p2p de la synthèse bmk confirmée ?

[crocodile]

J'ai lu le fil de Tor sur le p2p de la poudre bmk et sa méthode qui semble assez simple, mais je vois que beaucoup de gens ont encore des problèmes pour obtenir une huile claire ou une boue.
Est-ce que la méthode de Tor a été testée à 100% et fonctionne (elle semble solide, donc je ne comprends pas pourquoi les gens ont encore des problèmes et essaient de la modifier) ?
Voici la synthèse de Tor


"Nous allons préparer 1 kg de BMK.
prendre un ballon à double col de 5 litres
ajouter 500ml d'eau bouillante. commencer avec le mixer.
Maintenant, ajoutez lentement 1kg de sel BMK. Puis ajoutez 1 litre d'acide sulfonique. Maintenant, branchez le reflux et chauffez le contenu de la fiole à la température maximale, plus ou moins 130°c. Utilisez un mélangeur puissant.
Laisser bouillir à reflux pendant 4 heures.
Prélevez la couche supérieure et versez-la dans un gobelet gradué.
Laisser refroidir la couche inférieure et la conserver pour la prochaine fois. ( nous n'avons pas de déchets chimiques pour cette méthode de préparation )

faire bouillir 1 litre d'eau et l'ajouter au gobelet gradué. utiliser un mixeur à main pour mélanger le tout.
Après avoir mélangé pendant quelques minutes, laissez le gobelet gradué refroidir à température ambiante.
Retirez la couche blanche supérieure (il s'agit d'eau et de déchets dont nous n'avons pas besoin).
la couche inférieure est purifiée par P2P et prête à être utilisée.

ps : dans cette préparation, nous n'avons pas à nous soucier de l'eau qui reste dans notre P2P car l'eau pèse moins que le P2P".

 

[UWe9o12jkied91d]

Pour moi, l'astuce pour ne pas obtenir de boues pour le cas 5449-12-7 a été de dissoudre dans de l'eau bouillante jusqu'à obtenir une solution claire, d'éteindre le feu et d'ajouter avec précaution le h2so4 conc.
En revanche, lorsque je me suis dépêché et que je n'ai pas dissous complètement mon glycidate, aucune quantité de reflux n'a pu faire réagir les solides et j'ai dû les filtrer.
Attention aux éclaboussures lors de l'ajout d'acide.

 

[Acab1312]

Quel a été votre rendement ?

 

[UWe9o12jkied91d]

J'ai extrait avec un solvant juste après, je n'ai pas pris de mesure et j'ai compté comme 70% de la théorie sans problème.

 

[Ortist]

Avec H2SO4, les couches se séparent instantanément, mais cela ne signifie pas que vous avez un P2P. Il s'agit simplement d'acide glycidique séparé. Je viens de le tester et j'ai obtenu deux couches sans odeur.

 

[Ortist]

Avez-vous essayé la route phosphorique ? Dois-je ajouter la poudre sèche directement à l'acide chaud en remuant ou la poudre doit-elle être dissoute dans l'eau avant d'être ajoutée ?

 

[UWe9o12jkied91d]

J'ai obtenu des résultats corrects en dissolvant les deux dans une quantité minimale d'eau ainsi que dans 1L d'eau/kg. Les deux méthodes sont chaudes et suivies d'un acide et d'un reflux.
Je ne peux pas vous dire quelle quantité est minimale par rapport à 1L/kg.

 

[crocodile]

Je pense que la clé est d'ajouter 85 % d'acide phosphorique au lieu de 75 % et de faire refluer pendant plus de 4 heures.

 

[Acab1312]

Pour moi, le problème était que je ne pouvais pas dépasser 120 °C à cause de l'eau. Par conséquent, les rendements étaient très faibles : 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Maintenant je le fais sans eau uniquement avec H3PO4 85% (1 L de H3PO4 pour 750g de 5449-12-7) arrive depuis aux 135 C° et 60-70% de rendement sans ce colorant laitier.

 

[crocodile]

Combien de temps faut-il faire refluer le produit ?

 

[Acab1312]

A partir du moment où la température a atteint 135°, 4 heures. Il est important de préciser que je travaille avec un agitateur aérien ! car en raison du manque d'eau, très peu de BMK 5449-12-7 se dissout et se dépose au fond.

 

[crocodile]

Ah, c'est génial, c'est fantastique. Parce qu'il y a beaucoup de versions sur le marché et la plupart me semblent inefficaces.
Est-ce que tu le distilles à la vapeur ou est-ce que tu le purifies par simple distillation ?

 

[Acab1312]

Bonjour, je ne distille pas le produit, je le nettoie seulement avec du dh20.

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 Je vais essayer votre version de la synthèse. Une question : Quelle est l'intensité de l'agitation pendant les 4h de reflux ? Est-ce que vous remuez du tout ? (pas d'agitation avec des pierres bouillantes). Je vous remercie.

 

[Acab1312]

Bonjour, oui j'utilise un agitateur aérien à vitesse élevée, juste assez pour qu'il n'éclabousse pas le piston lors de l'agitation du RM.

 

[K-Cyanide]

Un essai a été réalisé avec l'aide de @Acab1312 (tout le mérite lui revient) et les résultats ont été tout à fait satisfaisants.

2000ml d'acide phosporique à 85% ont été chauffés à environ 65°C. 1500g de BMK 5449-12 ont été ajoutés par petites portions et sous agitation. Le mélange réactionnel a été chauffé à 135°C et porté à reflux pendant 4 heures.
Les couches ont été séparées et la couche aqueuse/acide phosphorique a été extraite avec du DCM. (Il est amusant de constater que la couche de DCM se trouve au-dessus, en raison de la densité élevée de l'acide phosporique). Les extraits combinés ont été lavés avec de l'eau, de la saumure et une solution de bicarbonate de soude saturée pour obtenir un pH neutre.

Après séchage sur sulfate de sodium anhydre, le solvant a été évaporé sous pression régulière.
818 ml (813g) de P2P brut brun doré ont été obtenus. Rendement : 80,93%

Le P2P brut a été distillé sous pression réduite pour donner 656ml (652g) de 1-phényl 2-propanone jaune pâle, pure alias P2P, phénylacétone. Rendement : 64,90%

L'odeur fleurie du P2P pur est tout simplement merveilleuse.

 

[crocodile]

Cela a l'air fantastique.
Question, pourquoi ne pas distiller le dcm sous vide à une température légèrement plus élevée, de cette façon cela élimine également l'eau et élimine le besoin d'utiliser un dissolvant par la suite ?

 

[rothschild33]

Par couches séparées et extraites avec du DCM, vous voulez dire attendre que les couches se séparent et ajouter du DCM à toute la RM ou ajouter du DCM uniquement à la couche laiteuse (acide phosphorique) et la combiner avec la couche foncée ? J'obtiens plus de p2p sale à partir de la couche sombre mais le rendement est excellent jusqu'à présent.

 

[K-Cyanide]

Le DCM est ajouté à la couche inférieure laiteuse uniquement. Les couches sont séparées à l'aide d'une ampoule à décanter. En ce qui concerne la température de 110 C que vous pouvez utiliser avec la version de @w2x3f5, ici il faudrait beaucoup de temps pour terminer la réaction. Je n'ai pas accès à un HPLC/MS/UVS donc je ne peux pas vérifier exactement la pureté. Analyser une substance en regardant une image à faible résolution n'est certainement pas une méthode généralement acceptée en chimie analytique.

 

[w2x3f5]

Mes premières expériences ont porté sur des températures supérieures à 110, et une solution de glycidate dans de l'acide change de couleur, passant du jaune/orange au brun lorsqu'elle est surchauffée, ce qui entraîne une baisse du rendement. Ma conclusion est basée sur mon expérience de cette hydrolyse, la qualité des photos est d'une importance secondaire. Le rendement d'une substance après distillation donne donc une réponse exhaustive.

 

[w2x3f5]

température trop élevée

 

[rothschild33]

Avez-vous une fourchette de température suggérée ?

 

[rothschild33]

S'agit-il de la méthode de distillation à la vapeur ? Je trouve que cette méthode est plus difficile à mettre à l'échelle en termes de temps.

 

[w2x3f5]

Dans ce contexte, nous parlons du régime de température du mélange. De plus, dans un four à micro-ondes à 60-80 degrés, la réaction de décarboxylation se déroule comme un volcan.

 

[damakemi]

Merci beaucoup, j'adore cette méthode. Je ne sais pas si c'est le cas, mais je pense que c'est une bonne idée de l'utiliser.

 

[skanderbeg]

C'est un rendement incroyablement élevé pour 5449 bmk bon travail je vais essayer. J'obtiens généralement 40 à 50 % avec la méthode HCL.

 

[skanderbeg]

Je viens de le faire, j'ai obtenu environ 70 % du glycidate utilisé.

 

[K-Cyanide]

Vous pouvez également distiller le DCM, sans aucun doute. Je ne laisserais pas l'eau dans le P2P avant la distillation sous vide pour la raison suivante. Si l'on considère la molécule d'eau et son poids moléculaire, l'eau a un point d'ébullition extrêmement élevé. De plus, l'enthalpie d'évaporation nécessite une quantité supplémentaire d'énergie. Cette énergie forcera également le P2P à s'évaporer, bien qu'en très petites quantités. Alors pourquoi le faire, alors que le séchage à l'aide d'un agent de séchage est une opération simple à réaliser.

 

[crocodile]

C'est vrai, mais je pense qu'il serait plus simple de le distiller sous vide pour deux raisons.
1-le bmk est bon marché et facile à obtenir.
2-la quantité de p2p qui va passer est négligeable et vous allez réutiliser le même dcm donc le p2p sera récupéré au prochain tour.

En gros, cela permettrait de gagner du temps car il suffit de changer de flacon de réception et de ne pas jouer avec le dissolvant.

 

[K-Cyanide]

Je préfère mener ces étapes séparément et ne garder que le produit souhaité pour la distillation finale sous vide.