G.Patton
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Introduction
Ce sujet est une description détaillée des procédures à suivre pour former des cristaux de chlorhydrate de méthamphétamine racémique. Le chlorhydrate de méthamphétamine racémique (d,l-méth) ne peut pas être recristallisé en gros morceaux comme le chlorhydrate de d-méthamphétamine. Pour séparer les isomères de la d,l-méthamphétamine, vous devez suivre des procédures différentes.
Matériel et verrerie.
- Béchers de 800 ml x2 ; 150 ml x2.
- Plat en pyrex (plateau de cristallisation).
- Entonnoir.
- Papier filtre.
- Plaque chauffante.
- Fiole de Buchner et entonnoir.
- Pompe à vide.
- Spatule.
- Baguette de verre.
- Cylindre gradué de 100 ml.
- Balance de laboratoire (facultatif).
Réactifs.
- Solution aqueuse de chlorhydrate de méthamphétamine (150 g).
- Eau distillée ~400 ml.
- Éthanol 88 % 50 ml.
- Acétate d'éthyle ~70 mL.
- Acétone~70 mL.
Procédure
1. Une solution aqueuse saturée de chlorhydrate de méthamphétamine (150 g) est diluée avec de l'eau (150 ml) dans un bécher de 800 ml. Une solution plus fluide est mieux filtrée à l'aide d'un filtre en papier.
2. La solution est filtrée à travers un filtre en papier dans un plateau de cristallisation.
3. La solution est évaporée en cristaux de chlorhydrate de méthamphétamine à une température constante de 50-70℃ pendant 3 jours. Cette méthode ne permet pas d'obtenir des éclats de chlorhydrate de méthamphétamine (glace).
4. Le chlorhydrate de méthamphétamine obtenu est transféré dans un bécher de 800 ml et versé avec un mélange d'éthanol à 88% 50 ml et d'eau 50 ml jusqu'à dissolution.
5. Ensuite, la solution est portée à 250-300 ml avec une solution aqueuse d'alcool (1:1 ; H2O:EtOH).
6. La solution est évaporée à température ambiante.
7. Le temps d'évaporation peut prendre ~1,5 mois.
8. Un mélange d'acétate d'éthyle et d'acétone (1:1) de 80 ml est ajouté aux cristaux et mélangé.
9. Les cristaux de chlorhydrate de méthamphétamine sont filtrés à travers un filtre Schott poreux.
10. Ils sont lavés avec une partie d'un mélange d'acétate d'éthyle et d'acétone.
11. Lechlorhydrate de méthamphétamine est séché jusqu'à obtention d'un poids constant.
2. La solution est filtrée à travers un filtre en papier dans un plateau de cristallisation.
3. La solution est évaporée en cristaux de chlorhydrate de méthamphétamine à une température constante de 50-70℃ pendant 3 jours. Cette méthode ne permet pas d'obtenir des éclats de chlorhydrate de méthamphétamine (glace).
4. Le chlorhydrate de méthamphétamine obtenu est transféré dans un bécher de 800 ml et versé avec un mélange d'éthanol à 88% 50 ml et d'eau 50 ml jusqu'à dissolution.
5. Ensuite, la solution est portée à 250-300 ml avec une solution aqueuse d'alcool (1:1 ; H2O:EtOH).
6. La solution est évaporée à température ambiante.
7. Le temps d'évaporation peut prendre ~1,5 mois.
8. Un mélange d'acétate d'éthyle et d'acétone (1:1) de 80 ml est ajouté aux cristaux et mélangé.
9. Les cristaux de chlorhydrate de méthamphétamine sont filtrés à travers un filtre Schott poreux.
10. Ils sont lavés avec une partie d'un mélange d'acétate d'éthyle et d'acétone.
11. Lechlorhydrate de méthamphétamine est séché jusqu'à obtention d'un poids constant.