Question Jetez un coup d'œil à ma recette 4mmc

freedum

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Réactifs de synthèse :
100 g de 4b4mp
300 ml de DCM
200 ml de solution de 40 % de MA.
1000ml 2000 ml réacteur / FRBF
Agitateur magnétique 1000ML
Bécher en verre 1000ml

Matériaux d'oxydation :
Eau distillée ou désionisée 1000 ml
Acide chlorhydrique ~35% - 30-40 ml
Entonnoir Buchner
Entonnoir de séparation 1000 ml
Fiole de filtration 500 ml
Papier de filtration 0.22
Pompe à vide à pression négative

Matériaux de cristallisation : (FACULTATIF)
IPA
Acétone
Plat en pyrex peu profond
Étaleur en verre

Phase 1 (100 g de bk4 + 300 ml de DCM)
Dissoudre le 2b4mp dans le dichlorométhane (DCM) dans un réacteur / ballon rond à fond plat.
(réchauffer légèrement pour faciliter la dilution 25ºC)

Phase 2 et 3 (200 ml de MA 40 %)
Ajouter une solution aqueuse de méthylamine à 40% par lots de manière à ce que la température ne dépasse pas 40ºC. 50 ml toutes les 5 minutes. 50 ml toutes les 5 minutes ( total 30 min) NE PAS FRANCHIR 40ºC

[l'ajout de méthylamine provoque une réaction exothermique].

Phase 3 (ne pas dépasser 40ºC)
Continuer à mélanger la solution pendant 4 heures à ~35ºC.
Arrêter le chauffage dès que la température commence à baisser.
APRES 4 heures, transférer dans un bécher en verre.

BEAKER EN VERRE sur l'agitateur
Phase 4.
PREMIER LAVAGE : Ajouter 500 ml de solution de bicarbonate de sodium à 5% à environ 30ºC
(Séparer les couches autant que possible à l'aide d'un agitateur aérien).

TRANSFÉRER dans une ampoule à décanter.
laisser reposer 60 min (égoutter la couche inférieure)

BUREAU EN VERRE / agitateur / mélangeur
2ème lavage 200 ml d'eau demi à 30ºC
Bien agiter pendant environ 10 minutes.
Transférer dans l'ampoule à décanter

DANS L'AMPOULE À DÉCANTER.
Laisser reposer la solution de 4MMC pendant 30 minutes.
Si la solution est un peu trouble, ajouter un peu de bicarbonate de sodium. Agiter dans l'ampoule à décanter et laisser reposer pendant 30 minutes. Vider la couche d'eau inférieure. Transférer dans un bécher en verre.

BÉCHER EN VERRE
Phase 5 (150 ml d'acétone + 30 ml de HCL)
Ajouter goutte à goutte le mélange d'acidification FROID dans la solution de 4 mmc pendant que l'agitateur magnétique est sur un réglage élevé. Continuer à vérifier les niveaux de pH. Lorsque le PH atteint 5, arrêter et transférer dans un bécher en plastique. Mettre au réfrigérateur pendant 10 heures.

(Il n'est pas nécessaire d'utiliser toute la solution, seul le niveau de PH est important).

Petit bécher en verre (contrôle de la qualité)
Phase 6.
Réduire le solide de 4mmc en poudre
Prendre 1 gramme de poudre et le dissoudre dans de l'eau à 90 ºC.
Nous pouvons maintenant voir la couleur de la solution.
Plus la couleur est foncée, plus il y a d'impuretés. Nous voulons une solution claire. Si ce n'est pas le cas, nous devons procéder à une purification supplémentaire. ( au moins plus foncée que la couleur d'un citron)

Filtre à vide.
Entonnoir de BUCHNER / Spatule en verre
Phase 7 (acétone glacée)
Placer la poudre broyée dans l'entonnoir et utiliser d'abord un peu d'IPA froid, puis laver avec de l'acétone tout en remuant doucement le 4mmc sur le papier filtre. Laissez l'IPA et l'acétone s'évaporer avant d'en appliquer davantage afin que le 4mmc ne se dissolve pas dans l'alcool.
Veillez à ce que la poudre ait plutôt la consistance d'un liquide épais et fluide. Si elle ressemble à de l'argile, elle risque d'obstruer le papier filtre.
Laissez tourner l'aspirateur pendant un moment jusqu'à ce que vous obteniez une consistance sèche.
Transférez la poudre dans un plat et utilisez une lumière infrarouge pour terminer le séchage, dans une pièce chaude et sèche.
La poudre est prête lorsqu'elle a un aspect poudreux et réfringent.
NE PAS JETER LES DÉCHETS LIQUIDES

RENDEZ-VOUS.
Si votre poids total a perdu un grand pourcentage de masse, il est possible que du 4MMC soit encore présent dans l'IPA et l'acétone. Laissez plus de 50 % du liquide s'évaporer lentement et passez-le dans le filtre. Le filtre à nouveau

CRISTALLISATION (facultatif)

BUREAU EN VERRE / mélangeur chauffé.
(1g pour 1ml d'eau Demi/1ml d'IPA)
Mélangez votre 4mmc à votre solution chauffée à environ 80ºC (très petites bulles) tout en faisant fonctionner votre mélangeur magnétique vigoureusement.

PLAT DE CRISTALLISATION
(Le pyrex peut supporter le chaud et le froid)
phase 9.
Verser la solution de 4 mmc dans le plat
Laisser cristalliser de préférence dans une pièce sèche à 18-20ºC. Il est préférable d'utiliser un climatiseur. Lorsque la cristallisation s'arrête, mettre au congélateur pendant 8 heures.
Plus vous utilisez d'eau, plus les cristaux seront gros et plus il faudra de temps pour retirer les cristaux de la boîte.
Laver les cristaux avec de l'acétone glacée dans un entonnoir Buchner, une ou deux fois.
 

Osmosis Vanderwaal

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Vous devriez supprimer la copie de la synthèse, car il s'agit plutôt de méthodes éprouvées. Il ne faut jamais ajouter plus de nettoyant (eau) que de solvant, donc pas plus de 500 ml d'eau nahco² pour 400 ml de solvant précurseur. J'ai vu quelques autres interdictions. Je n'ai équilibré aucune réaction.
Il existe donc une règle de longue date rarement mentionnée. Elle s'appelle, si vous ne l'avez jamais fait auparavant [bold]FOLLOW THE TEK[/BOLD]
C'est facile à faire, il suffit de lire ce que quelqu'un qui sait ce qu'il fait a écrit, puis d'essayer de faire exactement la même chose.
Il n'y a pas de mal à lire plusieurs techniques, mais lorsqu'il est temps de commencer, CHOISISSEZ-EN UNE ET TENEZ-VOUS EN À CELLE-CI. Ne mélangez pas des parties de plusieurs techniques, vous allez tout gâcher. Je comprends le désir d'innover, mais vous ne pouvez pas innover tant que vous ne connaissez pas l'histoire de ce qui a été fait. Il y a très peu d'exemples dans l'histoire où un novice a innové quoi que ce soit. Sur ce nombre, 0 était de la chimie. Bonne chance.
 

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Pas d'innovation. Il s'agit principalement d'une méthode postée par sonic. J'ai ajouté quelques informations supplémentaires et développé certains points pour plus de clarté. S'il vous plaît, précisez les domaines qui ont besoin d'être modifiés, ce sera très apprécié, mon frère. Comme je l'ai dit, je le ferai. J'enregistre tout cela pour contribuer à la communauté et j'en donnerai un paquet aux membres pour répandre la connaissance.
 

Osmosis Vanderwaal

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Il existe une formule pour le nettoyage d'un produit avec un solvant non miscible. Elle implique la solubilité de la substance dans chaque solvant. Elle donne 50% de plus 2 ou 3 fois, ou 50%, 30%. Ce n'est jamais 100% ou plus. Si vous voulez publier quelque chose d'utile, faites les calculs. Montrez les calculs. Expliquez les mathématiques. Expliquez le mécanisme de réaction. Parlez de la génétique des liaisons. Ajoutez quelque chose de plus que "remuez le mélange aussi lentement que possible, afin de ne pas former d'émulsion". Lorsque vous aurez fait les calculs, vous aurez appris bien plus que de clarifier un langage ambigu.
 

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Et c'est précisément là que le bât blesse. Vous supposez que je sais de quoi vous parlez... sans pour autant m'aider, car d'après ce que j'ai compris, il s'agit d'un lieu d'apprentissage. Ou est-ce que je me trompe ?

Vous parlez de la formule, quelle formule ? Vous faites référence à l'IPA et à la demi eau ?
Je ne suis pas sûr que vous soyez d'accord avec ce que j'ai dit. Vous agissez comme si vous étiez né avec ces connaissances. Il n'y a pas d'autre solution que d'essayer d'expliquer ce qu'il y a derrière et de le faire. L'un d'entre nous s'est trompé de forum. Si ce n'est pas un endroit pour partager des connaissances et discuter de choses, faites-le moi savoir.
 

Osmosis Vanderwaal

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Il existe une règle tacite dont nous parlons souvent. Il s'agit de la théorie largement acceptée selon laquelle, en vous "tenant la main" et en vous donnant les réponses sans que vous fassiez l'effort de les trouver vous-même, vous serez mieux préparé à atteindre ces objectifs chimiques en toute sécurité.
Votre réponse illustre bien ce que je veux dire. D'une manière ou d'une autre, vous avez été contrarié par le fait que je vous ai suggéré d'apprendre la chimie et vous avez exigé des réponses faciles à vos questions sans avoir fait d'effort. C'est une position tout à fait justifiée, celle d'une fille gâtée de 12 ans peut-être.
Bien sûr, je ne suis pas née avec des connaissances en chimie. Personne ne me les a transmises non plus. Des années de recherche m'ont permis d'acquérir les connaissances que j'ai. Une réaction spéciale a lieu dans cette synthèse et elle ne fonctionne qu'avec un certain type de produit chimique. Il s'agit de l'alpha keto halogenation. Elle installe un halogène sur le carbone alpha d'une cétone. Il s'agit là d'un procédé très intéressant. Si une personne pouvait faire la même chose avec une alkylamine, la méthamphétamine serait une réaction en une seule étape. La différence entre l'éphédrine et la méthamphétamine est la présence d'un groupement méthyle sur le carbone alpha. Pour comprendre la cinétique de cette réaction, lisez cette entrée du wiki.
En ce qui concerne le nettoyage liquide-liquide pour lequel vous lancez aveuglément des chiffres, vous devriez le comprendre beaucoup mieux après avoir appris la génétique de l'extraction liquide-liquide.
Si vous êtes trop paresseux pour le faire, ne perdez pas votre temps à écrire des bêtises sur quelque chose que vous ne connaissez pas et passez ce temps à chercher une assurance locataire pour le jour où vous brûlerez la caravane de la maison de votre mère, ce que vous ferez.
 

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Belle histoire, mon frère. Pour information, tous les chiffres que j'ai mentionnés ici proviennent des personnes qui gèrent ce site. Je pense que la connaissance devrait être facilement diffusée. Vous auriez pu adopter deux approches. L'une étant un cocktail massif, ou deux liens envoyés vers des textes, peut-être des vidéos d'exemples de réactions similaires peut-être sur YouTube, ou peut-être même écrire un petit paragraphe décrivant quelques trucs avec une sorte de , cela s'appelle x et vous pouvez en lire plus à ce sujet ici. Ce que je veux dire. Je suis très intéressé d'apprendre comment s'appelle cette section de la synthèse, et je suis très intéressé de connaître les principes fondamentaux afin de pouvoir les appliquer à n'importe quel type de chimie.

Vous avez cependant choisi d'afficher une fois de plus votre supériorité à l'égard de quelqu'un qui est venu de l'extérieur. d'afficher votre supériorité par rapport à quelqu'un qui est venu ici sans aucune connaissance, qui a passé quelques heures à parcourir diverses posh et qui essaie d'acquérir une meilleure compréhension sans pratiquement aucune aide. Vous dites que si vous ne savez pas, suivez la synthèse affichée à la lettre. Ensuite, vous dites que je devrais faire des calculs, puis vous ne fournissez rien. Je vous souhaite bonne chance
 

Osmosis Vanderwaal

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Qu'est-ce que c'est que ce bordel, mon frère ? Tu ne parles pas anglais ? Je t'ai dit comment ça s'appelle, je t'ai donné un lien vers 1500 mots sur le synthé, je t'ai donné un lien vers les mathématiques exactes. La prochaine chose à faire pour toi est de le lire. Cherchez les mots que vous ne connaissez pas. Ensuite, tu reviens et tu poses des questions spécifiques sur ce que tu ne comprends pas. As-tu cherché ce qui fait de quelque chose une cétone ? Tu sais que j'en ai rien à foutre, mais les gens ne voudront pas t'aider avec cette attitude prétentieuse et ce manque d'envie de t'aider toi-même. Ce n'est pas en se faisant expliquer les choses qu'on les apprend. Je pourrais vous dire comment poser une brique, finir du béton ou peindre une maison, mais vous ne serez pas bon tant que vous n'aurez pas appris par vous-même.
 

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Vous ne voulez pas me manger. Attendez mon frère, il est beaucoup plus gros que moi.
 
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