Cette méthode fonctionnera-t-elle ?
Une solution de 3,00 grammes (10 mmol) de codéine dans 60 ml de diméthylformamide sec a été dégazée sous azote par une agitation répétée sous vide, suivie d'une injection d'azote. Après l'addition de 3,00 grammes (26,7 mmol) de tert-butoxyde de potassium, le processus de dégazage a été répété et 3,0 ml (32,7 mmol) de n-propanethiol ont été injectés à l'aide d'une seringue. Le mélange a été agité à 125°C sous azote pendant 45 minutes (résultats similaires à 110°C pendant 3h), refroidi et trempé avec 3,0 ml d'acide acétique. Le solvant a été éliminé sous vide poussé et le résidu dissous dans 30 ml d'acide chlorhydrique 1N. La solution acide a été lavée avec plusieurs portions d'éther, traitée avec 5 ml de bisulfite de sodium à 20 % et alcalinisée jusqu'à un pH de 9 avec de l'hydroxyde d'ammonium. Le solide précipité a été recueilli, lavé à l'eau et séché sous vide (100°C) pour laisser 2,30 g (80 %) de morphine sous forme de cristaux de couleur beige.
comment et pourquoi le n-propanethiol est-il injecté par seringue ?
