Introduction
Comme le chlore, le brome est extrêmement dangereux et peut facilement vous tuer. En outre, le brome est un liquide beaucoup plus concentré et donc plus dangereux que le chlore. Le brome se présente sous la forme d'un liquide fumant à température ambiante. En chimie organique, le brome est principalement utilisé pour la broominisation de divers composés. En dehors de la chimie organique, le brome est principalement utilisé comme substitut du chlore dans les piscines ou les spas. C'est très pratique, car nous allons utiliser des produits de piscine pour fabriquer le brome. Pour fabriquer le brome, vous aurez besoin de trois produits chimiques. L'acide muriatique, le TCCA et le brome de sodium (NaBr). Le NaBr est ici pré-dissous dans une solution, mais vous pouvez également utiliser du bromure de sodium en poudre.
Le TCCA et l'acide HCl seront utilisés pour produire du chlore gazeux et le NaBr est la source de brome. En bref, le chlore déplace l'ion bromure pour produire du NaCl et du Br2. Ce qui est intéressant, c'est que la quantité d'acide muriatique ou d'acide chlorhydrique utilisée sur le site
est trois fois inférieure à ce qu'il faudrait si l'on procédait de manière stœchiométrique. Il est possible d'utiliser moins de HCl, ce qui signifie que la possibilité de contaminer le brome final avec du Hcl est réduite. D'autre part, une quantité stœchiométrique de TCCA et de NaBr est utilisée.
est trois fois inférieure à ce qu'il faudrait si l'on procédait de manière stœchiométrique. Il est possible d'utiliser moins de HCl, ce qui signifie que la possibilité de contaminer le brome final avec du Hcl est réduite. D'autre part, une quantité stœchiométrique de TCCA et de NaBr est utilisée.
Matériel et verrerie.
- Dispositif de distillation simple (ballon à fond rond à trois cols, thermomètre, condenseur, ballon de réception, etc.
- Entonnoir (facultatif) ;
- Deux ampoules à décanter de 250 ml ;
- Entonnoir ;
- Plaque chauffante avec agitateur magnétique ;
- Balance de laboratoire (0,1-100 g) ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Bain-marie et glace ;
- Béchers de 250 ml x2 ; 100 x2 ;
- Éprouvette graduée de 500 ml ou 100 ml.
- Pipette Pasteur ;
- Ampoules ;
- Torche ;
Réactifs.
- Solution de NaBr 35 % aq.
- HCl acide 16% 60 ml ;
- TCCA (acide trichloroisocyanurique) 72g ;
- H2SO4 conc. 20 ml (optionnel) ;
Synthèse
Il s'agit d'une distillation simple relativement basique. Un entonnoir supplémentaire est fixé au ballon à fond rond (RBF), mais il est facultatif. Afin de limiter les pertes, un long condenseur est utilisé et il est refroidi à l'aide d'eau glacée. Chaque joint est scellé à l'aide de H2SO4 concentré au lieu de graisse, car l'acide est plus résistant au brome. La fiole réceptrice est placée dans un bain d'acide pour empêcher le brome condensé de s'échapper. L'adaptateur de vide mène à un piège à bulles à entonnoir inversé pour neutraliser tout Br2 qui s'échappe. Par mesure de précaution contre les déversements, la seconde moitié de l'appareil de distillation est placée dans un conteneur.
1. Dans le RBF, 72 g de TCCA broyé sont ajoutés.
2. Dans l'entonnoir supplémentaire, on ajoute 60 ml de HCl 16%.
3. Ensuite, 400 ml de NaBr 35% sont ajoutés au RBF. Immédiatement après l'ajout, du Cl2 se détache du TCCA et libère le brome du sel de sodium.
4. L'acide HCl est ensuite ajouté goutte à goutte sous agitation constante. Si vous n'avez pas d'entonnoir supplémentaire, vous pouvez également verser simplement l'acide HCl et le boucher rapidement. L'ajout de HCl n'est pas vraiment exothermique et l'ajout rapide ne présente donc pas de risque. Dans la vidéo, l'acide HCl est ajouté lentement pour maintenir la concentration de HCl à un niveau bas afin d'éviter la formation de vapeurs de HCl qui pourraient contaminer le produit à base de brome. Lorsque l'acide est ajouté, il réagit avec le TCCA pour libérer du chlore. Le Cl2 réagit ensuite avec NaBr pour former du NaCl et du Br2. Plus on ajoute de HCl, plus on produit de Br2 et plus la couleur rouge foncé du Br2 devient évidente.
5. Après l'ajout de tout l'acide, la solution prend une couleur rouge très foncée avec des fumées au-dessus d'elle.
6. La distillation est effectuée afin de séparer le Br2.
7. Au fur et à mesure que le mélange est chauffé et que du brome est libéré, les vapeurs deviennent de plus en plus foncées. Lorsque le mélange réactionnel atteint un point de température suffisant, le Br2 commence à se condenser en liquide et à descendre dans le condenseur. Dès que la vitesse de distillation diminue, la température dans le ballon de distillation augmente et de plus en plus d'eau commence à se mélanger au Br2, la distillation ne doit pas être arrêtée. Il y a encore beaucoup de brome présent. Le mélange réactionnel est porté à ébullition à 100°C jusqu'à ce qu'il s'éclaircisse complètement. Il doit atteindre un point où vous ne voyez plus de vapeurs de brome dans le ballon de distillation.
8. Une fois ce point atteint, la distillation est terminée et le ballon peut être retiré du feu.
9. Il y a du brome au fond (il est trois fois plus dense que l'eau) et une couche d'eau au-dessus.
10. La couche de Br2 est transférée dans une ampoule à décanter pour l'isoler de l'eau. Au cours de ces étapes, beaucoup de vapeur de brome est libérée, il est donc important de le faire dans un endroit bien ventilé avec un respirateur.
12. Une fois les couches déposées, la couche inférieure de Br2 est drainée directement dans une autre ampoule à décanter.
13. 20 ml de H2SO4 concentré sont ajoutés au Br2 afin de le sécher. Cette étape doit être réalisée avec beaucoup de précautions car si de l'eau est présente, elle peut être très exothermique et provoquer l'ébullition du Br2.
14. La partie suivante est la plus dangereuse, à savoir le bouchage et l'agitation pour mélanger l'acide sulfurique et le Br2. Il est important que le bouchon soit bien graissé avec de l'acide sulfurique pour s'assurer qu'aucun brome ne s'échappe.
15. La couche inférieure de brome est ensuite drainée dans un RBF.
Le rendement final en Br2 sec est de 109g (75%). Les étapes 12-14 sont facultatives au cas où vous auriez besoin de Br2 absolument sec.
2. Dans l'entonnoir supplémentaire, on ajoute 60 ml de HCl 16%.
3. Ensuite, 400 ml de NaBr 35% sont ajoutés au RBF. Immédiatement après l'ajout, du Cl2 se détache du TCCA et libère le brome du sel de sodium.
4. L'acide HCl est ensuite ajouté goutte à goutte sous agitation constante. Si vous n'avez pas d'entonnoir supplémentaire, vous pouvez également verser simplement l'acide HCl et le boucher rapidement. L'ajout de HCl n'est pas vraiment exothermique et l'ajout rapide ne présente donc pas de risque. Dans la vidéo, l'acide HCl est ajouté lentement pour maintenir la concentration de HCl à un niveau bas afin d'éviter la formation de vapeurs de HCl qui pourraient contaminer le produit à base de brome. Lorsque l'acide est ajouté, il réagit avec le TCCA pour libérer du chlore. Le Cl2 réagit ensuite avec NaBr pour former du NaCl et du Br2. Plus on ajoute de HCl, plus on produit de Br2 et plus la couleur rouge foncé du Br2 devient évidente.
5. Après l'ajout de tout l'acide, la solution prend une couleur rouge très foncée avec des fumées au-dessus d'elle.
6. La distillation est effectuée afin de séparer le Br2.
7. Au fur et à mesure que le mélange est chauffé et que du brome est libéré, les vapeurs deviennent de plus en plus foncées. Lorsque le mélange réactionnel atteint un point de température suffisant, le Br2 commence à se condenser en liquide et à descendre dans le condenseur. Dès que la vitesse de distillation diminue, la température dans le ballon de distillation augmente et de plus en plus d'eau commence à se mélanger au Br2, la distillation ne doit pas être arrêtée. Il y a encore beaucoup de brome présent. Le mélange réactionnel est porté à ébullition à 100°C jusqu'à ce qu'il s'éclaircisse complètement. Il doit atteindre un point où vous ne voyez plus de vapeurs de brome dans le ballon de distillation.
8. Une fois ce point atteint, la distillation est terminée et le ballon peut être retiré du feu.
9. Il y a du brome au fond (il est trois fois plus dense que l'eau) et une couche d'eau au-dessus.
10. La couche de Br2 est transférée dans une ampoule à décanter pour l'isoler de l'eau. Au cours de ces étapes, beaucoup de vapeur de brome est libérée, il est donc important de le faire dans un endroit bien ventilé avec un respirateur.
12. Une fois les couches déposées, la couche inférieure de Br2 est drainée directement dans une autre ampoule à décanter.
13. 20 ml de H2SO4 concentré sont ajoutés au Br2 afin de le sécher. Cette étape doit être réalisée avec beaucoup de précautions car si de l'eau est présente, elle peut être très exothermique et provoquer l'ébullition du Br2.
14. La partie suivante est la plus dangereuse, à savoir le bouchage et l'agitation pour mélanger l'acide sulfurique et le Br2. Il est important que le bouchon soit bien graissé avec de l'acide sulfurique pour s'assurer qu'aucun brome ne s'échappe.
15. La couche inférieure de brome est ensuite drainée dans un RBF.
Le rendement final en Br2 sec est de 109g (75%). Les étapes 12-14 sont facultatives au cas où vous auriez besoin de Br2 absolument sec.
Stockage
Le stockage du Br2 est extrêmement difficile et il s'échappe de presque tous les récipients. La meilleure option pour le stockage du Br2 est l'ampoule. À l'aide d'une pipette Pasteur, le Br2 est soigneusement transféré dans des ampoules faites maison. Une fois le Br2 transféré dans l'ampoule, celle-ci est scellée à l'aide d'un chalumeau. Les ampoules sont stockées dans un mélange de sable et de thiosulfate de sodium dans un conteneur à l'extérieur. Si une ampoule se brise à l'intérieur, ce serait un très gros problème.