Réactifs :
Étape 2. Réduction du bêta-nitro-3,4,5-triméthoxystyrène avec NaBH4/CuCl2 en mescaline.
- 3,4,5-Triméthoxybenzaldéhyde (cas 86-81-7) 1000 g ;
- Acide acétique 5 L ;
- Nitrométhane (cas 75-52-5) 2 L ;
- Cyclohexylamine (cas 108-91-8) 100 ml ;
- Eau distillée ~17 L ;
- Alcool isopropylique (IPA) ~23 L ;
- Borohydrure de sodium (NaBH4) 1200 g ;
- Chlorure de cuivre (CuCl2) 72 g ;
- Hydroxyde de sodium (NaOH) 25% aq. 8 L ;
- Sulfate de magnésium (MgSO4);
- Acétone 2,5 L ;
- Acide sulfurique (H2SO4 conc.) ~410 mL ou acide chlorhydrique (HCl conc.) ~150 mL ;
- Ballon à fond rond 20 L ;
- Réacteur discontinu 50 L équipé d'un entonnoir à gouttes, d'un agitateur supérieur, d'un condenseur à reflux et d'un système de chauffage ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Agitateur supérieur ;
- Chips d'ébullition ;
- Condenseur à reflux ;
- Baguette en verre et spatule ;
- Plaque chauffante ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Balance de laboratoire (1-1000 g) ;
- Eprouvettes graduées de 100 ml et 1 l ;
- Entonnoir ;
- Papier filtre ;
- Machine Rotovap;
- Source de vide;
- Fiole de Buchner (grande) et entonnoir ;
- Papier indicateur de pH ;
- Béchers de 1000 ml x2 et 2000 ml x2 ;
- Plusieurs seaux ;
- Congélateur ;
1. Dans un ballon de 20 litres, on ajoute 1 000 g de 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde (cas 86-81-7), 5 litres d'acide acétique et 2 litres de nitrométhane.
2. Le mélange de réaction est agité et 100 ml de cyclohexylamine sont ajoutés.
3. Le mélange est chauffé à 80 °C et agité pendant 3 heures.
4. De l'eau distillée (10 L) est ajoutée goutte à goutte sous agitation constante. Des cristaux jaunes se forment.
5. Lescristaux sont filtrés et lavés avec de l'eau distillée.
6. Ils sont ensuite séchés à l'air à température ambiante.
7. Ensuite, les cristaux sont dissous dans de l'IPA chaud bouillant (lemoins possible ) et placés dans un congélateur pendant 12 heures.
8. Les cristaux sont filtrés, lavés avec une petite quantité d'IPA froid et séchés à l'air après la procédure de cristallisation en solution 7. Le rendement du bêta-nitro-3,4,5-triméthoxystyrène (cas 6316-70-7) est de 920 g.
2. Le mélange de réaction est agité et 100 ml de cyclohexylamine sont ajoutés.
3. Le mélange est chauffé à 80 °C et agité pendant 3 heures.
4. De l'eau distillée (10 L) est ajoutée goutte à goutte sous agitation constante. Des cristaux jaunes se forment.
5. Lescristaux sont filtrés et lavés avec de l'eau distillée.
6. Ils sont ensuite séchés à l'air à température ambiante.
7. Ensuite, les cristaux sont dissous dans de l'IPA chaud bouillant (lemoins possible ) et placés dans un congélateur pendant 12 heures.
8. Les cristaux sont filtrés, lavés avec une petite quantité d'IPA froid et séchés à l'air après la procédure de cristallisation en solution 7. Le rendement du bêta-nitro-3,4,5-triméthoxystyrène (cas 6316-70-7) est de 920 g.
Étape 2. Réduction du bêta-nitro-3,4,5-triméthoxystyrène avec NaBH4/CuCl2 en mescaline.
1. Mélange isopropanol-eau (IPA/H2O 2:1) 18 L sont ajoutés à un réacteur discontinu de 50 L.
2. Borohydrure de sodium (NaBH4) 1200 g sont ajoutés en une seule fois sous agitation constante.
3. Bêta-nitro-3,4,5-triméthoxystyrène (cas 6316-70-7) 1000 g sont ajoutés en petites portions de manière à ce que la température du mélange soit maintenue en dessous de 60 °C.
4. Ajouter goutte à goutte 72 g de chlorure de cuivre (CuCl2) dans 200 ml d'eau distillée, de manière à maintenir la température du mélange en dessous de 80 °C.
5. Ensuite, le mélange réactionnel est maintenu à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. Une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 25 % (NaOH) de 8 L est ajoutée au mélange réactionnel et bien mélangée. Les couches obtenues sont séparées.
7. La couche aqueuse est extraite avec 8 L d'IPA (ou DCM, ou éther, ou benzène) . Les extraits sont combinés et séchés sur du sulfate de magnésium (MgSO4).
8. Le solvant estdistillé sous pression réduite pour obtenir une huile.
9. L'huile est dissoute dans 2 L d'acétone sèche.
10. De l'acide sulfurique (H2SO4 conc.) ou de l'acide chlorhydrique (HCl conc.) est ajouté goutte à goutte avec une agitation constante pour atteindre un pH de 6.
11. Le mélange est mis au congélateur pendant 12 h.
12. La suspension est filtrée et lavée avec de l'acétone froide et sèche après la procédure de cristallisation. Le rendement de la mescaline (cas 642-73-9 ou cas 832-92-8) est de 60-70%.
2. Borohydrure de sodium (NaBH4) 1200 g sont ajoutés en une seule fois sous agitation constante.
3. Bêta-nitro-3,4,5-triméthoxystyrène (cas 6316-70-7) 1000 g sont ajoutés en petites portions de manière à ce que la température du mélange soit maintenue en dessous de 60 °C.
4. Ajouter goutte à goutte 72 g de chlorure de cuivre (CuCl2) dans 200 ml d'eau distillée, de manière à maintenir la température du mélange en dessous de 80 °C.
5. Ensuite, le mélange réactionnel est maintenu à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. Une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 25 % (NaOH) de 8 L est ajoutée au mélange réactionnel et bien mélangée. Les couches obtenues sont séparées.
7. La couche aqueuse est extraite avec 8 L d'IPA (ou DCM, ou éther, ou benzène) . Les extraits sont combinés et séchés sur du sulfate de magnésium (MgSO4).
8. Le solvant estdistillé sous pression réduite pour obtenir une huile.
9. L'huile est dissoute dans 2 L d'acétone sèche.
10. De l'acide sulfurique (H2SO4 conc.) ou de l'acide chlorhydrique (HCl conc.) est ajouté goutte à goutte avec une agitation constante pour atteindre un pH de 6.
11. Le mélange est mis au congélateur pendant 12 h.
12. La suspension est filtrée et lavée avec de l'acétone froide et sèche après la procédure de cristallisation. Le rendement de la mescaline (cas 642-73-9 ou cas 832-92-8) est de 60-70%.
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