd en comparaison !
J'ai l'intention de me procurer un rotovap, mais je pense que j'attendrai d'abord d'emménager dans une maison...

 

[CCL4 huffer]

La rotovap est inutile et c'est une perte d'argent à moins que vous ne soyez un grand laboratoire qui n'a pas le temps de faire des sparages, sinon la déstabilisation normale sous vide est meilleure.

 

[Rabidreject]

Je pense que oui, j'aime l'automatisation d'un évaporateur rotatif - aussi, il est tout aussi utile pour faire tomber les choses à température ambiante que pour réutiliser les solvants.
J'aime l'automatisation qu'il procure - aussi les pompes à palettes sont bruyantes et donc j'imagine que j'achèterais une des pompes à diaphragme à partir desquelles les évaporateurs rotatifs fonctionnent sous vide, simplement parce que j'ai une petite pompe à diaphragme qui est BEAUCOUP plus silencieuse que la pompe à palettes - elle ne peut juste pas être utilisée pendant plus d'une demi-heure, ce qui n'est évidemment pas utile pour la distillation sous vide.
Le problème, c'est que j'ai des voisins à prendre en compte pour le moment. Les murs ici sont minces et j'ai des gens en dessous et à côté de moi car je vis dans un appartement en ce moment.

Pour être honnête, plus je travaille sur des molécules, moins j'ai envie d'un rotovap - je travaille avec du n,n-DMT (principalement) en ce moment et ça peut être une galère à cristalliser, le faire à RT ne va pas se produire et je n'aime pas particulièrement les précipitations à froid car ça fait mal aux mains et ça peut aussi facilement introduire de l'eau dans le produit. C'est juste ennuyeux en général à mon avis,

J'ai l'intention de faire ma première réaction de Henry aujourd'hui ou demain, alors j'espère que je verrai que certaines choses se cristallisent PARFAITEMENT bien à température ambiante, lorsque l'on fabrique le styrène correspondant.

 

[Loki12]

Apprenez à travailler sans rotovap. Vous n'en avez pas besoin si vous travaillez dans un appartement avec des gens autour, je suppose que si vous prenez un tel risque, c'est que vous êtes loin de faire des quantités qui justifieraient une telle dépense ou qui lui donneraient un sens.

Si vous en avez besoin pour vous faciliter la vie lors de la cristallisation, la réponse simple est que votre tek est merdique et que vous devriez le perfectionner d'abord, un rotovap est quelque chose que vous utilisez une fois que vous maîtrisez la distillation sous vide et tout le reste, lorsque vous n'avez pas de temps à perdre parce que vous produisez des kilogrammes et que vous êtes sûr de pouvoir travailler avec le rotovap tout en faisant une autre étape de la synthèse en même temps pour réduire votre charge de travail.

Je ne réutilise pas les solvants. Je perfectionne la méthode avec laquelle je travaille, puis je traite tout mon matériel dans des solvants propres de qualité laboratoire ; une fois que j'ai terminé la synthèse, je nettoie et je me débarrasse des déchets, Si je devais redistiller et sécher 10 à 20 litres d'IPA par exemple, alors oui, je suppose que j'utiliserais un rotovap, mais pour moi personnellement, il est plus rentable d'acheter les réactifs et de produire un produit de haute qualité qui vaut beaucoup d'argent, plutôt que de rester sur place à ne rien faire en essayant d'économiser quelques centaines d'euros alors que je pourrais dépenser ces quelques centaines d'euros pour fabriquer un produit d'une valeur de quelques milliers d'euros. À plus grande échelle, le temps, c'est de l'argent.