Bonjour, vous voulez fabriquer de la méthylamine ?
je vous tiens !
(merci à EHRMANTRAUT d'avoir eu l'idée de faire ce guide)
Pour commencer, il y a plusieurs façons de fabriquer de la méthylamine, c'est pourquoi mes préférées seront classées de haut (la meilleure) à bas (la pire des merdes).
La voie de la réduction du nitrométhane :
ce dont vous avez besoin :
- nitrométhane 50g
-Zinc 137.5g
- 350,6 ml de HCl à 30
- solvant pour la méthylamine, par exemple méthanol, eau (ou si vous souhaitez de la méthylamine, vous pouvez également utiliser de l'Hydrocloride HCl)
- 228,6 g de NaOH dissous dans une quantité minimale d'eau
Les 50 g de nitrométhane et les 137,5 g de zinc ont d'abord été ajoutés à un ballon à fond rond à deux cols équipé d'un entonnoir d'addition et d'un condensateur à reflux.
Ensuite, 350,6 ml de HCl à 30 % ont été ajoutés dans l'entonnoir d'addition, puis lentement versés en goutte à goutte.
Entre-temps, le solvant a été placé dans un réfrigérateur ou un bain de glace pour le refroidir.
Après avoir ajouté tout le HCl, l'ouverture du condensateur à reflux a été équipée d'un adaptateur de gaz avec un tube menant à un bécher rempli de solvant (pour un rendement légèrement plus élevé, le bécher a été placé dans un bain de glace).
Le NaOH a été ajouté dans l'entonnoir d'addition et ajouté très lentement au mélange de réaction.
Une fois l'addition de la solution de NaOH terminée, le mélange de réaction est porté à reflux pendant 5 minutes.
Et voilà, vous avez maintenant une solution de méthylamine dans le bécher.
(si vous voulez qu'elle soit azéotropique, il suffit de la distiller).
On peut aussi réduire le nitrométhane avec de l'amalgame Hg/Al si on le souhaite pour une raison ou une autre.
Voie de réarrangement d'Hoffman de l'acétamide :
Ce dont vous avez besoin :
- ammoniaque
- Acide acétique ou vinaigre
- 20 g d'hypoclorure de calcium dissous dans une quantité minimale d'eau
- 20 g de NaOH également dissous dans une quantité minimale d'eau
- solvant pour la méthylamine, par exemple du méthanol, de l'eau (ou si vous voulez de la méthylamine, vous pouvez également utiliser de l'hydrochlorure HCl).
Tout d'abord, une quantité aléatoire de vinaigre a été ajoutée dans un bécher et de l'ammoniaque a été ajoutée jusqu'à ce que la solution devienne basique.
Ensuite, toute l'eau et l'ammoniaque nécessaire ont été bouillies et le reste de la solution a été ajouté à un ballon à fond rond équipé d'un condensateur à reflux et a ensuite reflué pendant 3 heures.
Après cela, le condenseur à reflux a été remplacé par un adaptateur de distillation à court trajet (ne pas mettre d'eau dans le condenseur sinon il se bouchera) qui était équipé d'un thermomètre.
La solution est maintenant distillée et tout le distillat qui arrive à moins de 150c est jeté.
(si le distillat qui arrive à plus de 150°C ne se cristallise pas dans la fiole de réception, il suffit de gratter le fond de la fiole avec un agitateur pour qu'il se cristallise).
L'acétamide étant maintenant fabriqué, le plaisir de la méthylamine peut commencer.
(vous pouvez également commencer avec de l'acétamide et sauter tout cela et commencer avec de l'acétamide acheté).
10 g d'acétamide ont été dissous dans une quantité minimale d'eau.
Pendant ce temps, le solvant a été placé dans un réfrigérateur ou un bain de glace pour le refroidir.
La solution d'acétamide a ensuite été transférée dans un ballon à fond rond à deux cols placé dans un bain de glace salée et équipé d'un entonnoir d'addition et d'un bouchon.
La solution d'hypoclorure de calcium est alors introduite dans l'entonnoir et ajoutée très lentement afin que la température du mélange de réaction ne dépasse pas 10°C.
Une fois que cela a été fait, l'ensemble du dispositif a été sorti du bain de glace.
et la solution de NaOH a été versée rapidement.
(le bouchon a été remplacé par un condensateur à reflux équipé d'un adaptateur de gaz relié à un tube menant à un bécher contenant le solvant froid de notre choix (le bécher peut être placé dans un bain de glace pour un rendement plus élevé) et l'entonnoir d'addition a été remplacé par un bouchon).
et enfin le mélange de réaction a été porté à reflux pendant 3h
et voilà, vous avez maintenant une solution de méthylamine dans le bécher.
(si vous voulez une solution azéotropique, il suffit de la distiller).
Méthode de décomposition de l'hexamine:
Ce dont vous avez besoin :
- 70g d'hexamine dissous dans 120ml d'eau
-244.3ml de HCl 30% -NaCO3 dissous dans 120ml d'eau.
-NaCO3 dissous dans une quantité minimale d'eau
- un solvant pour la méthylamine, par exemple du méthanol ou de l'eau.
Pour commencer, la solution d'hexamine a été placée dans un flacon à fond rond à deux cols et le HCl a été ajouté lentement.
Une fois le HCl ajouté, le ballon a été équipé d'un thermomètre et d'un dispositif de distillation.
Il ne s'agit plus que de 1/1 de la même procédure que pour le clorure d'ammonium et le formaldéhyde.
clorure d'ammonium et formaldéhyde :
ce dont vous avez besoin :
-100g de clorure d'ammonium
- 208ml de formaldéhyde à 37% (stabilisé au méthanol)
-NaCO3 dissous dans une quantité minimale d'eau
- solvant pour la méthylamine, par exemple méthanol, eau
Pour commencer, le chlorure d'ammonium et le formaldéhyde ont été ajoutés à un ballon à fond rond à deux cols équipé d'un adaptateur de thermomètre et d'un dispositif de distillation ; la chaleur a été augmentée jusqu'à ce que le thermomètre indique environ 100°C.
Une fois la distillation ralentie, un vide a été appliqué jusqu'à ce que le clorure d'ammonium s'écrase.
Le mélange de réaction a ensuite été laissé à refroidir dans un congélateur, puis filtré (la merde laissée dans le filtre est du clorure d'ammonium et peut être réutilisée pour d'autres essais).
Cette opération a été répétée deux fois.
La deuxième fois, il restait encore principalement du clorure d'ammonium dans le filtre et la troisième fois, il devrait s'agir de méthylamine HCl pure.
Ce chlorhydrate de méthylamine a ensuite été recristallisé.
Enfin, on a procédé à une mise en base libre en ajoutant la solution de NaCO3 et en faisant barboter la méthylamine dans le solvant de son choix.
J'ai trouvé une vidéo sur cette méthode :
fin.
je vous tiens !
(merci à EHRMANTRAUT d'avoir eu l'idée de faire ce guide)
Pour commencer, il y a plusieurs façons de fabriquer de la méthylamine, c'est pourquoi mes préférées seront classées de haut (la meilleure) à bas (la pire des merdes).
La voie de la réduction du nitrométhane :
ce dont vous avez besoin :
- nitrométhane 50g
-Zinc 137.5g
- 350,6 ml de HCl à 30
- solvant pour la méthylamine, par exemple méthanol, eau (ou si vous souhaitez de la méthylamine, vous pouvez également utiliser de l'Hydrocloride HCl)
- 228,6 g de NaOH dissous dans une quantité minimale d'eau
Les 50 g de nitrométhane et les 137,5 g de zinc ont d'abord été ajoutés à un ballon à fond rond à deux cols équipé d'un entonnoir d'addition et d'un condensateur à reflux.
Ensuite, 350,6 ml de HCl à 30 % ont été ajoutés dans l'entonnoir d'addition, puis lentement versés en goutte à goutte.
Entre-temps, le solvant a été placé dans un réfrigérateur ou un bain de glace pour le refroidir.
Après avoir ajouté tout le HCl, l'ouverture du condensateur à reflux a été équipée d'un adaptateur de gaz avec un tube menant à un bécher rempli de solvant (pour un rendement légèrement plus élevé, le bécher a été placé dans un bain de glace).
Le NaOH a été ajouté dans l'entonnoir d'addition et ajouté très lentement au mélange de réaction.
Une fois l'addition de la solution de NaOH terminée, le mélange de réaction est porté à reflux pendant 5 minutes.
Et voilà, vous avez maintenant une solution de méthylamine dans le bécher.
(si vous voulez qu'elle soit azéotropique, il suffit de la distiller).
On peut aussi réduire le nitrométhane avec de l'amalgame Hg/Al si on le souhaite pour une raison ou une autre.
Voie de réarrangement d'Hoffman de l'acétamide :
Ce dont vous avez besoin :
- ammoniaque
- Acide acétique ou vinaigre
- 20 g d'hypoclorure de calcium dissous dans une quantité minimale d'eau
- 20 g de NaOH également dissous dans une quantité minimale d'eau
- solvant pour la méthylamine, par exemple du méthanol, de l'eau (ou si vous voulez de la méthylamine, vous pouvez également utiliser de l'hydrochlorure HCl).
Tout d'abord, une quantité aléatoire de vinaigre a été ajoutée dans un bécher et de l'ammoniaque a été ajoutée jusqu'à ce que la solution devienne basique.
Ensuite, toute l'eau et l'ammoniaque nécessaire ont été bouillies et le reste de la solution a été ajouté à un ballon à fond rond équipé d'un condensateur à reflux et a ensuite reflué pendant 3 heures.
Après cela, le condenseur à reflux a été remplacé par un adaptateur de distillation à court trajet (ne pas mettre d'eau dans le condenseur sinon il se bouchera) qui était équipé d'un thermomètre.
La solution est maintenant distillée et tout le distillat qui arrive à moins de 150c est jeté.
(si le distillat qui arrive à plus de 150°C ne se cristallise pas dans la fiole de réception, il suffit de gratter le fond de la fiole avec un agitateur pour qu'il se cristallise).
L'acétamide étant maintenant fabriqué, le plaisir de la méthylamine peut commencer.
(vous pouvez également commencer avec de l'acétamide et sauter tout cela et commencer avec de l'acétamide acheté).
10 g d'acétamide ont été dissous dans une quantité minimale d'eau.
Pendant ce temps, le solvant a été placé dans un réfrigérateur ou un bain de glace pour le refroidir.
La solution d'acétamide a ensuite été transférée dans un ballon à fond rond à deux cols placé dans un bain de glace salée et équipé d'un entonnoir d'addition et d'un bouchon.
La solution d'hypoclorure de calcium est alors introduite dans l'entonnoir et ajoutée très lentement afin que la température du mélange de réaction ne dépasse pas 10°C.
Une fois que cela a été fait, l'ensemble du dispositif a été sorti du bain de glace.
et la solution de NaOH a été versée rapidement.
(le bouchon a été remplacé par un condensateur à reflux équipé d'un adaptateur de gaz relié à un tube menant à un bécher contenant le solvant froid de notre choix (le bécher peut être placé dans un bain de glace pour un rendement plus élevé) et l'entonnoir d'addition a été remplacé par un bouchon).
et enfin le mélange de réaction a été porté à reflux pendant 3h
et voilà, vous avez maintenant une solution de méthylamine dans le bécher.
(si vous voulez une solution azéotropique, il suffit de la distiller).
Méthode de décomposition de l'hexamine:
Ce dont vous avez besoin :
- 70g d'hexamine dissous dans 120ml d'eau
-244.3ml de HCl 30% -NaCO3 dissous dans 120ml d'eau.
-NaCO3 dissous dans une quantité minimale d'eau
- un solvant pour la méthylamine, par exemple du méthanol ou de l'eau.
Pour commencer, la solution d'hexamine a été placée dans un flacon à fond rond à deux cols et le HCl a été ajouté lentement.
Une fois le HCl ajouté, le ballon a été équipé d'un thermomètre et d'un dispositif de distillation.
Il ne s'agit plus que de 1/1 de la même procédure que pour le clorure d'ammonium et le formaldéhyde.
clorure d'ammonium et formaldéhyde :
ce dont vous avez besoin :
-100g de clorure d'ammonium
- 208ml de formaldéhyde à 37% (stabilisé au méthanol)
-NaCO3 dissous dans une quantité minimale d'eau
- solvant pour la méthylamine, par exemple méthanol, eau
Pour commencer, le chlorure d'ammonium et le formaldéhyde ont été ajoutés à un ballon à fond rond à deux cols équipé d'un adaptateur de thermomètre et d'un dispositif de distillation ; la chaleur a été augmentée jusqu'à ce que le thermomètre indique environ 100°C.
Une fois la distillation ralentie, un vide a été appliqué jusqu'à ce que le clorure d'ammonium s'écrase.
Le mélange de réaction a ensuite été laissé à refroidir dans un congélateur, puis filtré (la merde laissée dans le filtre est du clorure d'ammonium et peut être réutilisée pour d'autres essais).
Cette opération a été répétée deux fois.
La deuxième fois, il restait encore principalement du clorure d'ammonium dans le filtre et la troisième fois, il devrait s'agir de méthylamine HCl pure.
Ce chlorhydrate de méthylamine a ensuite été recristallisé.
Enfin, on a procédé à une mise en base libre en ajoutant la solution de NaCO3 et en faisant barboter la méthylamine dans le solvant de son choix.
J'ai trouvé une vidéo sur cette méthode :
fin.