Les réactions se déroulent selon le schéma 1.
Dégagement d'hydrogène actif lors de la préparation d'un amalgame. Fig 2
De la méthylamine, une solution de chlorure de sodium, du p2p et de l'éthanol sont ajoutés à l'amalgame préparé. Un condenseur à reflux est connecté. Fig 3
Lorsque le ballon est fortement chauffé (au-dessus de 40-50°C), il est nécessaire de le refroidir dans un bain de glace. Fig. 4
Aspect du mélange réactionnel à l'intérieur du ballon pendant la progression active du processus. Fig 5
Ensuite, une solution d'hydroxyde de sodium est ajoutée au mélange réactionnel pour dissoudre l'excès d'aluminium, et le tout est laissé pendant environ 1 heure. Le mélange réactionnel obtenu est versé sur un filtre sans autre lavage des boues. Fig 6
La solution d'amine obtenue est extraite avec plusieurs portions de DCM (dichlorométhane). Fig. 7
La couche de DCM est séparée dans une ampoule à décanter. La couche de DCM séparée, si nécessaire, est filtrée, séchée avec du sulfate de sodium anhydre et distillée jusqu'à l'obtention d'une huile à T=90°C.
L'extrait dans le DCM est distillé avant la distillation. Fig. 8
Base libre après distillation du DCM. Fig 9
Ensuite, un courant de chlorure d'hydrogène gazeux est envoyé dans la solution d'amine dans l'éthanol jusqu'à une forte réaction acide et l'apparition d'une couleur rose dans la solution. La solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. Le chlorure d'hydrogène est obtenu en ajoutant de l'acide sulfurique au chlorure d'ammonium.
Cristallisation du chlorhydrate d'amine. Fig 10
Le chlorhydrate d'amine cristallisé. Fig 11
La masse cristallisée est lavée avec de l'éther diéthylique (5-10 ml), filtrée et séchée. Fig 12
Le rendement sans lavage supplémentaire des boues est de 4,5 g, soit 65% du rendement théorique.
La perte dans les boues est de 0,5 g, soit 7,2%.
Réactifs et matériaux.
- Feuille d'aluminium 14 µm, 6 g
- Chlorure de mercure(II), 0,05 g
- Eau distillée, 2-3 litres
- P2P (à partir de p2np par réduction au NaBH4 et distillation à la vapeur) 5 g
- Méthylamine aqueuse 39%, 15 ml
- Chlorure de sodium, 5 g dans 15 ml d'eau
- IPA (alcool isopropylique) ou éthanol, 100 ml
- DCM (dichlorométhane), 75-100 ml
- Chlorure d'ammonium, 50-100 g
- Acide sulfurique concentré à 80 %, 20-25 ml
- Eau de qualité technique, 2 litres avec 500 g de glace
- Sulfate de sodium anhydre, 20-30 g
- 5 ml de NaOH à 25
- Éther diéthylique, 5-10 ml
- Ballons de 2 litres, 500 ml, 250 ml
- Ballon à trois cols de 500 ml pour la production de chlorure d'hydrogène
- Condenseur à reflux
- Installation pour la distillation du solvant avec un bain-marie
- Dispositif de filtration sous vide
- Entonnoir séparateur
- Graisse de silicone pour le broyage
- Papier filtre
- Entonnoirs
- Béchers
- Réchauffeur
Procédure de synthèse
Un ballon de 2 litres est chargé de feuilles d'aluminium et rempli d'eau de manière à ce que la feuille soit immergée sous la couche. Du chlorure de mercure(II) sec est ajouté et le mélange est vigoureusement agité jusqu'à ce qu'une évolution active de l'hydrogène se produise et qu'un aspect terne se forme sur la feuille d'aluminium. Fig. 1Dégagement d'hydrogène actif lors de la préparation d'un amalgame. Fig 2
De la méthylamine, une solution de chlorure de sodium, du p2p et de l'éthanol sont ajoutés à l'amalgame préparé. Un condenseur à reflux est connecté. Fig 3
Lorsque le ballon est fortement chauffé (au-dessus de 40-50°C), il est nécessaire de le refroidir dans un bain de glace. Fig. 4
Aspect du mélange réactionnel à l'intérieur du ballon pendant la progression active du processus. Fig 5
Ensuite, une solution d'hydroxyde de sodium est ajoutée au mélange réactionnel pour dissoudre l'excès d'aluminium, et le tout est laissé pendant environ 1 heure. Le mélange réactionnel obtenu est versé sur un filtre sans autre lavage des boues. Fig 6
La solution d'amine obtenue est extraite avec plusieurs portions de DCM (dichlorométhane). Fig. 7
La couche de DCM est séparée dans une ampoule à décanter. La couche de DCM séparée, si nécessaire, est filtrée, séchée avec du sulfate de sodium anhydre et distillée jusqu'à l'obtention d'une huile à T=90°C.
L'extrait dans le DCM est distillé avant la distillation. Fig. 8
Base libre après distillation du DCM. Fig 9
Ensuite, un courant de chlorure d'hydrogène gazeux est envoyé dans la solution d'amine dans l'éthanol jusqu'à une forte réaction acide et l'apparition d'une couleur rose dans la solution. La solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. Le chlorure d'hydrogène est obtenu en ajoutant de l'acide sulfurique au chlorure d'ammonium.
Cristallisation du chlorhydrate d'amine. Fig 10
Le chlorhydrate d'amine cristallisé. Fig 11
La masse cristallisée est lavée avec de l'éther diéthylique (5-10 ml), filtrée et séchée. Fig 12
Le rendement sans lavage supplémentaire des boues est de 4,5 g, soit 65% du rendement théorique.
La perte dans les boues est de 0,5 g, soit 7,2%.
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