MDP2P Distillation à la vapeur

[rothschild33]

J'ai effectué plusieurs distillations à la vapeur pour le MDP2P synthétisé à partir du 28578. J'ai essayé d'utiliser un générateur de vapeur à 105°C, d'ajouter du carbonate de potassium dans le ballon de distillation, d'ajuster la quantité d'eau dans le ballon de distillation. J'ai également essayé d'ajouter une solution saline saturée à la solution distillée et d'extraire toujours avec du DCM. À chaque fois, le rendement est toujours de 0,5 à 1 ml de MDP2P pour 100 ml d'eau distillée. J'ai vérifié les ressources en ligne à partir du post de Hellman sur mdma.ch, est-ce vraiment supposé être 1 ml de MDP2P pour chaque 100 ml d'eau distillée ?

 

[blackburn]

vous devez utiliser une source de chaleur supplémentaire, en plus de votre générateur de vapeur

 

[rothschild33]

le ballon de distillation est chauffé à 80°C dans un bain d'huile en plus de la vapeur générée à l'extérieur.

 

[blackburn]

Plus de chaleur,

 

[rothschild33]

hmm, j'essaierai et je vous informerai de tout changement.

 

[TheCook]

Bonjour !

Est-ce que cela ressemble à cela ou avez-vous trop peu d'huile dans le bain d'huile ? Il doit être aussi haut que le niveau dans le flacon. Et vous devez vous assurer qu'il le reste. Cela signifie que si le niveau d'eau dans le ballon dépasse celui de l'huile, vous devez le chauffer suffisamment (une température de 130 °C peut suffire). Si le niveau d'eau baisse trop, il faut réduire un peu la chaleur.
N'oubliez pas non plus que la température de consigne de l'agitateur magnétique n'a rien à voir avec la température de la fiole. Vous devez la régler au moins 20°C plus haut que la température à laquelle vous vous attendez dans le ballon.
Et enveloppez tout le tuyau à vapeur dans du papier d'aluminium.
Enfin, il ne faut pas oublier que toute la chaleur dégagée doit être évacuée. Votre refroidisseur Liebing semble assez petit. J'espère que vous avez une entrée sous vide, connectée à une bouteille de lavage de gaz que vous avez immergée dans de l'eau glacée.

Bonne chance pour la prochaine fois.

 

[OrgUnikum]

Il faudrait pressuriser l'ensemble du système pour obtenir des résultats décents. Sinon, il faut compter entre 1 ml et 100 ml dans le meilleur des cas.

 

[qwe111]

Messieurs.
Votre distillation à la vapeur est-elle réglée à la perfection ?
Pouvez-vous la partager avec moi ? Je suis confronté à ce problème.

J'utilise le même autocuiseur que vous.

Autocuiseur de 10 litres. Bouteille de distillation de 5L. Quelle quantité de P2P puis-je distiller à la fois ?

Quel est le rapport entre le P2P et la solution de carbonate de potassium ?