Pmk wash proceding dcm wash

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Bonjour, je me demandais comment procéder à un lavage dcm sur une cétone, et quelles sont les étapes et les ratios sur pmk pour le rendre plus propre, et est-il possible de l'effectuer avec un bain-marie ?
 

Gale

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Si vous partez d'une huile p, vous devez la laver avec du naoh dilué et de la saumure et vous devez obtenir un liquide orange/rouge clair. Si vous voulez un liquide plus propre, je vous recommande la distillation sous vide.
 

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Le problème avec la nouvelle huile pmk, c'est que les étapes sont différentes et que j'obtiens tout le temps une huile qui ressemble à du miel et qui est inutilisable.
 

Gale

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Si vous avez réagi avec un alcali, puis avec du HCl, vous devez laver avec du naoh à 5 %, puis avec de l'eau. Cela ressemblera à du miel....parce qu'il y a de l'eau dans l'huile.

Le DCM n'est pas nécessaire. Vous pouvez obtenir une huile assez pure à partir du nouveau PMK, en la lavant avec du naoh encore chaud. C'est suffisant.
 
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Je ne sais pas ce que je vais faire, mais je ne sais pas si je vais le faire ou non.
 

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Disons que je commence avec 50 grammes de poudre quelles sont les étapes exactes avec quels produits chimiques pour obtenir une bonne huile avec le nouveau pmk l'ancien pmk était comme de l'or celui-ci est différent
 

Gale

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Vous avez donc de la poudre de PMK ? ou l'huile qui se solidifie à température ambiante ? si la poudre n'utilise pas d'éthanol.

Vous obtenez peut-être un produit épais parce que vous avez ajouté trop de HCL. Obtenez-vous une solution avec séparation, l'huile se trouvant au fond ?
 

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J'ai le nouveau pmk oui aussi la sorte de cire, je commence par le mélanger à 30 degrés celsius avec de l'éthanol et de l'eau, après 1 heure j'ajoute de l'acide deux fois la quantité en poids de la poudre, à 75 degrés celsius je le garde ainsi pendant 3 heures à la marque de 2,5 heures la couleur du mélange change, après évaporation l'huile devient comme du miel épais voir les vidéos.
 

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Trop d'acide.

Vous devez le laver avec une solution de naoh et de l'eau, cela le nettoiera. Il semble que vous ne l'ayez pas lavé et que vous ayez également ajouté trop d'acide, je pense. Je ne savais pas que la poudre était une conversion en 2 étapes.
 
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quel est votre rendement ?
 
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Le rendement était d'environ 72% sur le poids, et oui n'a pas été lavé après, quelle quantité d'acide est nécessaire et quelle quantité d'eau et d'éthanol à la première partie ?
 

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Et si vous avez des suggestions à faire, vous pouvez indiquer les dates et les diplômes.
 

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Je pense que vous avez juste besoin de laver cela. Il faut utiliser moins de hcl la prochaine fois... j'aurais dû le laver tout de suite. Tu as probablement 10-15% de caca dans cette huile, c'est pour ça qu'elle est épaisse. Tu obtiens environ 2,5L d'eau foncée lors des lavages au naoh. Je suis sûr que c'est principalement dû au fait que tu n'as pas lavé... Tu sembles avoir raison mais ajoute seulement assez d'hcl pour la réaction et fais le lavage tout de suite. Si l'huile ne se sépare pas et qu'elle est dissoute dans l'éthanol ou quelque chose comme ça, je suppose qu'il faut chauffer et remuer pour distiller l'éthanol, puis faire le lavage.
 
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J'ai fait comme tu l'as dit, j'ai utilisé la moitié de la quantité de hcl égale à la quantité de poudre en poids maintenant, et je l'ai lavée avec une solution de naoh 5% l'eau est devenue sale directement rougeâtre voir la photo, ensuite j'ai fait un lavage à l'eau, l'huile est devenue mince comme tu l'as dit, il y a juste trop de déchets dans la nouvelle poudre je suppose que le rendement est d'environ 65% en poids les chinois le vendent comme 75% de rendement :))) sur le temps je ne sais pas encore j'ai fait 1.5 heures de saponification, et 3 heures d'agitation avec de l'acide à 75 degrés C. Seule l'huile sort foncée, est-ce dû à la nouvelle poudre ?
 

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Gale

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Je pense que chaque fois que vous ferez une conversion, elle s'améliorera. Les premières fois, j'ai obtenu un produit foncé, mais maintenant j'obtiens une huile de couleur claire, plus brune/jaune ou comme du miel. C'est clair.

BTW : je ne connais pas grand chose à la poudre, j'essaye juste d'aider.


Il faut utiliser pas mal d'eau Naoh pour le lavage. Il faut aussi déshyrdrater l'huile pour qu'elle devienne claire.
 
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L'huile sort généralement foncée et nécessite une distillation VAC, c'est une chose standard, vous voulez vraiment que votre cétone soit de la plus haute pureté parce que les impuretés peuvent perturber la synthèse et affecter dramatiquement le rendement, mais je pense qu'avec la pratique de pmk, vous devriez pouvoir vous passer de la distillation VAC, en pratiquant simplement votre purification.

Si votre nouveau rendement est le même que celui de l'huile que vous avez montré dans le post précédent, alors il se peut que vous ne puissiez pas nettoyer cette huile aussi facilement... C'est beaucoup plus facile quand elle est encore chaude directement après la conversion IMO.
 

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Je ne sais pas comment cela va se passer avec 2 lavages et quelle quantité de lavage utilisez-vous normalement, disons sur 50gr d'huile, quelle quantité de lavage et comme vous le dites oui sans la distillation sous vide c'est sombre, et plus tard quand vous essayez de le nettoyer après qu'il ait refroidi c'est impossible presque à nettoyer comme vous le dites. le rendement est également faible quelque chose comme 50% d'huile que vous obtenez de l'ancien pmk était comme 58-60% d'huile.
 

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Et quelle quantité d'alcali et d'acide utilisez-vous ? Et avez-vous les bons horaires et la bonne température, qu'est-ce qui est le mieux ?
 

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1eq NaOH et excès d'acide. 80*C environ pour l'ébullition avec l'acide, avec l'alcali, la réaction se fait mieux à température ambiante et plus longtemps. 75-85% d'huiles en général. Étape de saponification - vous devez prendre l'équivalent de l'hydroxyde de sodium, en faire une solution et la refroidir. Ajouter au glycidate et laisser reposer sous agitation pendant la nuit.
 

WillD

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Pour l'acide - s'il y a du papier indicateur (pH-metr), contrôler avec lui le pH (<= 3)
 
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