Conseils sur la séparation de la pseudoéphédrine / Red #40

SpectreOfCommunism

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Je serai bref : la procédure habituelle "laver avec de l'acétone jusqu'à ce que la couleur rouge disparaisse" ne semble PLUS fonctionner avec les comprimés de 30 mg de Sudafed (ou du moins de SudaGest générique). La couche rouge n'est pas de l'oxyde de fer, mais plutôt du Red #40 Aluminum Lake, qui n'est pas particulièrement soluble dans l'acétone. Il est soluble dans l'eau et dans l'éthanol anhydre, bien qu'il ne soit pas censé l'être - d'après mes recherches, il ne devrait être soluble que dans l'éthanol sec à 0,001g/100ml. En pratique, cependant, elle est suffisamment soluble dans l'éthanol sec pour que mes cristaux de pseudoéphédrine hcl soient d'un rose rougeâtre.

Quoi qu'il en soit, j'ai une tonne de cristaux de chlorhydrate de PE qui sont tous contaminés par ce produit et j'ai du mal à les séparer - est-ce que quelqu'un a une expérience dans ce domaine ? Ou bien, est-ce que quelqu'un a de l'expérience avec la contamination par le Red #40 et la réduction par la voie moscovite (I2 + phosphore rouge) et est-ce que cela va gâcher mon produit final ?
 

MadHatter

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Agitez d'abord les pilules dans de la glace pilée. Cela permet d'éliminer mécaniquement la majeure partie de la couche rouge.
 

G.Patton

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Il s'agit probablement d'un colorant
 

SpectreOfCommunism

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Mise à jour : Après avoir placé quelques pilules dans quelques tubes à essai avec quelques solutions de test, j'ai découvert qu'un peu de méthanol avec de l'acide acétique à 0,5 % semble bien enlever la couche rouge (~2min d'agitation) et qu'ensuite, après avoir jeté la pilule dévernie dans un tamis, le méthanol s'évapore assez rapidement pour laisser intact le noyau solide et blanc de la pilule. Je suis sûr qu'une très petite quantité de PSE est perdue (puisqu'elle est également soluble dans le MeOH), mais je pense que le résultat est à peu près le même (ou peut-être meilleur) que si l'on enlevait la couche mécaniquement. Bien que le rouge ait disparu, je peux encore distinguer les chiffres imprimés sur le noyau fragile de la pilule et je considère que cela prouve que très peu de matériau de la pilule a été enlevé.

Ironiquement, cette procédure s'appuie sur les liants et la "crasse" pour protéger la plus grande partie de l'EPS de la dissolution dans la solution de méthanol et d'acide acétique. Quoi qu'il en soit, si quelqu'un a d'autres idées pour améliorer la procédure de lavage, n'hésitez pas à en faire part ici :). Merci.
 

G.Patton

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Je pense que vous perdez négligemment une petite partie de l'EPS parce que la substance active est située sous l'enveloppe du comprimé.
 

Sonnettales

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Je sais qu'il s'agit d'un vieil article, mais j'ai décidé de le commenter car j'ai récemment rencontré le même problème. Si vous avez un tas de pseudo déjà contaminés par cette couleur rose parce que vous avez suivi la méthode #2 d'"extraction à partir de pilules" sur un autre forum ici, la seule chose que je pourrais faire après cela est un lavage acide/base. Suivi de quelques lavages à l'éther diéthylique et d'un lavage à l'acétone. J'ai obtenu des cristaux blancs comme de l'eau de roche. Par ailleurs, dans cet autre forum, la méthode n°1 qui utilise du charbon actif et du naphta m'a donné de l'éphédrine de base libre parmi les plus pures que j'aie jamais vues. Même si les rendements théoriques comparés sont inférieurs avec la méthode #1, cela en vaut la peine à mon avis. La seule chose à faire ensuite est de transformer l'éphédrine en son sel HCl.
 

Nacho

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Lavez avec un nettoyant non chloré pour pièces de frein. Vous ne perdrez pas de psuedo et cela éliminera également la plupart des charges et des liants.
 

Lordoftheshard

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La plupart du temps, il n'y a pas d'eau dans le mélange de réaction et la lessive est sèche jusqu'à ce qu'elle soit distillée à la vapeur dans un rapport de 2,1 à 1.
 
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