je ne sais pas s'il existe un autre fil de discussion pour la série DOx dans son ensemble, mais il semble que cette méthode soit différente de celle qui y est décrite. n'hésitez pas à supprimer ce fil de discussion si j'ai tort >_<
Environ 30 grammes de diméthoxytoluène ont été préparés comme décrit dans un post précédent, par la voie du TMP avec des rendements élevés. Pendant que le diméthoxytoluène était distillé, le complexe de Vilsmeier a été préparé de la manière suivante :
Une très vieille boîte de DMF a été séchée en y jetant plusieurs grammes de sulfate de sodium sec et en l'agitant pendant quelques minutes. Après décantation, 45 ml de DMF ont été placés dans un RBF de 500 ml et agités magnétiquement. 40 ml de POCl3 pas si neuf ont été ajoutés en une seule fois au DMF par l'intermédiaire d'un entonnoir d'addition. La solution a été agitée pendant 1½ heure à température ambiante où elle est devenue progressivement orange foncé, ce qui indique une formation réussie du complexe de Vilsmeier.
À ce mélange, 15 grammes de diméthoxytoluène fraîchement distillé ont été ajoutés en une seule fois. L'entonnoir d'addition a été remplacé par un condenseur muni d'un tube de séchage. Le tout a été agité à température ambiante pendant 15 minutes, puis placé dans de l'eau bouillante pendant deux heures. Il s'est progressivement assombri et, à la fin de la période de deux heures, il était tout à fait noir. Le tout a été déversé dans 1½ L d'eau froide du robinet avec beaucoup de glace. L'eau a immédiatement pris une belle couleur orange et a eu l'odeur des benzaldéhydes substitués (sucrée). La solution a été filtrée lorsque la glace a fondu. La solution entière a été filtrée par aspiration pour donner 4 grammes de 2,5-diméthoxy-4-méthyl-benzaldéhyde. Le rendement était faible, mais l'examen ultérieur de la boue d'eau filtrée a montré qu'une quantité beaucoup plus importante avait précipité. Il est toujours difficile d'évaluer la quantité qui flotte dans une boue, mais elle pourrait être suffisante pour rapprocher le rendement d'environ 12 grammes, ce qui en ferait un synthé tout à fait réalisable. Comme toujours la patience est un grand atout dans ce genre d'opérations - peut-être que la natation apprendra aussi un jour
Le rendement final sera posté une fois qu'il aura été correctement filtré, mesuré, etc.
Le BA a été soumis sans autre purification à la condensation alá Barium. 4 grammes de Ba, 1,9 grammes de nitroéthane, ½ mL de méthylamine à 40%, 10 mL de méthanol et on a procédé de la manière habituelle. Cela a fonctionné comme un charme et a donné 4,6 g (87% de rendement) de nitropropène purifié [note de fidelis : je pense qu'il veut dire P2NP quand il dit nitropropène].
3,7 g de LAH ont été placés dans 64,5 ml de THF et placés sur un agitateur magnétique. J'y ai ajouté 4,6 grammes de nitropropène dans 64,5 ml de THF. Ce mélange a été laissé à reflux pendant la nuit et sera purifié dans quelques heures. En théorie, ce produit sera testé de manière approfondie lors du prochain festival. Swim communiquera les résultats.
Dans l'ensemble, DOM a été préparé à partir de rien (ou presque) en une journée de travail. Plutôt chouette si vous demandez à swim
Si quelqu'un a des commentaires sur le réactif de Vilsmeier quelque peu modifié qui a été préparé, n'hésitez pas à les poster. C'était une combinaison de l'indole Vilsmeier de la page de rh [note de fidelis : la page de rhodium ? pas sûr] et d'un peu de PIHKAL etc... Il semble que cela ait fonctionné correctement !
Le rendement final était de 3,2 grammes de chlorhydrate sous forme de substance -pas si blanche-.
Environ 30 grammes de diméthoxytoluène ont été préparés comme décrit dans un post précédent, par la voie du TMP avec des rendements élevés. Pendant que le diméthoxytoluène était distillé, le complexe de Vilsmeier a été préparé de la manière suivante :
Une très vieille boîte de DMF a été séchée en y jetant plusieurs grammes de sulfate de sodium sec et en l'agitant pendant quelques minutes. Après décantation, 45 ml de DMF ont été placés dans un RBF de 500 ml et agités magnétiquement. 40 ml de POCl3 pas si neuf ont été ajoutés en une seule fois au DMF par l'intermédiaire d'un entonnoir d'addition. La solution a été agitée pendant 1½ heure à température ambiante où elle est devenue progressivement orange foncé, ce qui indique une formation réussie du complexe de Vilsmeier.
À ce mélange, 15 grammes de diméthoxytoluène fraîchement distillé ont été ajoutés en une seule fois. L'entonnoir d'addition a été remplacé par un condenseur muni d'un tube de séchage. Le tout a été agité à température ambiante pendant 15 minutes, puis placé dans de l'eau bouillante pendant deux heures. Il s'est progressivement assombri et, à la fin de la période de deux heures, il était tout à fait noir. Le tout a été déversé dans 1½ L d'eau froide du robinet avec beaucoup de glace. L'eau a immédiatement pris une belle couleur orange et a eu l'odeur des benzaldéhydes substitués (sucrée). La solution a été filtrée lorsque la glace a fondu. La solution entière a été filtrée par aspiration pour donner 4 grammes de 2,5-diméthoxy-4-méthyl-benzaldéhyde. Le rendement était faible, mais l'examen ultérieur de la boue d'eau filtrée a montré qu'une quantité beaucoup plus importante avait précipité. Il est toujours difficile d'évaluer la quantité qui flotte dans une boue, mais elle pourrait être suffisante pour rapprocher le rendement d'environ 12 grammes, ce qui en ferait un synthé tout à fait réalisable. Comme toujours la patience est un grand atout dans ce genre d'opérations - peut-être que la natation apprendra aussi un jour
Le rendement final sera posté une fois qu'il aura été correctement filtré, mesuré, etc.Le BA a été soumis sans autre purification à la condensation alá Barium. 4 grammes de Ba, 1,9 grammes de nitroéthane, ½ mL de méthylamine à 40%, 10 mL de méthanol et on a procédé de la manière habituelle. Cela a fonctionné comme un charme et a donné 4,6 g (87% de rendement) de nitropropène purifié [note de fidelis : je pense qu'il veut dire P2NP quand il dit nitropropène].
3,7 g de LAH ont été placés dans 64,5 ml de THF et placés sur un agitateur magnétique. J'y ai ajouté 4,6 grammes de nitropropène dans 64,5 ml de THF. Ce mélange a été laissé à reflux pendant la nuit et sera purifié dans quelques heures. En théorie, ce produit sera testé de manière approfondie lors du prochain festival. Swim communiquera les résultats.
Dans l'ensemble, DOM a été préparé à partir de rien (ou presque) en une journée de travail. Plutôt chouette si vous demandez à swim
Si quelqu'un a des commentaires sur le réactif de Vilsmeier quelque peu modifié qui a été préparé, n'hésitez pas à les poster. C'était une combinaison de l'indole Vilsmeier de la page de rh [note de fidelis : la page de rhodium ? pas sûr] et d'un peu de PIHKAL etc... Il semble que cela ait fonctionné correctement !
Le rendement final était de 3,2 grammes de chlorhydrate sous forme de substance -pas si blanche-.
