Introduction
Le LSD est une molécule exceptionnellement fragile, et quelques commentaires s'imposent quant à sa stabilité et à son stockage. Sous forme de sel, dans l'eau, au froid et à l'abri de l'air et de la lumière, il est stable indéfiniment. Sa structure présente deux aspects sensibles. La position de l'attachement carboxamide, la position 8, est affectée par des conditions basiques ou de pH élevé. Par un processus appelé épimérisation, cette position peut se brouiller, produisant du diéthylamide de l'acide isolysergique, ou iso-LSD. Ce produit est biologiquement inactif et représente une perte d'une quantité proportionnelle de produit actif. La double liaison qui se trouve entre cette position 8 et l'anneau aromatique constitue un deuxième point d'instabilité distinct. L'eau ou l'alcool peuvent s'ajouter à ce site, surtout en présence de lumière (la lumière du soleil avec son énergie ultraviolette est notoirement mauvaise) pour former un produit qui a été appelé lumi-LSD, qui est totalement inactif chez l'homme. Oh oui, et on l'oublie souvent, il se peut qu'il n'y ait qu'une quantité infinitésimale de chlore dans l'eau du robinet traitée, mais il n'y a qu'une quantité infinitésimale de LSD dans une solution de LSD typique. Et comme le chlore détruit le LSD au contact, la dissolution du LSD dans l'eau du robinet n'est pas appropriée.
De nombreuses méthodes synthétiques ont été développées et rapportées pour la préparation du LSD. Toutes partent de l'acide lysergique, et c'est pour cette raison qu'il a été inscrit sur la liste des drogues contrôlées de l'annexe III, en tant que dépresseur, en vertu de la loi fédérale. L'amide lysergamide, un composant de plusieurs variétés de graines de Morning glory, est également une drogue contrôlée et, selon la loi, un dépresseur.
La procédure d'extraction de l'ergotamine des comprimés est la même que dans cette méthode.
De nombreuses méthodes synthétiques ont été développées et rapportées pour la préparation du LSD. Toutes partent de l'acide lysergique, et c'est pour cette raison qu'il a été inscrit sur la liste des drogues contrôlées de l'annexe III, en tant que dépresseur, en vertu de la loi fédérale. L'amide lysergamide, un composant de plusieurs variétés de graines de Morning glory, est également une drogue contrôlée et, selon la loi, un dépresseur.
La procédure d'extraction de l'ergotamine des comprimés est la même que dans cette méthode.
Matériel et verrerie :
- Ballons à fond rond (RBF) de 500 ml et 100 ml ;
- Bain d'eau glacée ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Agitateur magnétique avec chauffage ;
- Source de vide;
- Machine Rotovap;
- Kit dechromatographie flash;
- Fiole de Buchner et entonnoir (grand) de 5 L [le filtre de Schott peut être utilisé pour de petites quantités] ;
- Balance de laboratoire (0,01 - 100 g) ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Papier indicateur de pH ;
- Entonnoir à gouttes de 100 ml ;
- 100 mL x3 ; 50 mL x2 Béchers ;
- Condenseur à reflux;
- Entonnoir séparateur, 500 ml.
Réactifs.
- Tartrate d'ergotamine (ET) 10 g ;
- Solution d'hydroxyde de potassium (KOH) 6,7 g dans 100 mL H2O ;
- Acide sulfurique ~100 mL 2,5 N (H2SO4) ;
- Ether diéthylique (Et2O) ~200 mL ;
- Ammoniaque (NH3) solution d'éthanol anhydre 50 mL 15% ;
- Ammoniaque aqueux (NH4OH) 50 mL de 1% + 200 mL 1 N ;
- Diéthylamine (Et2N) 7,1 g ;
- Chloroforme (CHCl3) ~350 mL ;
- Chlorure de phosphoryle (POCl3) 3,4 g ;
- Sulfate de magnésium (MgSO4) anhydre ~100 g ;
- Hexane ~200 mL ;
- Méthanol sec (MeOH) ~100 mL ;
- Acide d-tartrique sec (0,232 g pour 1 g de LSD base) ;
- Eau distillée ~ 500 mL.
Point d'ébullition : N/A ;
Point de fusion : 200 °C ;
Poids moléculaire : 473,5 g/mole ;
Densité : N/A ;
Numéro CAS : 17676-08-3.
Procédure
Hydrate d'acide d-lysergiqueUne solution de 6,7 g de KOH dans 100 mL de H2O, sous atmosphère inerte et sous agitation magnétique, a été portée à 75 °C et 10 g de tartrate d'ergotamine ( ET) (1 ) ont été ajoutés dans un ballon à fond rond de 500 mL. Le mélange réactionnel est devenu jaune au fur et à mesure que l'ergotamine entrait en solution en l'espace d'une heure. L'agitation s'est poursuivie pendant 3 heures supplémentaires. Le mélange réactionnel a été refroidi à environ 10 °C à l'aide d'un bain de glace externe et acidifié jusqu'à un pH d'environ 3,0 par l'ajout goutte à goutte de 2,5 N H2SO4. Des solides blancs ont commencé à apparaître au début de la neutralisation ; environ 60 ml d'acide sulfurique (H2SO4) ont été nécessaires. Le mélange réactionnel a été refroidi pendant une nuit, les solides ont été éliminés par filtration et le gâteau de filtre a été lavé avec 10 mL d'Et2O. Les solides secs ont été transférés dans un bécher, suspendus dans 50 ml d'ammoniaque à 15 % dans de l'éthanol anhydre, agités pendant 1 h et séparés par décantation. Cette extraction a été répétée et la décantation initiale ainsi que le second extrait ont été combinés et filtrés pour éliminer quelques centaines de milligrammes de solides indésirables. Le filtrat clair a été débarrassé du solvant sous vide, les solides résiduels ont été dissous dans 50 ml d'ammoniaque aqueuse à 1 %, et cette solution a été acidifiée comme précédemment avec 2,5 N H2SO4. Les solides précipités ont été éliminés par filtration et lavés avec de l'Et2O jusqu'à ce qu'ils soient exempts de couleur. Après séchage sous vide jusqu'à obtention d'un poids constant, on a obtenu 3,5 g d'acide d-lysergique hydraté (2), qui doit être conservé dans un récipient sombre et hermétique.
Diéthylamide de l'acide lysergique (LSD) à base libre
Une suspension de 3,15 g d'hydrate d'acide d-lysergique (2 ) et de 7,1 g de diéthylamine dans 150 ml de CHCl3 a été portée à reflux sous agitation. Le chauffage externe ayant été supprimé, 3,4 g de POCl3 ont été ajoutés en l'espace de 2 minutes, à un taux suffisant pour maintenir les conditions de reflux. Le mélange a été maintenu au reflux pendant 5 minutes supplémentaires, au terme desquelles tout était passé en solution. Après avoir été ramenée à la température ambiante, la solution a été ajoutée à 200 ml de NH4OH 1 N. Les phases ont été séparées. Les phases ont été séparées, la phase organique a été séchée sur MgSO4 anhydre, filtrée et le solvant a été éliminé sous vide. Le résidu a été chromatographié sur alumine avec élution à l'aide d'un mélange 3:1 C6H6/CHCl3, et la fraction recueillie a été débarrassée du solvant sous vide poussé jusqu'à obtention d'un poids constant. Ce solide à base libre (3 ) peut être recristallisé à partir de benzène pour donner des cristaux blancs avec un point de fusion de 87-92 °C.
Tartrate de diéthylamide de l'acide lysergique (LSD)
Cette base a été dissoute dans du MeOH chaud et sec, à raison de 4 ml pour 1 g de produit. On a ensuite ajouté de l'acide d-tartrique sec (0,232 g pour 1 g de base LSD), et la solution claire et chaude a été traitée avec de l'Et2O goutte à goutte jusqu'à ce que l'opacité ne se dissipe pas sous l'effet d'une agitation continue (utiliser 100 mL de RBF dans ce cas). Cette opacité se transforme en une fine suspension cristalline (ce qui est obtenu plus rapidement avec l'ensemencement) et la solution est laissée à cristalliser pendant la nuit au réfrigérateur. La lumière ambiante doit être fortement limitée pendant ces procédures. Le produit a été éliminé par filtration, lavé avec parcimonie avec du méthanol froid, avec un mélange 1:1 MeOH/Et2O froid, puis séché jusqu'à obtention d'un poids constant. Le produit cristallin blanc était du tartrate de diéthylamide de l'acide lysergique avec deux molécules de méthanol de cristallisation, avec une p.m. d'environ 200 °C avec décomposition, et pesait 3,11 g (66 %).
Des recristallisations répétées à partir de méthanol ont donné un produit qui est devenu progressivement moins soluble, et finalement pratiquement insoluble, à mesure que la pureté augmentait. Un sel totalement pur, lorsqu'il est sec et agité dans l'obscurité, émet de petits éclairs de lumière blanche.
Médicaments contenant de l'ergotamine
Voici la liste des médicaments qui contiennent de l'ergotamine :- Marques : Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Contient : Belladone/caféine/ergotamine/pentobarbital systémique.
- Noms de marque : Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Contient : Belladone/ergotamine/phénobarbital
- Noms de marque : Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Contient : Caféine/ergotamine systémique
Il existe de nombreux médicaments différents qui contiennent de l'ergotamine. Vous pouvez effectuer une recherche sur Amazon ou sur d'autres sites de recherche dans votre pays.
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