Bon, alors...
Aujourd'hui, j'ai décidé de réaliser une condensation de Henry, cette fois sur le 3,4,5-TMOBA.
Je me suis donc dit, pourquoi ne pas commencer par la méthode de Shulgin - sauf que je ne voulais pas vraiment m'engager sur 20g d'aldéhyde et j'ai donc tout divisé par deux.
J'ai été très surpris de constater qu'après environ 1,5h, le produit commençait à devenir assez foncé - certainement plus foncé que l'orange montré dans le tutoriel vidéo ici - je sais qu'ils ont utilisé encore plus de nitrométhane que Shulgin, mais quand même.
Je sais qu'ils ont utilisé encore plus de nitrométhane que Shulgin mais quand même. Tout d'abord, il ne semblait pas qu'il allait précipiter hors de la solution tout seul et j'ai fait cette réaction avec le 2,5-DMOBA récemment et j'ai utilisé le méthanol comme solvant - j'ai donc oublié que j'utilisais du nitrométhane et j'ai ajouté un peu d'eau.
Quoi qu'il en soit, il s'est formé une couche sur le dessus et je l'ai donc ajoutée à un entonnoir septique pour m'en débarrasser, mais dès que j'ai fait cela, elle a commencé à se précipiter...
Je suppose qu'une partie du nitrométhane a été entraînée dans l'eau, ce qui signifie que la solubilité du nitrostyrène dans le reste du solvant a diminué et qu'il a commencé à précipiter ?
J'ai utilisé 10g d'aldéhyde, 20ml de nitrométhane et 0.5g d'acétate d'ammonium...
J'ai fait un TLC juste avant la marque de 2 heures et il semblait s'être complètement converti, alors je l'ai retiré plus tôt que prévu.
Je vais le filtrer demain, il est trop tard pour faire fonctionner ma pompe, mais je posterai des photos demain.
Honnêtement c'était juste un test mais ça m'a donné envie de le refaire en suivant uniquement le tutoriel vidéo et aussi avec du nitroéthane cette fois-ci.
Je suis en train de fabriquer quelques b-nitrostyrènes différents ainsi que des nitropropènes à emmener dans un endroit plus sûr qu'ici pour les réduire à l'aide de LAH... puis je pourrai essayer la synthèse NaBH + catalyseur.
C'était juste bizarre la façon dont ça a précipité à la fin... c'est tout.
Aujourd'hui, j'ai décidé de réaliser une condensation de Henry, cette fois sur le 3,4,5-TMOBA.
Je me suis donc dit, pourquoi ne pas commencer par la méthode de Shulgin - sauf que je ne voulais pas vraiment m'engager sur 20g d'aldéhyde et j'ai donc tout divisé par deux.
J'ai été très surpris de constater qu'après environ 1,5h, le produit commençait à devenir assez foncé - certainement plus foncé que l'orange montré dans le tutoriel vidéo ici - je sais qu'ils ont utilisé encore plus de nitrométhane que Shulgin, mais quand même.
Je sais qu'ils ont utilisé encore plus de nitrométhane que Shulgin mais quand même. Tout d'abord, il ne semblait pas qu'il allait précipiter hors de la solution tout seul et j'ai fait cette réaction avec le 2,5-DMOBA récemment et j'ai utilisé le méthanol comme solvant - j'ai donc oublié que j'utilisais du nitrométhane et j'ai ajouté un peu d'eau.
Quoi qu'il en soit, il s'est formé une couche sur le dessus et je l'ai donc ajoutée à un entonnoir septique pour m'en débarrasser, mais dès que j'ai fait cela, elle a commencé à se précipiter...
Je suppose qu'une partie du nitrométhane a été entraînée dans l'eau, ce qui signifie que la solubilité du nitrostyrène dans le reste du solvant a diminué et qu'il a commencé à précipiter ?
J'ai utilisé 10g d'aldéhyde, 20ml de nitrométhane et 0.5g d'acétate d'ammonium...
J'ai fait un TLC juste avant la marque de 2 heures et il semblait s'être complètement converti, alors je l'ai retiré plus tôt que prévu.
Je vais le filtrer demain, il est trop tard pour faire fonctionner ma pompe, mais je posterai des photos demain.
Honnêtement c'était juste un test mais ça m'a donné envie de le refaire en suivant uniquement le tutoriel vidéo et aussi avec du nitroéthane cette fois-ci.
Je suis en train de fabriquer quelques b-nitrostyrènes différents ainsi que des nitropropènes à emmener dans un endroit plus sûr qu'ici pour les réduire à l'aide de LAH... puis je pourrai essayer la synthèse NaBH + catalyseur.
C'était juste bizarre la façon dont ça a précipité à la fin... c'est tout.