Ma synthèse du 3-CMC :
Je tiens tout d'abord à remercier William Dampier pour ses conseils.
J'utilise un verre scellé avec une feuille d'aluminium épaisse entre le couvercle et le verre pour éviter les fumées.
Et non, il n'y aura PAS d'explosion si vous utilisez ce type de verre.
J'ai essayé avec du dcm et de l'éthylacétate et les deux fonctionnent bien.
L'avantage de l'éthylacétate est le temps de cuisson court, environ 20 minutes.
Il n'est pas nécessaire de le chauffer à plus de 35 degrés comme avec le dcm.
Mais les couches sont opposées, l'eau en bas dans l'éthylacétate et le dcm en haut.
Par exemple :
100g de 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% aqua
3 heures à environ 36 degrés
20 minutes avec de l'éthylacétate
Après cela, ouvrez le verre et mettez la même quantité que rm, de l'eau glacée /10% de bicarbonate de sodium à l'intérieur, c'est le premier lavage pour se débarrasser de la méthylamine.
2 lavage supplémentaire avec de l'eau distillée
(même quantité que rm)
extraire les 2 derniers lavages (couche d'eau) avec du dcm pour obtenir le reste de la base libre,
puis mettre dans le rm.
Ensuite, ajouter la même quantité d'eau déshydratée fraîche et froide dans la chambre de fermentation, laisser remuer quelques instants.
Ensuite, séparer la couche organique et la couche d'eau.
J'ai essayé différents types d'acidification.
La couche organique seule et la couche organique/eau ensemble.
Je préfère la seconde.
La couche organique sera éliminée dans ce cas.
mettre l'agitateur magnétique
pour l'acidification, j'utilise une goutte à goutte ou une ampoule à décanter, goutte à goutte.
(toutes les 2-3 secondes)
jusqu'au ph6, environ 40ml de 37% HCI
(je ne le mélange pas avec de l'acétone).
Pendant l'acidification, le rm commence à changer de couleur, passant du jaune à l'orange.
Après cela, séparer la couche d'eau avec une ampoule à décanter, la mettre dans un bol ou un plat, la laisser cristalliser, cela prendra un certain temps, 2-3 jours.
Le congélateur m'a donné des résultats étranges, je ne le recommande donc pas.
Après la formation des cristaux, j'ai obtenu des résultats différents, parfois très clairs, parfois jaune clair.
Pour obtenir des cristaux aussi clairs que possible, il faut les réduire en poudre, les laver à l'acétone et les filtrer à l'aide d'un filtre buchner.
Mettre l'acétone dans un bol et le laisser s'évaporer, il restera un peu de poudre, qui sera broyée et lavée à nouveau.
La poudre lavée avec le buchner sera séchée et nous la recristalliserons à nouveau.
Bécher de 300 ml, 1 ml d'eau distillée pour 1 g de poudre, chauffé sur un agitateur magnétique jusqu'à 60/70 degrés.
Ensuite, mettre la poudre dans le bécher, la laisser se dissoudre et remuer 1-2 minutes.
Ensuite, mettre 2 ml d'ipa ou d'acétone pour 1 g de poudre dans le bécher, laisser remuer un court instant.
Ensuite, mettez le tout dans un bol ou un plat, laissez évaporer et des cristaux se formeront.
Répétez cette étape jusqu'à ce que vous obteniez la clarté souhaitée.
En ce qui concerne le rendement (environ 30-40%, au début je n'avais qu'environ 20%, parce que je n'ai pas réutilisé la solution après la cristallisation), pour être honnête, je m'attendais à plus, mais peut-être que ma synthèse a quelques problèmes ou que quelque chose s'est passé, je ne sais pas.
Si quelqu'un a de meilleures expériences, merci de partager vos connaissances.
D'après ce que je vois sur le forum, de nombreuses personnes ont des questions sur le 3-cmc, mais il est difficile de trouver des réponses pertinentes et utiles.
Les photos proviennent de différents lots et de différentes étapes.
Je tiens tout d'abord à remercier William Dampier pour ses conseils.
J'utilise un verre scellé avec une feuille d'aluminium épaisse entre le couvercle et le verre pour éviter les fumées.
Et non, il n'y aura PAS d'explosion si vous utilisez ce type de verre.
J'ai essayé avec du dcm et de l'éthylacétate et les deux fonctionnent bien.
L'avantage de l'éthylacétate est le temps de cuisson court, environ 20 minutes.
Il n'est pas nécessaire de le chauffer à plus de 35 degrés comme avec le dcm.
Mais les couches sont opposées, l'eau en bas dans l'éthylacétate et le dcm en haut.
Par exemple :
100g de 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% aqua
3 heures à environ 36 degrés
20 minutes avec de l'éthylacétate
Après cela, ouvrez le verre et mettez la même quantité que rm, de l'eau glacée /10% de bicarbonate de sodium à l'intérieur, c'est le premier lavage pour se débarrasser de la méthylamine.
2 lavage supplémentaire avec de l'eau distillée
(même quantité que rm)
extraire les 2 derniers lavages (couche d'eau) avec du dcm pour obtenir le reste de la base libre,
puis mettre dans le rm.
Ensuite, ajouter la même quantité d'eau déshydratée fraîche et froide dans la chambre de fermentation, laisser remuer quelques instants.
Ensuite, séparer la couche organique et la couche d'eau.
J'ai essayé différents types d'acidification.
La couche organique seule et la couche organique/eau ensemble.
Je préfère la seconde.
La couche organique sera éliminée dans ce cas.
mettre l'agitateur magnétique
pour l'acidification, j'utilise une goutte à goutte ou une ampoule à décanter, goutte à goutte.
(toutes les 2-3 secondes)
jusqu'au ph6, environ 40ml de 37% HCI
(je ne le mélange pas avec de l'acétone).
Pendant l'acidification, le rm commence à changer de couleur, passant du jaune à l'orange.
Après cela, séparer la couche d'eau avec une ampoule à décanter, la mettre dans un bol ou un plat, la laisser cristalliser, cela prendra un certain temps, 2-3 jours.
Le congélateur m'a donné des résultats étranges, je ne le recommande donc pas.
Après la formation des cristaux, j'ai obtenu des résultats différents, parfois très clairs, parfois jaune clair.
Pour obtenir des cristaux aussi clairs que possible, il faut les réduire en poudre, les laver à l'acétone et les filtrer à l'aide d'un filtre buchner.
Mettre l'acétone dans un bol et le laisser s'évaporer, il restera un peu de poudre, qui sera broyée et lavée à nouveau.
La poudre lavée avec le buchner sera séchée et nous la recristalliserons à nouveau.
Bécher de 300 ml, 1 ml d'eau distillée pour 1 g de poudre, chauffé sur un agitateur magnétique jusqu'à 60/70 degrés.
Ensuite, mettre la poudre dans le bécher, la laisser se dissoudre et remuer 1-2 minutes.
Ensuite, mettre 2 ml d'ipa ou d'acétone pour 1 g de poudre dans le bécher, laisser remuer un court instant.
Ensuite, mettez le tout dans un bol ou un plat, laissez évaporer et des cristaux se formeront.
Répétez cette étape jusqu'à ce que vous obteniez la clarté souhaitée.
En ce qui concerne le rendement (environ 30-40%, au début je n'avais qu'environ 20%, parce que je n'ai pas réutilisé la solution après la cristallisation), pour être honnête, je m'attendais à plus, mais peut-être que ma synthèse a quelques problèmes ou que quelque chose s'est passé, je ne sais pas.
Si quelqu'un a de meilleures expériences, merci de partager vos connaissances.
D'après ce que je vois sur le forum, de nombreuses personnes ont des questions sur le 3-cmc, mais il est difficile de trouver des réponses pertinentes et utiles.
Les photos proviennent de différents lots et de différentes étapes.
