Trans ,4methylaminorex todellinen jää kuningas of stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-metyyliaminoreksi kaliumsyanaatin kautta

Kemikaalit:
28,2 g (0,15 moolia) (+/-) norefedriini-HCl. HUOMAUTUS: (+/-) norefedriini-HCl ja (+/-) norspeudoefedriini kuuluvat kaikki PPA:n piiriin. Haluat norefedriiniä, et norspeudoefedriiniä.
12,0 g kaliumsyanaattia (KOCN).
172 ml 2M suolahappoa (HCl)
20 % natriumkarbonaattia (Na2CO3)
dikloorimetaani (DCM)
Tislattu vesi (dH2O)

Laitteet: - Kemiallinen analyysi - Kemiallinen analyysi - Kemiallinen analyysi
500 ml:n litteäpohjainen pullo
Magneettinen keittolevy ja sekoituspalkki
Lämpömittari

Laita 28,2 g PPA-HCl noin 150 ml:aan dH2O:ta 500 ml:n erlenmeyerpulloon. Kaiken pitäisi liueta helposti. Lisää seuraavaksi 12,0 g KOCN ja sekoita magneettisesti. Noin 75 % KOCN:stä liukenee helposti. Refluksoi seos suoraan keittolevylle. Kuumalevyn pitäisi olla juuri ja juuri niin kuuma, että seos kiehuu. Noin 35 °C:ssa kaiken KOCN:n pitäisi liueta. Refluksataan noin 2,5 tuntia ja annetaan sitten jäähtyä huoneenlämpöiseksi. Ensin sinun pitäisi huomata kirkkaan öljyn saostuvan pinnalle. Jäähdytyksen jatkuessa pohjalle saostuu valkoisia hiutaleita. Aseta pullo pakastimeen noin ½ tunniksi tai kunnes lämpötila laskee 5 °C:een. Kaada liuos pyrex-astiaan ja haihduta hitaasti miedolla lämmöllä. Älä haihduta kokonaan. Aseta liuos takaisin pestyyn Erlenmeyer-pulloon ja lisää noin 275 ml dH2O:ta. Sen pitäisi liueta hieman. Sekoita magneettisesti ja aloita liuoksen kuumentaminen. Lisää 172 ml 2M HCl:ää ja jatka sekoittamista ja kuumentamista, kunnes se kiehuu. Noin 50-60 asteen lämpötilassa valkoisen liuoksen pitäisi muuttua jälleen kirkkaaksi. Refluksataan uudelleen noin 2,5 tuntia koko ajan magneettisekoittaen. Annetaan jäähtyä huoneenlämpöön. Valkoinen jauhe ilmestyy.

Liuos pestään 3 kertaa pienellä määrällä DCM:ää. Eristetään vesifaasi ja emäskäsitellään se 20-prosenttisella Na2CO3:lla, kunnes valkoista jauhetta ei enää saostu. Suodatetaan valkoinen jauhe painovoimaisesti ja annetaan kuivua huoneenlämmössä tuulettimella tai uunissa alhaisessa lämpötilassa. Saannon pitäisi olla noin 15,5 g (+/-) trans-4-MAR-vapaata emästä. [Muodostaa helposti Hcl-suolan.]

Tuotteen suolaamiseksi ja HCL:n tekemiseksi sitä ei voi tehdä tavalliseen tapaan, vaan on lisättävä yhtä suuria molaarisia määriä HCl-happoa freebaseen ja lisättävä 10 kertaa suurempi määrä ksyleeniä ja atseotrooppia tislaamalla tuote, kun tislaus on päättynyt, pestään reaktioseos kahdesti vedettömällä asetonilla ja laitetaan se pakastimeen, joten tämä synteesi on helppo ja siitä saadaan paras tuote. met on köyhän miehen versio 4-MAR:sta.

Kunnioitus tämän synteesin keksijälle Billy Floridasta eli BetterLivingGuy:lle

 

[K-Cyanide]

Hienoa! 2 peukkua ylös!.

Jää arvoitukseksi, miksi metamfetamiini voitti 4-MARin. Joka tapauksessa, miten valmistelet PPA:n ? Taitaa olla jo ajat menneet, jolloin PPA:ta ekstraktoitiin OTC-pillereistä. Bentsaldehydin ja nitroetaanin kondensaation kautta (emäksisessä/alkoholiliuoksessa), jota seuraa Zn/ rikkihapon pelkistys?

Kirjoituksesi muistutti minua menetelmästä, jolla tuotetaan L-fenyyliasetyylikarbinolia (L-PAC) biotransformaatiolla bentsaldehydistä hiivan avulla käymisen avulla. L-PAC voidaan sitten muuntaa PPA:ksi reduktiivisella aminoitumisella. Olen aina halunnut kokeilla tätä menetelmää jonain päivänä. Se kiehtoo minua. Ehkä tämä on lähtökohta sille, että kokeilen sitä vihdoin.

 

[azides]

KCN ja syanidibromidi olisivat luultavasti mehiläinen miksi mate

 

[testint]

Syanobromidia ei tietääkseni edes myydä ... Sinun täytyy tehdä sitä, kun tarvitset sitä .oh ja varo, että joukkue lapset

 

[azides]

Oikein syanobromidia ei myydä ja se kuulostaa JOKAISEN PAHALTA PASKALTA.

Syanidi + bromi kyllä ok voisin nähdä jokaisen metamfetamiinin kokki Westside of Mississippi tehdä sitä.

 

[Lordoftheshard]

Me smurffasimme koiramme eläinlääkärissä saadaksemme inkontinenssitabletit koirille tabletit sisältävät ppa:ta
Sitten ystäväni työskenteli myyntiedustajana eläinlääkintätuotteiden alalla, ja saimme hänen pomonsa puolellemme ja saimme tabletit varastoon.
Ja minä sain norefedriiniä Intiasta ja Saksasta, kunnes DEA pilasi kaiken ja laittoi puristimen yrityksille.
Lpac on oikea tapa, jos haluat tehdä omaa norefedriiniäsi.

 

[Stretcher5335]

Bentsaldehydien fermentointi... Kuulostaa siltä, että kaikki haluavat tehdä sitä, mutta eivät koskaan tee sitä. Ja monet teistä etsivät vastauksia, kun kukaan ei pysty antamaan tosielämän vastauksia. Kuten kaikessa käymisessä, kaikki riippuu väliaineesta, hiivasta ja lämpötilasta. KAIKKI LUETTELOIDUT AINESOSAT ON PUNAISTU JA LAIMENNETTU VEDESSÄ 800 cm:n VALMISTELUA VARTEN.
Väliaine A Väliaine B Väliaine C
PEPTONI 4.8g PEPTONI 4.8 HIIVI-ERITE 4.8g
NATRIUMPYRUVAATTI 49.3g YLÄKORKEUS 80g YLÄKORKEUS 80g YLÄKORKEUS 80g
SITRIINIHAPPO 8,4g SITRIINIHAPPO 8,4g AMMONIUMSULFAATTI 7,32g
MAGNESIUMSULFAATTI 0,4g PH TARVITSEE 4,5 KUMPAAN A JA B KALIUMDIHYDROGEENIFOSFAATTIIN .8g
PH:N ON OLTAVA 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Voisitko selittää perusteellisemmin koko menettelyn ja asiat helpommin ymmärrettäviksi kaltaisilleni idiooteille kuin minä?
Medium A mitä se. Koostuu
Medium B sama kuin edellä
Medium C sama kuin edellä
ja koko menettely, kuinka kauan pitää jättää kukin väliaine, mitkä lämpötilat ja niin edelleen, maallikon kielellä...
Olen kiitollinen tiedoistanne ja haluaisin tuottaa oman norephin...

 

[azides]

Voisitko selittää perusteellisemmin koko menettelyn ja asiat helpommin ymmärrettäviksi kaltaisilleni idiooteille kuin minä?
Medium A mitä se. Koostuu

Jos et ymmärrä, älä tee sitä.Vaikka LPAC:n valmistaminen on kuin oluen valmistaminen, seuraava askel on


tämä paska sisältää SYANIDIA ja BROMIINIA YHDESSÄ SYANOGENIN TEKEMISEKSI bromidi on MYRKYLLINEN paska.


Syanogeenibromidi voi vaikuttaa sinuun hengitettynä ja...
ihon läpi kulkiessaan.
* Kosketus voi ärsyttää ihoa ja silmiä.
* Syanobromidin hengittäminen voi ärsyttää nenää ja silmiä.
kurkun.
* Syanobromidin hengittäminen voi ärsyttää keuhkoja.
aiheuttaen yskää ja/tai hengenahdistusta. Korkeampi
altistuminen voi aiheuttaa nesteen kertymistä keuhkoihin.
(keuhkoödeema), joka on lääketieteellinen hätätilanne, jossa voi esiintyä vakavia sydänkohtauksia.
hengenahdistusta.
* Suuri altistuminen syanobromidille voi aiheuttaa kuolemaan johtavan
syanidimyrkytyksen, johon liittyy kasvojen ja rintakehän punoitus.
hengenahdistusta, päänsärkyä, pahoinvointia, oksentelua ja heikkoutta,
sekavuus, huimaus ja univaikeudet. Korkeat pitoisuudet
voivat aiheuttaa kouristuksia ja kuoleman.




Hydrazidien tunnetussa reaktiossa syanobromidin kanssa, joka suoritetaan yleensä kalium- tai natriumbikarbonaatin läsnäollessa, saadaan 2-amino-5-substituoituja 1,3,4-oksadiatsoleja. Viimeisten 10 vuoden aikana tätä reaktiota on sovellettu useita kertoja, pääasiassa biologisesti aktiivisten johdannaisten valmistamiseksi.....

Lempinimeni on AZIDES... AZIDES go BOOM ... Hydrazidi muunnetaan vastaavaksi atsidiksi hapon ja nitriitin läsnäollessa. Hydrazohappoa voidaan valmistaa pelkistä atsideista ja haposta (vedestä).

Katso


Kuinka vaarallista on liian vaarallista? Näkökulma atsidien kemiaan


Kuinka vaarallista on liian vaarallista? Näkökulma atsidiin
Kemia
Siteeraa tätä: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Read Online
ACCESS-mittarit ja muut artikkelisuositukset
Kaikkien kemistien tulisi olla tietoisia riskeistä, jotka liittyvät heidän tekemiinsä
ja heidän tulisi pohtia, miten he voivat suojautua riittävästi
itsensä ja työtoverinsa tällaisilta vaaroilta. Tämä edellyttää
kysymys: Voiko jokin reaktio olla niin vaarallinen, että se on yleisesti ottaen
laboratoriossa, vaikka tällaiset varotoimenpiteet olisivat käytössä,
jäännösriski on edelleen liian suuri? Väitämme, että kyllä, tietyt
reaktiot kuuluvat tähän kategoriaan: reaktiot, joissa käytetään stoichio-
metrisiä määriä hydratsoiinihappoa, ne, joissa muodostuu siirtymävaiheen
metallien atsideja, ja ne, joissa epäorgaaninen atsidi yhdistetään seuraaviin aineisiin
dikloorimetaanin kanssa.
Tässä lehdessä hiljattain julkaistussa artikkelissa, jonka ovat kirjoittaneet Gazvoda et al.
kuvaa menetelmää triatsolien valmistamiseksi alkyyneistä.
käyttäen stoikiometristä natriumatsidia, stoikiometristä happoa ja
katalyyttistä kuparia, minkä jälkeen suoritetaan työstö, johon voi sisältyä seuraavat vaiheet
dikloorimetaania.1,2 Teollisuuskemistit, joilla on vuosikymmenien kokemus
kokemusta atsidikemian turvallisesta skaalaamisesta, meillä on pakko olla
jakaa tutkimusyhteisön kanssa kolme tärkeintä turvallisuustekijäämme, joita meillä on
tähän menettelyyn liittyvät huolenaiheet.
Ensimmäisessä tapauksessa natriumatsidin ja hapon yhdistelmää käytetään
muodostuu hydratsonihappoa. Hydratsoiinihappo on sekä akuutisti myrkyllistä että
(hiiren LD50 = 22 mg/kg)3 ja voimakas räjähdysaine.
puhtaassa muodossaan hydratseonihappo on räjähdysalttiimpi kuin TNT ja hydrazohappo.
ja se on kertaluokkaa vähemmän stabiili.4 Ensimmäiset tutkijat, jotka eristivät hydrazoa
hydratsonihappo (Curtius ja Radenhausen vuonna 1891)5 havaitsivat, että
että "50 mg:n räjähdys riitti hajottamaan hydraulisen aineen.
laitteisto pölyksi", ja kun myöhempi 700 mg:n erä
"räjähti spontaanisti", se loukkasi vakavasti apulaissuunnittelijaa.
(Radenhausen), ja räjähdyksen aiheuttama paineaalto
rikkoi kaikki lähistöllä olevat lasiastiat. Ei ole olemassa turvallista määrää
kun kyseessä on puhdas hydratsonihappo.
Laimennettu hydrazohappo on turvallisempi kuin puhdas yhdiste,
se on edelleen erittäin vaarallinen. Kaasufaasissa seokset, joissa on
typen kanssa, jotka sisältävät yli 10 % HN3:a, ovat räjähdysherkkiä.4g Kaasussa
vedessä ei ole määritetty tarkkaa arvoa, mutta se on
yleisesti hyväksytty, että liuokset, joissa on > 20 painoprosenttia HN3:a, ovat vaarallisia.
räjähdysvaarallisia.6 Hydratsoehapon liuoksessa aiheuttama ainutlaatuinen vaara on
on se, että sen alhaisen kiehumispisteen (∼36 °C) vuoksi epähuomiossa tapahtuva tahaton
laimean, räjähtämättömän ja räjähdysherkän haihtuminen ja uudelleen tiivistyminen
liuos voi johtaa väkevään, räjähtävään liuokseen (ks.
Kuva 1).7 On tärkeää ymmärtää, että tiivistyvät pisarat
konsentroidun hydratseonihapon kondenssit eivät vaadi happea eivätkä happea.
kipinää räjähtääkseen (eli niin sanottu "palokolmio" ei toimi).
ei päde).4b Pienikin kitkan tai iskun määrä voi aiheuttaa räjähdyksen.
johtaa räjähdykseen. Lukuisista räjähdyksistä on raportoitu
kun on käsitelty liuoksessa olevaa hydratseonihappoa, joista monet ovat
ovat valitettavasti johtaneet loukkaantumisiin ja kuolemantapauksiin.8
Kun laimeita hydratsoiinihappoliuoksia aiotaan yleensä käyttää seuraavissa tapauksissa
tuotetaan tai varastoidaan, parhaita käytäntöjä on lisätä matalalla kiehuva
liuotin (kuten eetteri tai pentaani) höyryjen ja/tai hydraulisten aineiden laimentamiseksi.
4f Lämpötilaan ja pH-arvoon perustuvat laskelmat.
voivat olla tarpeen asianmukaisen turvallisen pitoisuuden ymmärtämiseksi
6b,7b Lisäksi, jos reaktiojärjestelmä sisältää hydratsoiinihappo
happoa tai voi tuottaa hydratsoiinihappoa, on jatkuva typpipitoinen
voidaan käyttää jatkuvaa typpipuhdistusta, jotta estettäisiin
kondensaation estämiseksi, ja koko laitteisto voidaan pitää toiminnassa
37 °C:n yläpuolella sen varmistamiseksi, ettei hydratseonihappo pääse kondensoitumaan.
Palatakseni esiteltyyn triatsolisynteesimenetelmään voidaan todeta seuraavaa
Gazvoda et al. esittämässä triatsoloidin synteesissä, toinen merkittävä turvallisuusongelma on
Julkaistu: Syyskuu 2, 2022
Kuva 1. Henryn lain ja Antoinen yhtälön soveltaminen 2.0
HN3:n 25 °C:n vesiliuokselle, joka on paino-% HN3:n liuos vedessä9
Editorialpubs.acs.org/joc
Julkaisija 2022 American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Latattu osoitteesta 73.170.156.34 tammikuun 19. päivänä 2024 kello 22:51:42 (UTC). Katso https://pubs.acs.org/sharingguidelines julkaistujen artikkeleiden laillista jakamista koskevat vaihtoehdot.
kuparisuolojen ja natriumatsidin yhdistelmä. On ollut
yli tusina dokumentoitua räjähdystä, jotka ovat seurausta
kupari(I)atsidista, kupari(II)atsidista tai tuntemattomista seoksista, jotka sisältävät
kuparin ja natriumatsidin tai hydratseonihapon sekoituksista.10 Lukumäärä
Näissä räjähdyksissä on kuollut ainakin 16 henkilöä. Ei ole olemassa
yleistä parasta käytäntöä siirtymämetallien lisäämiseksi reaktioihin.
jotka sisältävät epäorgaanista atsidia tai hydratseonihappoa, koska tällainen
toiminta on erittäin vaarallista. Erittäin räjähdysherkkä, isku-, kitka-,
ja staattiselle sähkölle herkkiä atsidisuoloja on valmistettu Al:sta, Ca:sta, ja
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb ja Bi.4b Erityisesti kupari(II)atsidi,
on raportoitu olevan niin herkkä iskuille, että se on varovasti altis iskuille.
kiteisen kiinteän aineen häiritseminen, jopa veden alla, johtaa siihen, että kiteinen
rajuun räjähdykseen.10b Tämän vuoksi teollisuuslaitokset, jotka ovat
valmistavat tai käyttävät epäorgaanisia atsideja, pyrkivät varmistamaan, että
että metallit suljetaan tiukasti pois (eli metallireaktoreissa ei käytetä metallia).
komponentteja, metallisia liitososia, metallisia termopareja, metallisia reaktorin osia, metallisia liitososia, metallisia termopareja, metallisia
metallisia kauhoja tai lastoja; jopa lattiakaivot peitetään, jotta
ettei atsidia pääse kupariputkiin).4b,e.
Viimeinen merkittävä turvallisuusongelma, joka menettelyssä on ilmennyt
Gazvoda et al. on dikloorimetaanin käyttö dikloorimetaanin
työstämisessä. Kuten useaan otteeseen on raportoitu,
Epäorgaanisen atsidin ja dikloorimetaanin yhdistelmä voi olla
johtaa erittäin räjähdysherkkään, iskuherkkään diatsidometaaniin. Kuten
kuten hydratsoehapon ja kupariatsidin kohdalla, tämä vaarallinen
yhdiste on ollut osallisena useissa räjähdyksissä.
joihin on liittynyt myös vakavia loukkaantumisia aiheuttaneita räjähdyksiä11.
Haluamme lopuksi muistuttaa lämpimästi kaikkia, että
laboratoriokemistille, että työskentely epäorgaanisen atsidin kanssa edellyttää, että
huolellisuutta. Yleissääntönä on, että hapot, halogenoidut liuottimet ja
metalleja on ehdottomasti vältettävä. Lisäksi suosittelemme, että
sekä kirjoittajia että arvioijia pitämään nämä vakavat turvallisuuskysymykset
mielessä käsikirjoituksia valmistellessaan ja arvioidessaan. Me kaikki
meidän on tehtävä osamme levittääksemme tietoisuutta äärimmäisistä vaaroista, joita
jotta menneisyyden traagiset virheet eivät toistuisi.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920.
Simon Leung
■ TEKIJÄN TIEDOT
Täydelliset yhteystiedot ovat saatavilla osoitteessa:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Huomautukset
Tässä pääkirjoituksessa esitetyt näkemykset ovat kirjoittajien ja
eivät välttämättä ole ACS:n näkemyksiä.
Molemmat kirjoittajat ovat Bristol Myers Squibbin työntekijöitä. Bristol
Myers Squibb osallistui tämän artikkelin tarkasteluun ja hyväksymiseen.
käsikirjoituksen hyväksymiseen.
■ KIITOKSET
Kirjoittajat haluavat kiittää vilpittömästi Andrej Shemetiä ja
Vladislav Lisnyakia avusta englanninkielisten tekstien kääntämisessä.
julkaisuista. Lisäksi kirjoittajat ovat kiitollisia Michael
Dummeldingerille avusta Henryn lain/Antoinen lain kanssa.
yhtälön laskelmissa höyryfaasissa olevalle hydratsoehapolle.
Kirjoittajat haluaisivat myös kiittää Gregg Feigelsonia, Lakshmi
Narasimhanille, Zachary Garletsille ja Trevor Sherwoodille heidän
käsikirjoituksen huolellisesta tarkistamisesta.
■ VIITTEET
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
Alkyynisykliliitos hydratsoiinihaposta, joka muodostuu in situ natrium-
Azidista saadaan 4-monosubstituoituja-1,2,3-triatsoleja. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Yhteydenpitomme professori Gazvodan kanssa sai aikaan
korjauksen alkuperäiseen julkaisuun: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Korjaus artikkeliin "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
addition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium Azide (natriumatsidista in situ muodostetun hydratsoiinihapon lisäys)
Affords 4-Monosubstitued-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Altistuminen ja terveysvaikutukset: arvio työntekijöistä, jotka työskentelevät yrityksessä
natriumatsidin tuotantolaitoksen työntekijöiden arviointi. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J. Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny.
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum.
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonaatioparametri.
kriteeri räjähdysaineille. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. Kattava opas kemiallisten aineiden vaarallisista ominaisuuksista.
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Vaaralliset aineet.
Reaktiot. Natriumatsidi teollisessa orgaanisessa synteesissä. Tietoja
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
position Characteristics of Hydrazoic Acid in Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. Tietoa varten
Hydrogen Azide. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Nestemäisen hydratsoehapon ja sen vesiliuosten detonointi.
Prikladnaja Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. Hydratsoiinihapon käyttäytyminen
PUREX-prosessiliuoksissa turvallisuusnäkökohtien mukaisesti. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
(7) a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henryn lain mukainen Henryn kerroin.
Hydrazohappo. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of the Scale-up of
Azidikemia: A Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
Turvallisemman protokollan kehittäminen ja demonstrointi 5-
Aryylitetratsolien synteesin valmistamiseksi aryylinitriileistä. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) a) Curtius, T. Abstracts: Hydrazohaposta (atsoimidi). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Vedetön hydronitriinihappo. I. Kalium- ja kaliumhydroksidiliuoksen elektrolyysi.
trinitridin liuoksesta vetysitruunahapossa. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Explosives; His Majesty's Stationary Office: Lontoo, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazohapporäjähdys. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, nro Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short.
huomautus HN3:n räjähtämättömästä tislauksesta. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Yhdysvaltojen työministeriön työturvallisuus- ja työterveyshuolto.
Health Administration. Onnettomuus: 699603 - Työntekijä kuoli rummussa.
Räjähdys. Tarkastus #102595436. Tapahtumapäivä 7. lokakuuta 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (luettu 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Lasi sulautettuna...
opiskelijan vatsaan laboratorioräjähdyksessä. Gainesville Sun (Gainesville, FL).
2012, tammikuu 18 https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chast-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (luettu 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Kemikaaliturvallisuus: Räjähdysvaara synteesissä
azidotrimetyylisilaanin synteesissäChemical & Engineering News (Twin Cities, MN).
2014, 27. lokakuuta.
(9) Huomautus: Tämä kuva on lavastettu havainnollistamistarkoituksessa.
pullo ei todellisuudessa sisällä hydratsoiinihappoliuosta.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Pääkirjoitus

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Hydronitriinihapon ja sen suolojen sähkökemiaan. I. Korroosio
Joidenkin metallien korroosio natriumtrinitridiliuoksessa. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Tiettyjen epäorgaanisten metallien terminen hajoaminen.
trinitrideistä. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Kupari.
atsidi ja sen kompleksit. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Cu(N3)2:n räjähtävät ominaisuudet. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
natriumatsidin käyttö on vaarallista. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Kupariatsidin vaarat sytyttimissä. In
Proceedings of Minutes of the 14th Explosive Safety Seminar, New York.
Orleans, Louisiana - Department of the Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Raskasmetallien räjähdys.
atsidien synnyttämä raskasmetallien räjähdysvaikutus. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azidit
Hazards with Automatic Blood Cell Counters. Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. j) Pobiner, H. Chemical Safety: Hazard with sodium azide.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, nro huhtikuu, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
ihoaltistus kuparille; kliininen ja farmakokineettinen arviointi.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Kupariatsidi - uusi sytytin kaivostoiminnassa. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mörssärionnettomuus.
Mali; Alankomaiden turvallisuuslautakunta: Haag, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolventti-vaarat. Chemical &
Engineering News (Dorset, Yhdistynyt kuningaskunta) 1986, nro joulukuu, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, nro huhtikuu, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explosion with
natriumatsidilla. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
N:o lokakuu, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diatsidometaani.
räjähdys. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Pääkirjoitus.

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Oliko tässä nyt sitten mitään järkeä? Ymmärrätkö vaarat. JOS et ymmärrä, tämä reitti ei ole tavalliselle mehiläiselle.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Syanobromidi ei ole mukava reagenssi. Se ei ole aivan niiden aineiden listalla, joita en suostu käyttämään, mutta se on ehdottomasti korkealla niiden aineiden listalla, joille haluaisin mieluummin löytää vaihtoehdon. Se on erittäin myrkyllistä ja erittäin haihtuvaa ja reaktiivista kuin mikä.
Mutta se ei ole pahin asia perheessään. Hyvä ehdokas olisi syanogeeniasidi, jota saadaan reagoimalla bromidi vanhan kunnon natriumatsidin kanssa. Vanha kunnon natriumatsidi, joka itsessään ei ole mikään paha myrkky, tekee sen melkein minkä tahansa bromidin kanssa, joka pystyy syrjäytymään. Azidi on yksi jumalten nukleofiileistä, kuten tiolaattianionitkin - jos poistuva ryhmäsi ei lähde, kun nuo aineet tunkeutuvat sisään, sinun on muutettava ajatuksiasi siitä. Syanobromidilla (tai kloridilla) ei ole mitään mahdollisuuksia. Marshin paperit ovat, mitä sopivimmin, hyvin marmoroituja varoituksia siitä, miten käsitellä kyseistä ainetta. Sitä kuvataan "värittömäksi öljyksi, joka räjähtää erittäin voimakkaasti, kun siihen kohdistuu lievä mekaaninen, lämpö- tai sähköinen isku", ja pyydetään anteeksi sitä, että suurin osa sen ominaisuuksista on määritetty laimeassa liuoksessa. Esimerkiksi sen kiehumispistettä ei ole määritetty, todetaan vuonna 1972 julkaistussa asiakirjassa kuivasti. (Henkilön, joka sen määrittäisi, olisi muun muassa ilmoitettava tiedot tuonpuoleisesta). Kokeellisessa osiossa todetaan useita asioita, joita huolimaton tutkija ei ehkä ole ajatellut. Ensinnäkin, ei kannata tehdä yli 5 %:n liuosta poolittomiin liuottimiin. Jos liuos on suurempi, vaarana on, että puhdas aine irtoaa yhtäkkiä liuoksesta ja öljyyntyy pullon pohjalle, eikä sitä todellakaan haluta. Liuosta ei myöskään kannata tehdä mihinkään, joka on huomattavasti haihtuvampaa kuin atsidi, koska silloin liuotin voi haihtua, jolloin alla oleva liuos on väkevämpää, eikä sitäkään haluta.

Vaihtoehtoisesti voit noudattaa "kuuden säännön" periaatetta: kuusi hiiltä (tai muuta suunnilleen samankokoista atomia) energiaa tuottavaa funktionaalista ryhmää (atsidi, diatso, nitro jne.) kohden pitäisi riittää laimentamaan yhdisteen suhteellisen turvalliseksi työskennellä sen kanssa, kun otetaan huomioon asianmukaiset tarkastukset ja turvallisuusmenettelyt.


Yleisesti ottaen olefiiniset, aromaattiset tai karbonyyli-atsidit ovat paljon vähemmän stabiileja kuin alifaattiset atsidit.

Yleisesti ottaen happohydratsidi ja syanogeenihalogenidi siis yksinkertaisesti joutuvat kosketuksiin, kun ne sekoitetaan liuoksessa keskenään. Syanobromidi...




ThePhantom1994
- 3 vuotta sitten

Laittakaa se vehje takaisin sinne mistä se tuli tai niin auta armias


deleted]
- 3y ago

Valmistetaan reagoimalla syanogeenikloridia tai syanogeenibromidia natriumatsidin kanssa asetonitriilissä.


Direwolf202
-
3 vuotta sitten

Voidaanko mennä askeleen pidemmälle laittamalla se takaisin sinne mistä se on tullutkin kiitos. Syntyvä natriumin, kloorin ja bromin seos ei ole kovinkaan kiva - mutta parempi kuin nuo!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Jos kysyt Voisitko selittää tarkemmin koko menettelyn ja asiat helpommin ymmärrettäväksi kaltaisilleni idiooteille kuin minä

Medium A mitä se. Koostuu Pyydän teitä ei KULJETTAA MUTTA JUOKSE ENNEN jos ette ymmärrä mitä tapahtuu

Muista Hydrazidi muuttuu vastaavaksi atsidiksi hapon ja nitriitin läsnäollessa. Hydrazohappoa voidaan valmistaa pelkistä atsideista ja haposta (vedestä). Jos et tiedä mitä vittua teet... Juokse pois.

 

[azides]

Natriumatsidi (NaN3) näyttää tavalliselta pöytäsuolalta. Se kuitenkin tappaa kaiken bakteereista ja sienistä nisäkkäisiin - myös ihmisiin. Se on yhtä voimakas myrkky kuin natriumsyanidi.

Jatko-opiskelijana Betterton sai omakohtaisesti tietää, että jo haju hydratsonihappoa (HN3) - natriumatsidin konjugaattihappoa - voi olla vaarallinen. Kun hän teki laboratoriokokeen vaarallisella yhdisteellä, häntä huimasi yhtäkkiä, hänen verenpaineensa laski, hänen sydämensä hakkasi ja hänen silmänsä punoittivat verenpunaisiksi.

Jo 50 milligramman (alle kahden tuhannesosan unssin) natriumatsidin syöminen voi johtaa viiden minuutin kuluessa romahdukseen ja kooman kaltaiseen tilaan, kun verenpaine romahtaa ja syke nousee. Muutaman gramman nauttiminen johtaa kuolemaan 40 minuutissa. Tiedetään, että natriumatsidi on vesiliukoista. "Vuodot voivat siis kulkeutua viemäriin, puroihin, järviin ja pohjavesijärjestelmiin", Betterton sanoi. Yhdiste pronatoituu (lisää protonin) helposti märkänä ja muuttuu haihtuvaksi hydratsonihapoksi, joka voi olla uhka esimerkiksi puhtaanapitotyöntekijöille, hän lisäsi.

Azidi on yksi jumalten nukleofiileistä, kuten tiolaattianionit - jos lähtevä ryhmäsi ei lähde, kun nuo asiat ryntäävät sisään, sinun täytyy muuttaa ajatuksiasi siitä. Tätä ei voi tarpeeksi korostaa Muista Hydrazidi muuttuu vastaavaksi atsidiksi hapon ja nitriitin läsnä ollessa. Hydrazohappoa voidaan valmistaa pelkistä atsideista ja haposta (vedestä). Yhdiste pronaatoituu (lisää protonin) helposti märkänä, jolloin siitä tulee haihtuvaa hydratsiinihappoa JOS et tiedä mitä vittua teet... Hydrazohappo näyttää jonkin verran analogiaa halogeenihappojen kanssa, koska se muodostaa huonosti liukenevia (veteen) lyijy-, hopea- ja elohopea(I)suoloja. Kaikki metallisuolat kiteytyvät vedettömään muotoon ja hajoavat kuumennettaessa, jolloin jäljelle jää puhdasta metallia.

puhtaassa muodossaan hydratseonihappo on räjähtävämpi kuin TNT ja kertaluokkaa vähemmän stabiili. Minäpä kerron, miten epävakaita atsidit ovat. PYSTÄ PYSTÄ natriumatsidit... typerä liike... se pamahtaa. metallilusikka se pamahtaa. pelkän veden ja atsidin muodostama hydratseonihappo pamahtaa ulkona jyrisevästä jäteautosta.....


tämä on kuin kemian 101 oppitunti jos joskus päätät vittuilla atsideille.

kun pelleilet tekemällä fenolista (kuten kalmusöljystä tai karvasmanteliöljystä eli bentsaldehydistä atsidia ... ja sekoitat liuotinta, bromikumiyhdistettä JA AZIDIA....

Silti


RÄJÄHDYSTEN JA LIESKIEN AJASTETTU SYTYTYS DESENSITISOITUISTA LIUOKSISTA Tekijä(t) Gerstein, M; Choudhury, PR Vuosi 1984 Kustantaja AIAA Sijainti New York, NY, USA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Tiivistelmä Tässä artikkelissa käsitellään yksittäisten pisaroiden haihtumista binääriseoksista, jotka koostuvat räjähtävästä liuoksesta liuottimessa (ammoniumatsidi vedessä ja otsoni nestemäisessä hapessa) ja spontaanisti syttyvästä liuoksesta (valkoinen fosfori) hiilidisulfidissa (tässä tapauksessa valkoinen fosfori oli luultavasti korvattu melkein yhtä vaarallisella kaliumnitraatilla (KNO3), kaliumnitraatilla Sitä käytetään räjähdysaineiden, tulitikkujen, lannoitteiden, ilotulitusvälineiden, lasin ja rakettien polttoaineen valmistukseen.

. Yhtälöt ovat yleisiä ja niitä voidaan soveltaa monimutkaisempiin järjestelmiin (eli fosforin korvaaminen (KNO3):lla ON YHTÄ PAHAA... esimerkkinä tässä tapauksessa ovat tietysti turvatyynyt... Työtä on helppo laajentaa pisararyhmiin suihkun simuloimiseksi ja suihkuihin, jos jakaantumisfunktio tunnetaan.

Joka tapauksessa en ehkä tiedä paskan vertaa hydratsoiinihaposta, mutta...

miket928

- 21d sitten

Tämä pitää osittain paikkansa, mutta suurelta osin asiayhteydestä irrotettuna. Todennäköisempi skenaario on, että mikä tahansa materiaali koteloi atsidit turvatyynyssä, oli vaarassa, jolloin vesi pääsi sisään. Natriumatsidin happamoituminen vedessä tuottaa hydratsoehappoa, jonka kiehumispiste on alhainen ja joka on erittäin herkkä iskuille ja räjähtää. Jos hydratseonihappo muodostui veden vaikutuksesta, haihtui ja tiivistyi toiselle pinnalle, kyseessä on käytännössä pommi, joka laukesi jäteauton tärinästä. Huomautan, että tämäkin on spekulatiivista, mutta minusta siinä on enemmän järkeä kuin edellä olevassa pitkässä vastauksessa mainitussa kemiassa.
Vastauksen yleinen teema on kuitenkin oikea - atsidien kanssa ei kannata pelleillä. Ne ovat paitsi räjähdysvaarallisia myös erittäin myrkyllisiä.
Lähde: Minulla on tohtorin tutkinto kemiasta. (Ja muistan ajan, jolloin rakennus evakuoitiin ja pommiryhmä kutsuttiin paikalle hävittämään kylmähuoneessa ollut lunastamaton pullo, joka sisälsi kirkasta nestettä, jossa oli merkintä HN3 (hydratsoiinihappo).).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Bentsaldehydien fermentointi theehive site:www.reddit.com - Google-haku

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

Minun päässänivaikka ihmiset ovat saattaneet tehdä sitä aiemmin, toivon todella, että ihmiset tiesivät, mitä he tekevät. Tai sitten olen lukenut tämän väärin eikä ole mitään pelättävää... joka tapauksessa varomattoman tutkijan ei pitäisi edes työskennellä syanogeeniasidin, tai syanogeenibromidin tai minkään vastaavan kanssa, mutta koskaan ei voi tietää, mitä hölmöt saavat aikaan. Yhdisteellä on kirjallisuudessa noin sata viitettä, joista suuri osa on teoreettisia ja laskennallisia. Suurin osa muista on fysikaalista kemiaa, jossa tutkitaan sen hajoamista ja reaktiivisia ominaisuuksia. Törmää kyllä muutamaan artikkeliin, joissa sitä todella käytetään reagenssina synteesissä, mutta uskon, että ne voi laskea sormilla, mikä on hyvä tilaisuus muistuttaa itseään siitä, miksi ne kaikki ovat edelleen kiinni.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Kuvittelen, että joku haaksirikko vähemmän he eivät vältä vettä ja vahvoja happoja, jotka voivat johtaa hydratsoiinihapon muodostumiseen, joka on erittäin myrkyllistä, haihtuvaa ja räjähtävää. Mutta tiedättehän, että ajattelen vain ääneen...

 

[azides]

Tämä on näköjään cis vs. trans... Kummassakaan tapauksessa ei pitäisi vittuilla syanidisuoloille, ellei ymmärrä...

 

[mp_]

Toimiiko tämä menetelmä myös halostachiinille ja 3-metyyliaminorexille?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Voidaanko tämä menetelmä korvata efedriinillä?

 

[Lordoftheshard 2]

Ei sen on oltava norphedriini ppa

 

[btcboss2022]

Ok että racemic yksi kiitos paljon, isomeeri resoluutio 4-MAR kai voitaisiin tehdä tavalliseen tapaan mitään vaihtoehtoa?
Kiitos.

 

[azides]

Lisää selvennystä 4-MAR w/out CNBr -reitistä

Lisää selvennystä 4-MAR w/out CNBr -reitistä , Hive Novel Discourse

chemistry.mdma.ch

SPISSHAK Optisesti aktiivisten yhdisteiden epimerisaatio.

katso patentti US2214034 vaihtoehtoa varten. Tämä johtuu atsiridiinin muodostumisesta HCl-refluksin aikana.


Mainitsit ppa:n raseemisoitumisen HCl:n kanssa En suosittele tätä katso patentti US2214034 vaihtoehtoa varten. Tämä johtuu atsiridiinin muodostumisesta HCl-refluksin aikana.

Tämä patentti tarjoaa menetelmän, joka aurthorin mukaan rasemisaation aikana vapautuva vetykaasu suojaa efedriinejä hajoamiselta.

 

[azides]

Nämä on ehkä jo lähetetty, sorry bout` that.
Joidenkin mielestä lukeminen voi olla hauskaa.

Norpseudoefedriinin synteesi & optinen resoluutio , Hive Methods Discourse

Patentti EP1142864

Tehokas prosessi L-erytro-(1R,2S)-2-amino-1-fenyylipropan-1-olin stereoselektiiviseen valmistukseen L-(R)-fenyyliasetyylikarbinolista, joka käsittää L-(R)-fenyyliasetyylikarbinolin pelkistävän aminoinnin primaarisella aralkyyliamiinilla katalyyttisissä pelkistysolosuhteissa ja saadun L-erytro-(1R,2S)-2-(N-aralkyyliamino)-1-fenyylipropan-1-olin peräkkäisen katalyyttisen pelkistyksen N-aralkyyliryhmän poistamiseksi hydrogenolyysin tapaan.

Patentti GB365535

I-Fenyyli-2-aminoalkoholit-(1); oksiimit.- --l-1-fenyyli-2-aminopropanolit-(1) valmistetaan (1) käsittelemällä l-1-fenyyli-2-ketopropanoli-(1) vedyn ja joko (a) jalometallikatalyytin läsnä ollessa ammoniakin tai primäärisen tai sekundaarisen amiinin läsnä ollessa, metyyliamiinia lukuun ottamatta, tai (b) katalyytin, joka käsittää rautaa, kobolttia, nikkeliä tai kuparia, läsnä ollessa ammoniumsuolan tai primäärisen tai sekundaarisen amiinin suolan kanssa; (2) l-1-fenyyli-2-ketopropanoli-(1):n muuntaminen sen oksiimiksi hydroksyyliamiinilla ja katalyyttinen pelkistäminen jalometallikatalyytillä. Kohdan (2) tuote voidaan alkyloida, jolloin saadaan vastaava alkyyliaminoyhdiste. Esimerkkejä valmistetaan (1) l-1-fenyyli-2-aminopropanoli-(1) käsittelemällä l-fenyyliasetyylikarbinolia hydroksyyliamiinilla ja vetykäsittelemällä saatu oksiimi etikkahappoliuoksessa käyttäen palladiumia katalyyttinä, ja (2) l-1-fenyyli-2-metyyliaminopropanoli-(1) vetykäsittelemällä l-fenyyliasetyylikarbinolin ja metyyliamiinihydrokloridin liuosta alkoholissa nikkelin läsnäollessa. Viitataan eritelmään 313,617. Väliaikaisessa spesifikaatiossa kuvataan myös optisesti aktiivisten 1-fenyyli-2-ketoalkoholien muuntaminen yleisesti vastaaviksi 1-fenyyli-2-aminoalkoholeiksi-(1) edellä mainituilla prosesseilla, ja se sisältää esimerkin l-fenyyliasetyylikarbinolin vetykäsittelystä alkoholiliuoksessa metyyliamiinin läsnäollessa käyttäen palladiumia katalyyttinä l-fenyylipropanolimetyyliamiinin muodostamiseksi.

Patentti GB365541

1 - Fenyyli-2-aminoalkoholit - (1).--Rakeemiset 1-fenyyli-2-aminopropanolit-(1) valmistetaan käsittelemällä l-1-fenyyli-2-ketopropanoli-(1) vedyllä ammoniakin tai primaarisen tai sekundaarisen amiinin läsnäollessa käyttäen rautaa, nikkeliä, kobolttia tai kuparia katalyyttinä. Esimerkkinä on l-fenyyliasetyylikarbinolin muuntaminen raseemiseksi 1-fenyyli-2-metyyliaminopropanoli-(1)-(1):ksi vetykäsittelyllä metyyliamiinin ja nikkelin läsnä ollessa. Viitataan spesifikaatioon 313,617, [luokka 2 (iii), väriaineet ja niin edelleen]. Väliaikaisessa spesifikaatiossa kuvataan myös optisesti aktiivisten 1-fenyyli-2-ketoalkoholien (1) muuntamista yleensä vastaaviksi 1-fenyyli-2-amino-alkoholeiksi (1) raseemisessa muodossa edellä mainitulla menetelmällä.

Patentti US4224246

Menetelmä 2-amino-1-fenyyli-1-propanolin treo- ja erytro-isomeerien synteesiin ja erottamiseen, joka käsittää vaiheet, joissa katalyyttisesti pelkistetään 2-nitro-1-fenyyli-1-propanolia 2-amino-1-fenyyli-1-propanolin raseemisen seoksen asetaattisuolan muodostamiseksi ja erotetaan isomeerit fraktiokiteyttämällä.


Pelkistettyjen nitroalkoholien reaktioseos erotettiin optisesti puhtaiksi isomeereiksi seuraavalla menetelmällä.

Seosta, jossa on DL-treo-2-amino-1-fenyylipropanolia (1 mooli) dikloorimetaanissa (600 ml), dibentsoyyliviinihappoa (0,5 moolia) tislatussa vedessä (30 ml) ja natriumhydroksidia (0,5 moolia) tislatussa vedessä (50 ml), sekoitetaan nopeasti kahden tunnin ajan ja annetaan seistä kaksi tuntia. Dikloorimetaanifaasi erotetaan erotussuppilolla vedettömän magnesiumsulfaatin päällä. Dikloorimetaanifaasin kiertohaihduttaminen antaa L-kolmoisomeerin lähes kvantitatiivisena saantona.

Vesifaasi emäksistetään ammoniakilla pH-arvoon 13 ja uutetaan dikloorimetaanilla. Dikloorimetaaniuute kuivataan vedettömän magnesiumsulfaatin päällä ja haihdutetaan, jolloin saadaan D-threo-isomeeri lähes kvantitatiivisena saantona. Tuotteiden enantiomeeripuhtaus on 96-99 % D- tai L- tetroreenin GLC-analyysin perusteella.

-metoksi-

-triflurometyylifenyyliasetamidi (MTPA) -johdannaisille.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

kirja

bbgate.com