Question 3cmc, jetez un coup d'œil à ma synthèse

[freedum]

Bonjour, je souhaiterais avoir des commentaires constructifs sur mon parcours de synthèse. Si vous pouvez recommander des changements pratiques ou si quelque chose ne vous semble pas correct, soyez prêt à expliquer pourquoi vous changeriez quelque chose.


**Préparation:**
1. **Préparation de la solution de NaOH:** Dissoudre 90g de NaOH dans 100ml d'eau. Mettez ce mélange au congélateur pendant une nuit.

**Processus de synthèse:**

**Phase 1 : dans le réacteur à l'aide d'un agitateur de tête**
- Ajouter 100g de 2b3c et dissoudre dans 300ml d'acétate d'éthyle, en agitant rigoureusement pendant 2 minutes.
- Ajouter le mélange de NaOH préparé à l'avance, froid comme de la glace, et agiter pendant 2 minutes supplémentaires.

**Phase 2 : Réaction exothermique**
- Introduire progressivement 150 g de HCl MA, en déclenchant une réaction exothermique qui porte la température à environ 30 °C. Continuer à agiter pendant toute cette phase.

**Phase 3 : Réaction exothermique **
- Maintenir l'agitation tout en appliquant de la chaleur pour maintenir une température constante d'environ 37°C pendant 2 heures.

**Phase 4 : Élimination des impuretés** réacteur/entonnoir de séparation

- Ajouter 300 ml d'eau déminéralisée refroidie et 2 à 3 g de bicarbonate de soude dans le réacteur. Agiter rigoureusement pendant 1 minute, puis égoutter pour éliminer l'eau "sale" ainsi que les impuretés solubles. Ajouter à l'ampoule à décanter et enlever la couche d'eau. Répéter le processus de lavage une ou deux fois de plus si nécessaire, pour obtenir une huile sans odeur de solvant très forte.


Phase 5 **Séchage Purification:**
Verser l'huile lavée dans un bécher et ajouter du sulfate de sodium anhydre dans le bécher comme agent de séchage pour absorber l'eau. Continuez à ajouter le sodium jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'amas et que des cristaux s'écoulent librement.
- Une fois qu'il n'y a plus d'eau dans l'huile, utilisez la filtration sous vide pour éliminer le sulfate de sodium anhydre et toute particule restante. Transférer à nouveau dans un bécher propre et sec.

phase 6 **Acidification:**
- Préparer un mélange de 100 ml d'acétone et de 100 ml de HCl dans un entonnoir à gouttes.
- Placer le bécher contenant l'huile maintenant sèche dans un bain de glace pour maintenir la température autour de 10°C.
- Ajouter lentement le mélange d'acides à l'huile jusqu'à atteindre un pH de 6, en surveillant l'apparition de précipitations.
- Conservez le bécher contenant la poudre de 3cmc au congélateur pendant la nuit.

**Lavage final:**
- Lavez les impuretés de votre poudre avec de l'acétone froide le jour suivant, nous visons une poudre très dépourvue d'odeurs de solvant.

 

[Mehdi]

Pouvez-vous me montrer le résultat final ?

 

[Alpino [ B.H.M.]]

phase 6 **Acidification:**


- Ajouter lentement le mélange d'acides à l'huile jusqu'à ce que le pH atteigne 6, en surveillant l'apparition de précipitations.
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Il n'est pas nécessaire de faire des précipitations avant de mettre au froid, donc si vous ne les voyez pas, mettez-le au froid et regardez après quelques heures, le récipient devrait être plein, si même alors je ne sais pas si quelque chose apparaîtra.

 

[Jesse_Pinkman_]

Pourquoi enlever l'eau de la base libre ? Lorsque l'on fait couler 37% d'hci pendant l'acidification, on a toujours de l'eau à l'intérieur.
Cela n'a aucun sens.
D'ailleurs, après l'acidification, je prends la couche d'eau et je jette la couche organique.
La couche d'eau est placée dans plusieurs bols pour s'évaporer, après quelques jours des cristaux se forment.

 

[Kecskebak]

Freedum C'est génial ! J'ai une question à poser. Qu'est-ce que le MA HCL ?

 

[The-Hive]

Je pense qu'il veut dire méthylamine HCL...