Réduction électrolytique du P2NP pour obtenir de l'amphétamine

idunno

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L'un d'entre vous est-il parvenu à la faire fonctionner ? Il s'agit d'une méthode décrite dans le brevet américain 1,879,003.

Code
1 mole de phényl-2-nitropropène, C6H5CH=C(CH3)NO2, est dissoute dans un solvant préparé en mélangeant 1000 ml d'éthanol avec 500 ml d'acide acétique et 500 ml d'acide sulfurique 12N. La solution obtenue est placée dans le compartiment cathodique d'une cellule électrolytique divisée contenant une cathode métallique de mercure, de cuivre ou d'un autre métal de nature similaire. Le courant passe, en utilisant une densité de courant d'environ 0,2 ampère/cm2 de la surface de la cathode. La température est maintenue à environ 40°C pendant l'électrolyse, qui se poursuit jusqu'à ce qu'au moins huit Faradays d'électricité soient passés. Lorsque la réduction est terminée, l'amphétamine peut être séparée de la solution. Une façon pratique de procéder consiste à éliminer l'éthanol et l'acétate d'éthyle présents par évaporation, puis à rendre la solution résiduelle fortement alcaline en y ajoutant de l'alcali caustique. La couche basique ainsi formée est séparée de la solution aqueuse et contient la base libre d'amphétamine souhaitée.

Cette méthode est intéressante parce qu'elle n'utilise pas de mercure, qui n'est pas facilement disponible et qui est également toxique.

J'ai réussi à le faire fonctionner, mais j'ai du mal à augmenter mon rendement au-delà de 10 %. :( Ce qui est extrêmement médiocre, mais je suis un chimiste amateur débutant et j'espère que quelqu'un ici aura peut-être des conseils pour améliorer le résultat. Je ne vois jamais personne parler de cette voie, mais je pense que trouver comment la maîtriser serait bénéfique pour nous tous. On peut fabriquer de la méthamphétamine et du MDA d'une manière très similaire selon l'oncle Fétide.

Je pense que mon problème réside dans le fait que mon P2NP devient parfois rouge pendant l'électrolyse. Qu'est-ce que cela signifie lorsque le P2NP devient rouge ? S'agit-il d'une décomposition ? Si oui, comment puis-je l'éviter ?
Ou mon P2NP est-il simplement vieux et abîmé ? C'est possible car il a un an, mais il a été conservé dans un réfrigérateur et semble correct lorsqu'il est encore dans un bocal (jaune vif).

Je pense aussi que l'acide sulfurique pourrait rendre l'ensemble si fragile ? J'ai lu quelque part que les sels d'amphétamine peuvent être endommagés par trop d'acide... Mais il faut qu'il y en ait pour que l'électricité circule (c'est un électrolyte). J'ai essayé d'ajouter de l'eau avant d'évaporer l'éthanol et l'acétate d'éthyle pour diluer l'acide et cela a amélioré le rendement mais il n'est toujours que de 10% (il était de 2% avant lol).

Il doit être possible de le faire fonctionner, c'est une méthode brevetée et l'auteur prétend qu'il est possible d'obtenir de bons rendements. Si quelqu'un a des suggestions, ce serait très utile et apprécié.
 
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MadHatter

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J'adore ce billet et je veux l'épouser.

Cela fait un moment que je pense à la possibilité d'une réduction électrochimique dans la production d'amphétamines, mais je n'ai jamais eu l'occasion de l'essayer. Vous êtes un ROI absolu pour l'avoir fait.
Je n'ai jamais vu d'article sur ce sujet, ni sur un forum d'abeilles, ni sur Erowid, ni sur The Hive, ce qui m'a amené à me demander pourquoi ? Pour moi, en tant que novice, cela devrait avoir un grand potentiel.
La réponse se trouve peut-être dans le faible rendement. Mais quels rendements ont été rapportés dans la section expérimentale du brevet ?
Avez-vous essayé la voie plus classique avec le P2NP, et si oui, quels sont les rendements obtenus ?

L'autre élément est la quantité réelle d'énergie qui devrait passer par le récipient. 8 jours signifieraient 4-5 jours de 2 ampères, n'est-ce pas ? Si l'on travaille avec une cathode d'environ 10 cm2. Ou mes calculs sont-ils erronés ?
ides
1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faradays = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 coloumb = 1 ampère x 1 sec
2 ampères pendant 1 heure = 2 x 60 min x 60 s = 7200 couloumbs
772 000 c / 7200 c = 107 (heures de 2 ampères) = 4-5 jours
Si la densité de courant est supposée être de 0,2 ampère par cm2, alors 2 ampères devraient passer à travers 10 cm2.


Pouvez-vous donner un aperçu plus détaillé de votre processus ? Quels étaient les poids et les concentrations exacts de vos réactifs, quelle était la température, la tension/les ampères, comment votre cellule a-t-elle été construite, pendant combien de temps l'avez-vous fait fonctionner et quels matériaux avez-vous utilisés pour l'anode et la cathode ?
 
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Needtolearn

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Le mercure est facile à obtenir si vous n'avez pas peur des prix élevés. De nombreux sites de collecte de tableaux périodiques/éléments le vendent. exemple sous :

 

BHBlueberry

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500 ml d'acide acétique me disent tout ce que je veux, jamais. ;)
 

MadHatter

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Désolé, que voulez-vous dire ?
 

BHBlueberry

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Je veux dire la neutralisation de cet acide :)
 

MadHatter

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Je serais plus inquiet au sujet de la neutralisation de 500 ML d'acide sulfurique 12 N ... ces éléments et d'autres parties de ce texte sont la raison pour laquelle j'attends avec impatience une description détaillée de la part de l'OP. Ce serait super intéressant !
 

chemden

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Quelqu'un a-t-il essayé cette méthode ? Si oui, quels résultats avez-vous obtenus ?
 

chemden

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Dans la publication originale, l'auteur mentionne que vous pouvez évaporer de l'éthanol et de l'acide acétique. Vous ne devrez neutraliser que le H2SO4.

Je ne sais pas s'il est facile de trouver du NaOH dans votre pays. Dans mon cas, je peux entrer dans un magasin de construction et demander de la "soude caustique", qui est du NaOH.
 

41Dxflatline

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Je vais bientôt réunir l'équipement nécessaire pour le faire correctement. Presque tous les articles que j'ai vus étaient des déchets complets. Pas de potentiostat, pas d'électrode de référence, utilisation d'un pot de jardin comme membrane d'échange d'ions...
 

w2x3f5

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Il existe des membranes d'osmose inverse, c'est la meilleure option. Prenez-en une qui fonctionne à une pression normale, les membranes osmotiques conventionnelles fonctionnent à haute pression.
 

w2x3f5

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Il faut utiliser une membrane à travers laquelle seuls les ions et l'eau peuvent passer, sans quoi cela n'a aucun sens, vous avez deux compartiments dans l'un p2pnp dans les solvants avec de l'acide acétique, dans le second compartiment de l'acide sulfurique.

Beaucoup plus facile à faire passer par l'amalgame électrochimique, le mercure absorbe le sodium de l'hydroxyde de sodium par électrolyse et réduit la p2pnp, le mercure servant de barrière au mélange des deux solutions. Le rendement est de 80 % du rendement théorique.
 

ItsMee

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J'ai déjà essayé cette méthode. Elle fonctionne, mais les rendements ne sont pas très bons, mais corrects.
J'ai obtenu 2,5g - 3g de sulfate à partir de 5g de P2NP.
J'ai utilisé des plaques de plomb, découpées dans du plomb de couverture. Il faut utiliser une surface propre et vierge pour les électrodes.
L'utilisation d'un pot d'argile poreux pour séparer les compartiments anode/cathode fonctionne très bien.
Le compartiment de l'anode doit également être rempli d'acide sulfurique 12N.

Oui, votre mélange devient rouge. Vous devez l'éliminer avec des lavages non polaires avant la basification.

Ce qui est important, c'est la température. Dans le document, il est indiqué de ne pas dépasser 40°C, mais j'ai constaté que cette température était trop élevée.
Essayez de faire fonctionner la cellule aussi froide que possible. Il est possible de faire fonctionner votre cellule dans un bain de glace. 10°C est préférable. et à la fin vous verrez que vous avez juste une couleur légèrement rouge (moins d'impuretés, plus de rendement).

J'ai essayé avec un maximum de 10g de P2NP, parce que ma cellule était aussi petite.
Il faut être créatif en termes de refroidissement actif.

J'ai essayé dans un seau avec un grand pot de fleur non vitré, ce serait génial.

Je ne peux malheureusement pas fournir de photos, car j'ai déjà essayé cette méthode il y a plusieurs années.

Mais bon, c'est facile, non toxique et vous n'avez besoin que de produits chimiques courants. Mais cela prend du temps. Il faut faire fonctionner la cellule peut-être pendant des jours, lorsque l'on passe à grande échelle.
 

w2x3f5

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vous pouvez obtenir de l'amalgame de sodium au cours de la réaction (électroisynthèse), puis l'amalgame restaurera remarquablement votre p2np
 

41Dxflatline

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Voici ma cellule d'électrolyse. Il y en a beaucoup comme elle, mais celle-ci est la mienne :
A9YxsrDutH
 

ItsMee

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Celle-ci a l'air géniale ! Pouvez-vous l'expliquer ?
S'agit-il d'un petit moteur à courant continu à engrenages sur le dessus pour l'agitation ?
Je n'ai agité qu'avec un barreau d'agitation sur une plaque chauffante magnétique.
Et la chambre intérieure est une coupelle d'argile poreuse ?
Je vois deux bornes pour la connexion des électrodes. Le câble bleu est-il une sonde de thermomètre ou une électrode de référence ?
Vous pouvez attacher deux électrodes de plomb, placer le tout dans un bain de refroidissement et essayer.
Une feuille de plomb plate est nécessaire pour calculer les dimensions en cm², car vous devez passer 0,2A /cm², c'est important.
Moins c'est bien, ça prend un peu plus de temps, mais plus c'est mal, et ça forme des sous-produits.
Un excellent appareil !
 

41Dxflatline

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Oui, vous avez compris. C'est ce que vous pensez. Il n'y aura pas de bain de refroidissement, il y aura une spirale de tubes où l'eau s'écoulera à travers un petit réservoir métallique collé thermiquement sur un refroidisseur à effet Peltier avec des dissipateurs de chaleur et des ventilateurs en boucle fermée. La cellule n'est pas encore terminée, elle a besoin d'une sonde de température. J'utilise un STC-1000 pour contrôler la température. J'ai mes opamps pour faire mon potentiostat. De plus, ce n'est pas le P2NP que j'utiliserai, je le transforme en oxime avant l'électrolyse.
 
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ItsMee

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Je voulais utiliser un tube de verre immergé dans le compartiment de l'anode, mais je n'ai jamais essayé, parce que ma cellule était déjà très petite.
Il semble que vous ayez vraiment des connaissances en électrochimie.
Le truc avec l'électrode de référence etc. était trop élevé pour moi. mais bon, ça a quand même fonctionné.

Donc P2NP à l'oxime d'abord ? Avec Sn/HCl ? Je n'ai formé l'oxime qu'à partir de la cétone et de l'hydroxlamine auparavant.

Il me semble que l'oxime est formé par électrolyse avec de bons rendements après avoir passé seulement 4 F au lieu de 8 avec une densité A plus faible et en ajoutant de l'hydroxylamine.
La partie délicate est de réduire l'oxime en amine à cause de la formation d'hydrogène favorisée à la fin de l'électrolyse.
Vous connaissez probablement cette référence mais je vais donner le lien. Peut-être que cela aidera les autres membres. Rendement de l'oxime 85-91%

 

41Dxflatline

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Lorsque vous électro-réduisez le P2NP, il passe d'abord à l'oxime avant l'amine. Le fait de réaliser la première étape avec Sn/HCl devrait permettre d'obtenir des rendements plus élevés qu'en commençant par le P2NP. Je n'utiliserai pas la bobine de verre à l'intérieur de l'anode comme le fait Otto Snow. Je vais utiliser des tubes en silicone dans une bobine et je n'ai pas encore décidé si je la mettrais à l'intérieur ou à l'extérieur de l'anode. J'utiliserai du HCl et de l'acide acétique pour tout, car l'acide sulfurique mange la silcone. Le courant n'est pas important, il faut contrôler le potentiel entre les deux électrodes et laisser le courant varier. L'oxime fait partie du groupe bleu selon ce tableau pratique et j'aurai besoin d'un potentiel de 1v et le méthanol sera mon solvant. Je pourrais en fait faire une voltampérométrie cyclique avec mon autre potentiostat que j'ai fabriqué à partir d'un PSoC. Je ne peux pas l'utiliser autrement car il n'est prévu que pour des niveaux USB de volts et d'ampères.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

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En effet, ce tableau est très utile. Je ne savais pas que le méthanol était le meilleur solvant.
J'ai déjà entendu parler de l'utilisation de HCl. Et je crois que j'ai essayé une fois. Le RM ne devient pas aussi rouge qu'avec l'acide sulfurique.
Quel type d'électrodes prévoyez-vous d'utiliser ?
Otto Snow... wow, je me souviens de ce type. Merci de me l'avoir rappelé. Je vais relire son livre.
Mon ami, tu as une belle installation et les connaissances nécessaires pour que cela fonctionne mieux que moi, avec l'électrode de référence, etc.
Je vous en prie, continuez, testez-le et tenez-nous au courant de vos progrès, cela m'intéresse beaucoup.
Je dois en apprendre plus sur l'électrochimie, les potentiels, l'électrode de référence, etc. Je vais lire beaucoup de choses dans les semaines à venir.
 
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