Introduction
Je veux montrer dans ce sujet les règles simples de manipulation, étape par étape et le manuel vidéo du bain de dewar à glace sèche avec préparation d'acétone. J'espère que ce sujet vous aidera à être plus confiant et plus sûr dans les procédures de synthèse à basse température. La manipulation de l'azote liquide (N2) en laboratoire est la deuxième partie du sujet sur les agents des bains de refroidissement.
Généralités
Un bain de refroidissement, dans la pratique de la chimie de laboratoire (souvent mais pas toujours de la chimie organique), est un mélange liquide utilisé pour maintenir de basses températures, généralement entre 13 °C et -196 °C. Ces basses températures sont utilisées pour collecter des liquides et des échantillons. Ces basses températures sont utilisées pour recueillir des liquides après distillation, pour éliminer des solvants à l'aide d'un évaporateur rotatif ou pour effectuer une réaction chimique à une température inférieure à la température ambiante (voir : contrôle cinétique).
Les bains de refroidissement sont généralement de deux types : (a) un fluide froid (en particulier l'azote liquide, l'eau ou même l'air) - mais le plus souvent le terme se réfère à (b) un mélange de 3 composants : (1) un agent de refroidissement (comme la glace sèche ou la glace d'eau) ; (2) un liquide "porteur" (comme l'eau liquide, l'éthylène glycéro-acétone, etc.), qui transfère la chaleur entre le bain et le récipient ; et (3) un additif pour abaisser le point de fusion du système solide/liquide.
Un exemple familier est l'utilisation d'un mélange de glace et de sel de roche pour congeler la crème glacée. L'ajout de sel abaisse la température de congélation de l'eau, abaissant ainsi la température minimale qu'il est possible d'atteindre avec de la glace.
Réduire la solution de n'importe quel solvant en réduisant la température, c'est un principe de base de la chimie et de la physique. Cela s'applique à tout soluté dans un solvant, de nombreuses substances dissoutes dans une autre affectent son point de congélation comme dans l'antigel, ou le sel dans l'eau, et augmenteront souvent ses points d'ébullition et de congélation, à moins que vous n'ayez une réaction endothermique comme un pack froid qui utilise du nitrate d'ammoniaque ou de l'urée dans l'eau, ou exothermique comme un pack de repas prêt à être consommé. Nous souhaitons réduire la température pour diminuer la solubilité de notre solvant et provoquer la cristallisation, et pour pouvoir recycler notre solvant à l'infini. Il est particulièrement important que les points de congélation du naphta et de l'acétone soient inférieurs à la température de la glace sèche, soit -109,3 °F ou -78,5 °C.
Les bains de glace sèche à l'acétone sont une technique de laboratoire courante, car l'acétone ne gèle pas à la température de la glace sèche -109,3 °F ou -78,5 °C, et l'acétone conduit la glace sèche.5 °C et l'acétone conduit l'énergie thermique loin de votre solvant dans un récipient hermétique (attention, l'acétone attaque facilement de nombreux plastiques, il est donc conseillé d'utiliser du verre ou du métal). Si vous avez un récipient ouvert, l'eau de l'humidité peut se condenser et dissoudre vos cristaux après le retour à la température ambiante, ce qui peut nécessiter un séchage prolongé. Cette méthode est souvent utilisée pour empêcher l'ébullition (à température ambiante) de substances à faible point d'ébullition (comme l'éther ou l'ammoniac qui ont été distillés). L'utilisation de glace carbonique dans l'eau n'est pas totalement inefficace, pas plus que la glace carbonique seule, mais ni l'une ni l'autre n'évacue la chaleur aussi rapidement.
Tous les utilisateurs de dioxyde de carbone solide ou de glace carbonique doivent prendre connaissance de cette rubrique avant de l'utiliser. La glace sèche est la forme solide du dioxyde de carbone, disponible sous forme de paillettes, de pastilles ou de blocs, et elle est incombustible. Elle est le plus souvent utilisée pour le refroidissement rapide de matériaux ou l'expédition d'échantillons biologiques. Elle présente des risques particuliers pour les personnes qui travaillent avec ou autour d'elle - ces risques sont abordés ci-dessous.
Les bains de refroidissement sont généralement de deux types : (a) un fluide froid (en particulier l'azote liquide, l'eau ou même l'air) - mais le plus souvent le terme se réfère à (b) un mélange de 3 composants : (1) un agent de refroidissement (comme la glace sèche ou la glace d'eau) ; (2) un liquide "porteur" (comme l'eau liquide, l'éthylène glycéro-acétone, etc.), qui transfère la chaleur entre le bain et le récipient ; et (3) un additif pour abaisser le point de fusion du système solide/liquide.
Un exemple familier est l'utilisation d'un mélange de glace et de sel de roche pour congeler la crème glacée. L'ajout de sel abaisse la température de congélation de l'eau, abaissant ainsi la température minimale qu'il est possible d'atteindre avec de la glace.
Réduire la solution de n'importe quel solvant en réduisant la température, c'est un principe de base de la chimie et de la physique. Cela s'applique à tout soluté dans un solvant, de nombreuses substances dissoutes dans une autre affectent son point de congélation comme dans l'antigel, ou le sel dans l'eau, et augmenteront souvent ses points d'ébullition et de congélation, à moins que vous n'ayez une réaction endothermique comme un pack froid qui utilise du nitrate d'ammoniaque ou de l'urée dans l'eau, ou exothermique comme un pack de repas prêt à être consommé. Nous souhaitons réduire la température pour diminuer la solubilité de notre solvant et provoquer la cristallisation, et pour pouvoir recycler notre solvant à l'infini. Il est particulièrement important que les points de congélation du naphta et de l'acétone soient inférieurs à la température de la glace sèche, soit -109,3 °F ou -78,5 °C.
Les bains de glace sèche à l'acétone sont une technique de laboratoire courante, car l'acétone ne gèle pas à la température de la glace sèche -109,3 °F ou -78,5 °C, et l'acétone conduit la glace sèche.5 °C et l'acétone conduit l'énergie thermique loin de votre solvant dans un récipient hermétique (attention, l'acétone attaque facilement de nombreux plastiques, il est donc conseillé d'utiliser du verre ou du métal). Si vous avez un récipient ouvert, l'eau de l'humidité peut se condenser et dissoudre vos cristaux après le retour à la température ambiante, ce qui peut nécessiter un séchage prolongé. Cette méthode est souvent utilisée pour empêcher l'ébullition (à température ambiante) de substances à faible point d'ébullition (comme l'éther ou l'ammoniac qui ont été distillés). L'utilisation de glace carbonique dans l'eau n'est pas totalement inefficace, pas plus que la glace carbonique seule, mais ni l'une ni l'autre n'évacue la chaleur aussi rapidement.
Tous les utilisateurs de dioxyde de carbone solide ou de glace carbonique doivent prendre connaissance de cette rubrique avant de l'utiliser. La glace sèche est la forme solide du dioxyde de carbone, disponible sous forme de paillettes, de pastilles ou de blocs, et elle est incombustible. Elle est le plus souvent utilisée pour le refroidissement rapide de matériaux ou l'expédition d'échantillons biologiques. Elle présente des risques particuliers pour les personnes qui travaillent avec ou autour d'elle - ces risques sont abordés ci-dessous.
DANGERS
Le dioxyde de carbone solide ou glace sèche n'est PAS considéré comme une substance dangereuse par la norme OSHA 2012 Hazard Communication Standard (29 CFR 1910.1200). Les précautions associées à la manipulation de ce produit sont les suivantes :
Risque de contact : À -79 °C (-109 °F), le contact de la peau avec la glace sèche peut entraîner de graves gelures ; les cellules de la peau gèlent et s'endommagent rapidement.
Risque de contact : À -79 °C (-109 °F), le contact de la peau avec la glace sèche peut entraîner de graves gelures ; les cellules de la peau gèlent et s'endommagent rapidement.
Risque d'asphyxie : La glace sèche se sublime (passe de l'état solide à l'état gazeux) à toute température supérieure à -79 °C. Cela libère des volumes potentiellement importants de CO2 (1 kg de solide = ~550 litres de gaz), qui peuvent déplacer rapidement l'oxygène dans l'air autour de la glace sèche, provoquant des vertiges, des maux de tête, des difficultés respiratoires, une perte de conscience et la mort. Ce phénomène est particulièrement préoccupant dans les espaces non ventilés ou confinés.
Risque de surpression : En raison de l'émission rapide de grands volumes de gaz CO2, toute glace sèche stockée dans un conteneur fermé peut mettre ce dernier sous pression. Après un temps suffisant à température ambiante normale, un tel conteneur peut se rompre violemment si le gaz ne peut pas s'échapper.
Règles de manipulation
1. Connaître les dangers de la manipulation de la glace sèche. La manipulation de la glace sèche est dangereuse en raison de ses températures extrêmement froides qui peuvent entraîner des gelures et des lésions tissulaires. Les vapeurs de dioxyde de carbone dans une zone non ventilée sont également toxiques. En cas de contact prolongé avec la glace sèche, ne pas frotter la zone affectée. Retirez les vêtements qui ne sont pas gelés sur la peau et placez la zone touchée dans un bain d'eau chaude. Éviter la chaleur sèche directe.
2. Protégez-vous en portant une chemise à manches longues, un pantalon long et des chaussures fermées. Il est essentiel de se protéger correctement lors de la manipulation de glace carbonique. La meilleure protection consiste à couvrir toutes les surfaces de votre corps qui pourraient être exposées. Les gants et les lunettes sont extrêmement importants pour protéger vos mains et vos yeux.
3. Ramassez la glace sèche à l'aide d'une pince. Ne manipulez jamais la glace sèche directement à mains nues. Dans la mesure du possible, utilisez des pinces métalliques pour transférer des morceaux de glace sèche dans de nouveaux endroits. Si vous ne disposez pas de pinces, portez un gant de cuisine ou une serviette lorsque vous manipulez la glace sèche. Les pinces métalliques à bords dentelés sont les plus efficaces.
4. Utilisez un ciseau pour casser les petits morceaux du bloc. Si vous avez acheté un bloc de glace sèche et que vous avez besoin de plus petits morceaux, faites attention en les ciselant. Cassez des morceaux de glace en plaçant un ciseau à l'endroit voulu et en le tapant légèrement avec un maillet. Portez toujours une protection oculaire lorsque vous burinez afin d'éviter de recevoir des éclats dans les yeux.
5. Utilisez la glace sèche dans un endroit bien ventilé. La glace sèche est du dioxyde de carbone congelé. Lorsqu'elle se réchauffe, elle se sublime (elle passe directement de l'état solide à l'état gazeux, sans passer par la phase liquide) pour prendre sa forme gazeuse. L'exposition à de grandes quantités de dioxyde de carbone gazeux est dangereuse pour la santé et peut entraîner une perte de conscience ou une suffocation. Travailler dans une pièce bien ventilée ou avec une fenêtre ouverte permet d'éviter une accumulation dangereuse de gaz et d'assurer votre sécurité. Les symptômes d'une inhalation excessive de dioxyde de carbone comprennent des vertiges, des maux de tête et une accélération du rythme cardiaque.
6. Conservez la glace sèche dans un récipient isolé qui n'est pas hermétique. La glace sèche se sublime relativement rapidement, mais sa durée de conservation peut être prolongée en la stockant dans un récipient isolé tel qu'une glacière en polystyrène. Veillez à ce que le récipient ne soit pas hermétique afin d'éviter l'accumulation de dioxyde de carbone. Une trop grande quantité de gaz dans un récipient hermétique peut entraîner une explosion.
7. Lorsque vous avez terminé, faites fondre la glace en versant de l'eau chaude dessus. Plus la glace sèche est chaude, plus elle se sublime rapidement. Pour vous en débarrasser, vous pouvez soit la laisser à l'air libre dans un endroit chaud, soit verser de l'eau chaude dessus jusqu'à ce qu'elle disparaisse. Ne laissez pas les enfants sans surveillance à proximité de la glace sèche. N'essayez pas de jeter la glace sèche dans l'évier ou les toilettes, vous risqueriez d'endommager les canalisations. Ne jetez pas la glace sèche à la poubelle. Ne laissez pas la glace sèche s'évaporer dans un petit espace sans ventilation adéquate. L'accumulation de dioxyde de carbone peut entraîner une perte de connaissance, voire une asphyxie.
8. Portez des gants de protection lorsque vous manipulez de la glace sèche. La glace sèche est glacée et ne doit jamais être manipulée directement. Il convient de porter des gants de protection, isolés ou en cuir pour manipuler la glace. Un gant de cuisine ou une serviette suffisent également à protéger la peau. Un contact direct prolongé avec la glace sèche peut geler les cellules de la peau et provoquer une blessure semblable à une brûlure. Si possible, utilisez des pinces pour transférer la glace sèche dans différents endroits.
9. Utilisez de la glace sèche certifiée de qualité alimentaire. La glace sèche peut être obtenue sous forme de granulés ou de blocs. Au cours de la production, la glace sèche est en contact avec de nombreux contaminants potentiels qui peuvent être dangereux pour la santé. Pour de nombreuses applications, ces contaminants ne sont pas dangereux, car les articles conservés au frais ne seront pas consommés. Lorsque la glace sèche se réchauffe, elle se transforme directement en dioxyde de carbone. Le dioxyde de carbone est ce qui donne le pétillement à un soda, et il est parfaitement sûr de le consommer en petites quantités.
10. Utilisez des récipients dont les couvercles ne sont pas hermétiques. Le dioxyde de carbone congelé se sublime en gaz, sautant la phase liquide. La glace sèche doit être conservée dans une glacière, un réfrigérateur ou un congélateur qui permet à ce gaz de s'échapper. Le stockage de la glace sèche dans un récipient hermétique peut entraîner une accumulation dangereuse de gaz et un risque d'explosion.
La glace sèche doit être stockée dans un coffre en polystyrène, une glacière isolée ou une glacière spéciale conçue pour le stockage de la glace sèche. La glacière doit ensuite être placée dans un endroit bien ventilé, comme le laboratoire ouvert. Les glacières ne doivent JAMAIS être stockées dans des placards, des armoires, des réfrigérateurs ou des chambres froides.
La glace sèche sublimera environ 5 à 4,5 kg toutes les 24 heures (les blocs durent plus longtemps) dans une glacière de stockage typique. Prévoyez d'acheter la glace sèche le plus près possible du moment où vous en aurez besoin.
La glace sèche doit être stockée dans un coffre en polystyrène, une glacière isolée ou une glacière spéciale conçue pour le stockage de la glace sèche. La glacière doit ensuite être placée dans un endroit bien ventilé, comme le laboratoire ouvert. Les glacières ne doivent JAMAIS être stockées dans des placards, des armoires, des réfrigérateurs ou des chambres froides.
La glace sèche sublimera environ 5 à 4,5 kg toutes les 24 heures (les blocs durent plus longtemps) dans une glacière de stockage typique. Prévoyez d'acheter la glace sèche le plus près possible du moment où vous en aurez besoin.
Premiers soins
CONTACT AVEC LA PEAU
- En cas de brûlures par le froid (engelures).
- N'appliquez PAS d'eau chaude ou de chaleur radiante.
- Déplacer la personne exposée dans une zone chaude avant de dégeler la partie touchée ; si les pieds ont été exposés, porter la personne exposée, si possible.
- Baigner immédiatement la zone touchée dans de l'eau tiède (pas plus de 35 °C) pendant 10 à 15 minutes, en l'immergeant si possible, et sans frotter la zone exposée. Retirer tout vêtement exposé ainsi que tout bijou.
- Consulter un médecin.
CONTACT AVEC LES YEUX
- Rincer les yeux à l'aide d'une douche oculaire en maintenant les paupières ouvertes.
- Consulter un médecin.
INHALATION
- S'éloigner de la zone contaminée.
- Allonger la personne exposée. La maintenir au chaud et au repos.
- Les prothèses telles que les fausses dents, qui peuvent bloquer les voies respiratoires, doivent être enlevées, si possible, avant d'entamer les procédures de premiers secours.
- Consulter un médecin.
INGESTION
- Si la personne est consciente, elle doit immédiatement boire un verre d'eau tiède.
- Ne jamais rien administrer par la bouche à une personne inconsciente. Consulter un médecin.
Manuel étape par étape
Étape 1 : Choisir un Dewar et mesurer les solvants
Pour cet exemple, je vais préparer un bain à -20 °C, ce qui nécessite un rapport de 30:70 entre le MeOH et l'eau. Ce Dewar contient 150 ml, j'ai donc besoin de 100 ml de liquide. Les grands Dewar sont plus coûteux, mais maintiennent beaucoup mieux leur température.
Pour cet exemple, je vais préparer un bain à -20 °C, ce qui nécessite un rapport de 30:70 entre le MeOH et l'eau. Ce Dewar contient 150 ml, j'ai donc besoin de 100 ml de liquide. Les grands Dewar sont plus coûteux, mais maintiennent beaucoup mieux leur température.
Étape 2 : Broyer la glace sèche
Vous pouvez utiliser de gros morceaux de glace sèche, mais la poudre refroidit beaucoup plus vite. Je remplis les seaux à glace en plastique illustrés, puis j'écrase la glace sèche avec le bas du marteau (pas la griffe ni la face).
Vous pouvez utiliser de gros morceaux de glace sèche, mais la poudre refroidit beaucoup plus vite. Je remplis les seaux à glace en plastique illustrés, puis j'écrase la glace sèche avec le bas du marteau (pas la griffe ni la face).
Étape 3 : Mélanger les solvants, remplir le Dewar au tiers
Le transfert du solvant de l'éprouvette graduée à l'erlenmeyer garantit un bon mélange. Versez la moitié de votre solvant dans le Dewar.
Le transfert du solvant de l'éprouvette graduée à l'erlenmeyer garantit un bon mélange. Versez la moitié de votre solvant dans le Dewar.
Étape 4 : Ajouter de la glace sèche en poudre jusqu'à ce que le bain commence à geler
Cela nécessite un rapport liquide/glace sèche d'environ 5:1. De nombreuses bulles et du brouillard apparaîtront au début, c'est pourquoi il faut ajouter la glace sèche lentement. La glace doit rester après 10 secondes d'agitation à l'aide d'une spatule, mais la solution ne doit pas geler solidement.
Cela nécessite un rapport liquide/glace sèche d'environ 5:1. De nombreuses bulles et du brouillard apparaîtront au début, c'est pourquoi il faut ajouter la glace sèche lentement. La glace doit rester après 10 secondes d'agitation à l'aide d'une spatule, mais la solution ne doit pas geler solidement.
Étape 5 : Ajouter le reste du solvant
Cela fera fondre la glace et évaporera la glace sèche restante, vous laissant avec un bain qui est approximativement à la température désirée (contrôlez la température avec un thermomètre de laboratoire jusqu'à -78,5 °C).
Cela fera fondre la glace et évaporera la glace sèche restante, vous laissant avec un bain qui est approximativement à la température désirée (contrôlez la température avec un thermomètre de laboratoire jusqu'à -78,5 °C).
Étape 6 : Régler et maintenir la température souhaitée avec 1 ou 2 morceaux de glace sèche
Les morceaux de glace sèche d'environ 1,5 cm x 1 cm sont les plus efficaces. Au bout d'environ cinq minutes, vous devriez voir une boule de glace floue se former autour de la glace sèche, ce qui indique que vous êtes à la température souhaitée. Lorsque le bain commencera à se réchauffer, cette boule flottera à la surface et il sera temps d'ajouter un autre morceau de glace sèche.
Les morceaux de glace sèche d'environ 1,5 cm x 1 cm sont les plus efficaces. Au bout d'environ cinq minutes, vous devriez voir une boule de glace floue se former autour de la glace sèche, ce qui indique que vous êtes à la température souhaitée. Lorsque le bain commencera à se réchauffer, cette boule flottera à la surface et il sera temps d'ajouter un autre morceau de glace sèche.
Expérience.
Dans un ballon Dewar de 150 ml, un mélange de 50 ml de méthanol et d'eau (30/70) est additionné d'environ 10 g de glace carbonique pilée. On laisse la solution bouillonner pendant trente secondes, au cours desquelles un grand volume de CO2 a été libéré et environ 40 % de la solution a gelé. Lorsque l'évolution du gaz s'est ralentie, une deuxième solution de 50 ml de méthanol/eau a été ajoutée. Une pastille de glace sèche (cylindrique, 1 cm x 0,5 cm x 0,5 cm) a ensuite été ajoutée et la température a été vérifiée à l'aide d'un thermomètre éthanol/colorant. Le Dewar a ensuite été utilisé pour refroidir un flacon de 4 ml pour une réaction organique, et la solution est restée à -20 °C pendant environ 15 minutes sans intervention.
Manuel vidéo
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