Synthèse P2P à partir de l'acide glycidique BMK (sel de sodium) - version modifiée

[Heisenblack]

Introduction

Il s'agit de la préparation modifiée de P2P CAS 103-79-7 réalisée à l'aide de l'acide glycidique BMK (sel de sodium) CAS 5449-12-7 et de l'acide phosphorique 85 % CAS 7664-38-2.

Matériel et verrerie :

• Ballon à fond rond de 1000 ml à 3 cols
• Adaptateur de distillation
• Condenseur avec ballon récepteur
• Entonnoir à gouttes
• Thermomètre pour contrôler la température du liquide
• Plaque chauffante ou agitateur magnétique (ne pas placer le ballon)
• Pierres à bouillir (morceaux de céramique poreuse brisée)

Mise en place :

Utilisez un ballon à fond rond à trois cols - sur l'un des cols, placez le thermomètre pour mesurer la température du liquide ; sur le deuxième col, placez l'adaptateur de distillation avec un condenseur connecté au ballon récepteur, et sur le troisième col, placez l'entonnoir à gouttes.

Mode d'emploi :

Pour un lot de 50 gr

1. Verser 100 à 150 ml d'acide phosphorique dans le ballon, ajouter des pierres d'ébullition (3 à 4 céramiques poreuses de la taille d'un petit pois) et chauffer à 110 °C.
2. Dissoudre le sel de sodium BMK dans de l'eau bouillante (de préférence 12 ml d'eau pour 1 g de sel de sodium BMK) et l'ajouter à l'entonnoir compte-gouttes.
3. Ajoutez lentement la solution dissoute dans l'acide, goutte à goutte.

La réaction commence immédiatement et vous distillez du p2p pur dans le ballon récepteur. Le distillat sera de l'eau laiteuse (semblable à la distillation à la vapeur). La réaction est terminée lorsque le distillat devient de l'eau claire. Le p2p doit être extrait à l'aide de 3 x 30 ml de DCM (tout autre solvant fonctionnera probablement), en séchant sur des tamis moléculaires/gel de silice et en évaporant le solvant.

Lorsque cela est fait correctement, le rendement sera de 80%+.

Remarques importantes :

• Ne placez pas le ballon directement sur la plaque chauffante, utilisez un trépied.
• Les pierres d'ébullition sont très importantes si vous n'utilisez pas d'agitateur.
• L'ajout d'acide glycidique dissous doit être lent (goutte à goutte à l'aide d'un entonnoir) pour obtenir un bon rendement - soyez patient.
• La température doit être maintenue à 110 °C, pas plus.

J'ai effectué cette réaction en utilisant 20 gr de sel de sodium BMK - rendement 12 ml (88%) et 50 gr - rendement 28 ml (83.5%).

La méthode a été réalisée selon les instructions et les conseils de @w2x3f5, tout le mérite lui revient.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Processus intéressant mais pour 1000gr de BMK, il faudrait théoriquement ajouter 12 L d'eau goutte à goutte, ce qui semble assez lent et fastidieux.
Je ne suis pas sûr que ce soit un bon procédé à grande échelle.

 

[Heisenblack]

La distillation du p2p commence immédiatement lorsque les gouttes sont ajoutées. Lorsque vous avez fini d'ajouter les gouttes, la réaction est terminée et vous avez un produit pur dans le flacon récepteur. Cela prend environ une heure

Je reconnais que cette méthode n'est peut-être pas économique à grande échelle, car elle nécessite beaucoup d'eau et un excès d'acide.

 

[G.Patton]

Bonjour, voulez-vous parler de l'adaptateur de Claisen ?

Quelle concentration d'acide avez-vous utilisée ? Pourquoi avez-vous ajouté autant d'acide ? 100 - 150 ml représentent un excès de 3,5 - 5,2 fois.

Pourquoi n'avez-vous pas ajouté l'acide dans la solution aqueuse de glycidate et vice versa ? Je suppose que cela prend beaucoup de temps.

 

[Heisenblack]

Oui, l'adaptateur Claisen.

J'ai utilisé 100 ml pour un lot de 50 gr, l'excès d'acide sert à empêcher la formation de couches dans la fiole et à faire en sorte que la réaction se poursuive immédiatement, ce qui minimise la formation de sous-produits. La quantité d'acide peut encore être optimisée pour la rendre économique. Lorsque j'avais moins d'acide, je pouvais voir la couche brune de glycidate dans le ballon. J'ai oublié de mentionner que le pH du p2p dans le flacon récepteur était de 5,5 à 6.

Le processus dure environ une heure.

 

[G.Patton]

Je pense que cela n'a pas de sens. Un excès d'acide (trop grand) ne modifiera pas la réaction.

Avez-vous essayé une balance plus grande que 50g ?

Merci pour votre rapport d'expérience !

 

[Heisenblack]

Je vais faire une échelle de 100 gr, puis de 150 gr, puis peut-être de 200 gr.

Avec l'échelle de 50 gr, je vais le faire plusieurs fois en variant la quantité d'acide et d'eau pour trouver la quantité optimale à ajouter. C'est mon projet maintenant, je vais continuer à mettre à jour le fil de discussion avec les résultats que j'obtiens.

 

[w2x3f5]

L'échelle n'est pas importante. La réaction elle-même se produit en continu dans un petit volume de la substance, il n'y a pas de différence entre 20 et 1000 grammes, puisque le produit p2p est continuellement isolé de la masse de la réaction.

 

[w2x3f5]

Acide standard à 85

 

[G.Patton]

C'est une évidence

 

[G.Patton]

Je pose la question parce qu'il est difficile d'imaginer à grande échelle l'égouttage de la solution de réaction à l'acide. Cela prendrait beaucoup de temps. Je suppose qu'il faut utiliser des entonnoirs à gouttes ou quelque chose de différent.

 

[w2x3f5]

Si l'échelle est grande, il n'y a pas de problème pour goutter avec une pompe péristaltique (ou toute autre pompe appropriée), tout dépendant de la puissance de chauffage et de la capacité thermique de l'acide.

 

[w2x3f5]

Je répondrai à toutes les questions en un seul message.
Les acides sont très utilisés pour l'inertie de la température lorsqu'une solution aqueuse de glycidate est ajoutée goutte à goutte, la réaction a eu lieu immédiatement et la cétone libre a été immédiatement distillée à la vapeur. En d'autres termes, la température initiale de la réaction est d'environ 110 degrés ; lorsqu'une solution aqueuse de glycidate est ajoutée goutte à goutte, elle tombe à 108 degrés.
En outre, un excès d'acide rend le mélange homogène ; dans un tel mélange, l'hydrolyse se produit instantanément.
L'acide peut être optimisé en fonction du fait qu'il faut dissoudre les phosphates de sodium, rendre le mélange homogène et suffisamment résistant à la chaleur.
12 ml d'eau par gramme de glycidate sont nécessaires pour la distillation à la vapeur du p2p, mes recherches ont donné que 10-11 ml d'eau sont nécessaires pour distiller 1 ml de p2p, c'est-à-dire que j'ai prévu une marge pour isoler complètement la cétone de la masse réactionnelle.

Pour cette hydrolyse, il est préférable d'utiliser le glycidate plutôt que le sel de sodium, auquel cas on peut utiliser beaucoup moins d'acide, et il n'y a pas non plus de consommation d'acide pour la formation du phosphate de sodium.

Cette technique permet d'obtenir un rendement maximal, et toute la cétone est distillée à la vapeur et peut être utilisée sans purification.
Régler la chute à une vitesse telle que la température du mélange ne descende pas en dessous de 105 degrés, c'est-à-dire que tout se passe presque automatiquement, plus il y a d'acide et plus le chauffage est puissant, plus la vitesse de chute est élevée. J'ai une technique de mise à l'échelle, mais elle est purement commerciale (conversion de 5 à 500 kg de glycidate par réaction), elle ne sera donc pas publiée.

 

[qwe111]

Bonjour Monsieur.
Je ne connais rien à la chimie.
J'ai une question à vous poser. Distiller immédiatement après l'addition. La déshydroxylation a-t-elle été réalisée en si peu de temps ?
Lorsque j'utilise de l'acide phosphorique pour faire refluer le 5449, lorsque j'ajoute de l'acide phosphorique à la solution de 5449, celle-ci se sépare immédiatement en une couche d'huile. Mais il n'avait pas terminé et devait refondre pendant plus de 4 heures.
Le produit final obtenu grâce à votre approche est-il P2P ?
Quel est le taux de profit de cette P2P pour convertir le borohydrure de sodium en méthamphétamine ?

 

[w2x3f5]

J'ai une distillation à la vapeur d'eau P2P à partir d'un mélange bouillant de glycidate, d'acide phosphorique et d'eau, ou par irradiation aux micro-ondes jusqu'à ce que l'excrétion de dioxyde de carbone soit arrêtée, puis par distillation à la vapeur d'eau. Si vous avez une séparation, vous pouvez alors utiliser plus d'acide / d'eau, j'avais cela à cause de la perte de phosphates de sodium, mais habituellement je travaillais avec du glycidate libre. La récolte d'Amin est de 70+ pour cent de la théorie (elle peut être plus élevée si vous observez les conditions et obtenez le rendement maximum de l'intermédiaire Imin), avec récupération de l'amination dans le borhydride de sodium, à partir du p2P.

 

[chef learner]

Bonjour, j'aimerais savoir ce que vous avez dit à propos de l'utilisation du sel de glycidyle au lieu du sel de sodium. Comment peut-on faire la différence entre ces deux sels ? Le CAS est-il le même ?

 

[w2x3f5]

Je suis également en train de développer des synthèses pour :
réaction en une étape de la valérophénone à l'aminocétone finale, rendement préliminaire de 70 à 75 %, série d'expériences nécessaires pour l'optimisation.
synthèse en une étape du p2p à la méthamphétamine, il y a des développements, mais je n'ai pas le temps de vérifier.
synthèse en une étape du propiophénone à l'aminocétone, perspectives 50/50, doit être testée.
Si vous êtes prêt à dépenser un peu de votre temps et de vos réactifs, écrivez-moi en message privé. Je donnerai des expériences, tout est gratuit, dans la poursuite de la connaissance)

 

[metux]

Comment distiller le glicidate (huile) sans faire exploser la fiole ? ajouter des pierres ou j'ai besoin d'un mélangeur, ? c'est juste des bulles et des gaz trop forts, des bulles qui explosent, il faut une éternité pour distiller.

 

[Heisenblack]

Vous devez expliquer étape par étape ce que vous avez fait

 

[w2x3f5]

pourquoi distiller le glycidate ?

 

[metux]

Il est préférable d'utiliser de l'acier inoxydable, je pense.

 

[w2x3f5]

L'hydrolyse fonctionne également avec le cas 20320-59-6

 

[metux]

J'ai déjà hidrolisé l'huile bmk, et elle flotte à la surface, je suis G.Patton, méthode d'extraction, 100gr de glycidade 20gram de naoh avec 300mil d'eau, après reflux 1h, et refroidissement à température ambiante, ajout de hcl environ 28% 200ml, puis reflux à nouveau, pendant 3h, avec mélange, après avoir terminé le tout, j'obtiens de l'huile brune, et du sel blanc sur le fond,J'ai essayé de distiller sans extraction, parce que je n'aime pas m'embêter avec l'extraction, ça a marché un moment, mais je ne peux pas distiller tout ce qu'il y a dans le ballon de réaction, parce que ça commence à exploser, avec de grosses bulles et des gaz, mon termomètre s'est cassé, et le produit n'a presque pas explosé dans la figure.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Il est très agréable de travailler avec lui, mais le rendement est aussi très mauvais pour moi.

 

[w2x3f5]

Utilisez des pierres à bouillir (morceaux de poterie poreuse) et votre mélange bouillira beaucoup plus uniformément s'il n'est pas épais.
la distillation à la vapeur ne vous sauvera pas de l'extraction par solvant de la cétone...