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Réactifs de synthèse :
100 g de 4b4mp
300 ml de DCM
200 ml de solution de 40 % de MA.
1000ml 2000 ml réacteur / FRBF
Agitateur magnétique 1000ML
Bécher en verre 1000ml
Matériaux d'oxydation :
Eau distillée ou désionisée 1000 ml
Acide chlorhydrique ~35% - 30-40 ml
Entonnoir Buchner
Entonnoir de séparation 1000 ml
Fiole de filtration 500 ml
Papier de filtration 0.22
Pompe à vide à pression négative
Matériaux de cristallisation : (FACULTATIF)
IPA
Acétone
Plat en pyrex peu profond
Étaleur en verre
Phase 1 (100 g de bk4 + 300 ml de DCM)
Dissoudre le 2b4mp dans le dichlorométhane (DCM) dans un réacteur / ballon rond à fond plat.
(réchauffer légèrement pour faciliter la dilution 25ºC)
Phase 2 et 3 (200 ml de MA 40 %)
Ajouter une solution aqueuse de méthylamine à 40% par lots de manière à ce que la température ne dépasse pas 40ºC. 50 ml toutes les 5 minutes. 50 ml toutes les 5 minutes ( total 30 min) NE PAS FRANCHIR 40ºC
[l'ajout de méthylamine provoque une réaction exothermique].
Phase 3 (ne pas dépasser 40ºC)
Continuer à mélanger la solution pendant 4 heures à ~35ºC.
Arrêter le chauffage dès que la température commence à baisser.
APRES 4 heures, transférer dans un bécher en verre.
BEAKER EN VERRE sur l'agitateur
Phase 4.
PREMIER LAVAGE : Ajouter 500 ml de solution de bicarbonate de sodium à 5% à environ 30ºC
(Séparer les couches autant que possible à l'aide d'un agitateur aérien).
TRANSFÉRER dans une ampoule à décanter.
laisser reposer 60 min (égoutter la couche inférieure)
BUREAU EN VERRE / agitateur / mélangeur
2ème lavage 200 ml d'eau demi à 30ºC
Bien agiter pendant environ 10 minutes.
Transférer dans l'ampoule à décanter
DANS L'AMPOULE À DÉCANTER.
Laisser reposer la solution de 4MMC pendant 30 minutes.
Si la solution est un peu trouble, ajouter un peu de bicarbonate de sodium. Agiter dans l'ampoule à décanter et laisser reposer pendant 30 minutes. Vider la couche d'eau inférieure. Transférer dans un bécher en verre.
BÉCHER EN VERRE
Phase 5 (150 ml d'acétone + 30 ml de HCL)
Ajouter goutte à goutte le mélange d'acidification FROID dans la solution de 4 mmc pendant que l'agitateur magnétique est sur un réglage élevé. Continuer à vérifier les niveaux de pH. Lorsque le PH atteint 5, arrêter et transférer dans un bécher en plastique. Mettre au réfrigérateur pendant 10 heures.
(Il n'est pas nécessaire d'utiliser toute la solution, seul le niveau de PH est important).
Petit bécher en verre (contrôle de la qualité)
Phase 6.
Réduire le solide de 4mmc en poudre
Prendre 1 gramme de poudre et le dissoudre dans de l'eau à 90 ºC.
Nous pouvons maintenant voir la couleur de la solution.
Plus la couleur est foncée, plus il y a d'impuretés. Nous voulons une solution claire. Si ce n'est pas le cas, nous devons procéder à une purification supplémentaire. ( au moins plus foncée que la couleur d'un citron)
Filtre à vide.
Entonnoir de BUCHNER / Spatule en verre
Phase 7 (acétone glacée)
Placer la poudre broyée dans l'entonnoir et utiliser d'abord un peu d'IPA froid, puis laver avec de l'acétone tout en remuant doucement le 4mmc sur le papier filtre. Laissez l'IPA et l'acétone s'évaporer avant d'en appliquer davantage afin que le 4mmc ne se dissolve pas dans l'alcool.
Veillez à ce que la poudre ait plutôt la consistance d'un liquide épais et fluide. Si elle ressemble à de l'argile, elle risque d'obstruer le papier filtre.
Laissez tourner l'aspirateur pendant un moment jusqu'à ce que vous obteniez une consistance sèche.
Transférez la poudre dans un plat et utilisez une lumière infrarouge pour terminer le séchage, dans une pièce chaude et sèche.
La poudre est prête lorsqu'elle a un aspect poudreux et réfringent.
NE PAS JETER LES DÉCHETS LIQUIDES
RENDEZ-VOUS.
Si votre poids total a perdu un grand pourcentage de masse, il est possible que du 4MMC soit encore présent dans l'IPA et l'acétone. Laissez plus de 50 % du liquide s'évaporer lentement et passez-le dans le filtre. Le filtre à nouveau
CRISTALLISATION (facultatif)
BUREAU EN VERRE / mélangeur chauffé.
(1g pour 1ml d'eau Demi/1ml d'IPA)
Mélangez votre 4mmc à votre solution chauffée à environ 80ºC (très petites bulles) tout en faisant fonctionner votre mélangeur magnétique vigoureusement.
PLAT DE CRISTALLISATION
(Le pyrex peut supporter le chaud et le froid)
phase 9.
Verser la solution de 4 mmc dans le plat
Laisser cristalliser de préférence dans une pièce sèche à 18-20ºC. Il est préférable d'utiliser un climatiseur. Lorsque la cristallisation s'arrête, mettre au congélateur pendant 8 heures.
Plus vous utilisez d'eau, plus les cristaux seront gros et plus il faudra de temps pour retirer les cristaux de la boîte.
Laver les cristaux avec de l'acétone glacée dans un entonnoir Buchner, une ou deux fois.
100 g de 4b4mp
300 ml de DCM
200 ml de solution de 40 % de MA.
1000ml 2000 ml réacteur / FRBF
Agitateur magnétique 1000ML
Bécher en verre 1000ml
Matériaux d'oxydation :
Eau distillée ou désionisée 1000 ml
Acide chlorhydrique ~35% - 30-40 ml
Entonnoir Buchner
Entonnoir de séparation 1000 ml
Fiole de filtration 500 ml
Papier de filtration 0.22
Pompe à vide à pression négative
Matériaux de cristallisation : (FACULTATIF)
IPA
Acétone
Plat en pyrex peu profond
Étaleur en verre
Phase 1 (100 g de bk4 + 300 ml de DCM)
Dissoudre le 2b4mp dans le dichlorométhane (DCM) dans un réacteur / ballon rond à fond plat.
(réchauffer légèrement pour faciliter la dilution 25ºC)
Phase 2 et 3 (200 ml de MA 40 %)
Ajouter une solution aqueuse de méthylamine à 40% par lots de manière à ce que la température ne dépasse pas 40ºC. 50 ml toutes les 5 minutes. 50 ml toutes les 5 minutes ( total 30 min) NE PAS FRANCHIR 40ºC
[l'ajout de méthylamine provoque une réaction exothermique].
Phase 3 (ne pas dépasser 40ºC)
Continuer à mélanger la solution pendant 4 heures à ~35ºC.
Arrêter le chauffage dès que la température commence à baisser.
APRES 4 heures, transférer dans un bécher en verre.
BEAKER EN VERRE sur l'agitateur
Phase 4.
PREMIER LAVAGE : Ajouter 500 ml de solution de bicarbonate de sodium à 5% à environ 30ºC
(Séparer les couches autant que possible à l'aide d'un agitateur aérien).
TRANSFÉRER dans une ampoule à décanter.
laisser reposer 60 min (égoutter la couche inférieure)
BUREAU EN VERRE / agitateur / mélangeur
2ème lavage 200 ml d'eau demi à 30ºC
Bien agiter pendant environ 10 minutes.
Transférer dans l'ampoule à décanter
DANS L'AMPOULE À DÉCANTER.
Laisser reposer la solution de 4MMC pendant 30 minutes.
Si la solution est un peu trouble, ajouter un peu de bicarbonate de sodium. Agiter dans l'ampoule à décanter et laisser reposer pendant 30 minutes. Vider la couche d'eau inférieure. Transférer dans un bécher en verre.
BÉCHER EN VERRE
Phase 5 (150 ml d'acétone + 30 ml de HCL)
Ajouter goutte à goutte le mélange d'acidification FROID dans la solution de 4 mmc pendant que l'agitateur magnétique est sur un réglage élevé. Continuer à vérifier les niveaux de pH. Lorsque le PH atteint 5, arrêter et transférer dans un bécher en plastique. Mettre au réfrigérateur pendant 10 heures.
(Il n'est pas nécessaire d'utiliser toute la solution, seul le niveau de PH est important).
Petit bécher en verre (contrôle de la qualité)
Phase 6.
Réduire le solide de 4mmc en poudre
Prendre 1 gramme de poudre et le dissoudre dans de l'eau à 90 ºC.
Nous pouvons maintenant voir la couleur de la solution.
Plus la couleur est foncée, plus il y a d'impuretés. Nous voulons une solution claire. Si ce n'est pas le cas, nous devons procéder à une purification supplémentaire. ( au moins plus foncée que la couleur d'un citron)
Filtre à vide.
Entonnoir de BUCHNER / Spatule en verre
Phase 7 (acétone glacée)
Placer la poudre broyée dans l'entonnoir et utiliser d'abord un peu d'IPA froid, puis laver avec de l'acétone tout en remuant doucement le 4mmc sur le papier filtre. Laissez l'IPA et l'acétone s'évaporer avant d'en appliquer davantage afin que le 4mmc ne se dissolve pas dans l'alcool.
Veillez à ce que la poudre ait plutôt la consistance d'un liquide épais et fluide. Si elle ressemble à de l'argile, elle risque d'obstruer le papier filtre.
Laissez tourner l'aspirateur pendant un moment jusqu'à ce que vous obteniez une consistance sèche.
Transférez la poudre dans un plat et utilisez une lumière infrarouge pour terminer le séchage, dans une pièce chaude et sèche.
La poudre est prête lorsqu'elle a un aspect poudreux et réfringent.
NE PAS JETER LES DÉCHETS LIQUIDES
RENDEZ-VOUS.
Si votre poids total a perdu un grand pourcentage de masse, il est possible que du 4MMC soit encore présent dans l'IPA et l'acétone. Laissez plus de 50 % du liquide s'évaporer lentement et passez-le dans le filtre. Le filtre à nouveau
CRISTALLISATION (facultatif)
BUREAU EN VERRE / mélangeur chauffé.
(1g pour 1ml d'eau Demi/1ml d'IPA)
Mélangez votre 4mmc à votre solution chauffée à environ 80ºC (très petites bulles) tout en faisant fonctionner votre mélangeur magnétique vigoureusement.
PLAT DE CRISTALLISATION
(Le pyrex peut supporter le chaud et le froid)
phase 9.
Verser la solution de 4 mmc dans le plat
Laisser cristalliser de préférence dans une pièce sèche à 18-20ºC. Il est préférable d'utiliser un climatiseur. Lorsque la cristallisation s'arrête, mettre au congélateur pendant 8 heures.
Plus vous utilisez d'eau, plus les cristaux seront gros et plus il faudra de temps pour retirer les cristaux de la boîte.
Laver les cristaux avec de l'acétone glacée dans un entonnoir Buchner, une ou deux fois.