Voitteko auttaa minua natriumetyylisulfaatin valmistuksessa?
ETYYLIRIKKIHAPON NATRIUM
ETYYLIRIKKIHAPON NATRIUM
Voit ostaa natriumetyylisulfaattia. Se on OTC-aine.
Mikä on natriumetyylisulfaatin lähde? Muistaakseni se ei todellakaan ole OTC ainakaan siellä, missä minä olen.
Sitä voi ostaa kemikaalivalmistajilta, mutta hinnat ovat aivan naurettavia. Katsokaa vaikka Sigma Aldrichia, he myyvät tätä paskaa 62€/g.
Sitä voi ostaa kemikaalivalmistajilta, mutta hinnat ovat aivan naurettavia. Katsokaa vaikka Sigma Aldrichia, he myyvät tätä paskaa 62€/g.
Suosittelen tekemään tämän reaktion irtotavarana. Tutustu tähän natriumetyylisulfaatin synteesiin :
Lämpötilan säätö on ratkaisevan tärkeää! Se ei saa koskaan nousta yli 115 °C:n, koska muuten tasapaino muuttuu ja etyylisulfaatin sijasta syntyy dietyylieetteriä.
Kaikkien reagenssien on oltava vedettömiä! Veden läsnäolo tässä reaktiossa vähentää saantoa. Älä käytä denaturoitua etanolia, denatonium hajoaa kuumennettaessa ja saastuttaa tuotteen. Jos reaktio tehdään oikein, refluksin jälkeisen liuoksen pitäisi olla läpinäkyvää, mahdollisesti vaaleankeltaisen sävyistä. Jos se on keltainen tai oranssi, käytät epäpuhtaita reagensseja.
Kuivausputki lauhduttimen päällä auttaa pitämään kosteuden poissa.
Älä haihduta loppuvaiheessa! Näin kuumennettaessa natriumetyylisulfaatti hajoaa. Kuivaa liuos vain ilmakuivaksi. Tuulettimen käyttö nopeuttaa toimintaa.
Tästä reaktiosta on olemassa muunnelma, jossa käytetään kalsiumkarbonaattia ennen natriumkarbonaatin lisäämistä. En suosittele sitä lainkaan. Se lisätään, jotta etyylisulfaatti muuttuu liukenemattomaksi kalsiumetyylisulfaatiksi. Se on täysin tarpeetonta, mutta se myös lisää aikaa ja työmäärää ja saastuttaa lopputuotetta huomattavasti. Kun käytetään vain natriumkarbonaattia, etyylisulfaatti säilytetään vesiliuoksessa, joka erotetaan myöhemmin suodattamalla ja kuivaamalla.
On myös toinen muunnelma, jossa käytetään natriumbisulfaattia rikkihapon sijasta. Tämä toimii, mutta saanto on kokemukseni mukaan alhainen. Se myös saastuttaa tuotetta, mikä näkyy maitomaisina kiteinä, joilla on taipumus muodostua kiteytysastian seinämiin.
Vaatimukset
- Etanoli (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99 %, 180 mL)
- Rikkihappo (H2SO4 / H2O4S, 95 %+, 80 ml)
- Natriumkarbonaatti (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vesi (H2O, 300 ml)
Menettely
Lisätään kaulukselliseen RBF-astiaan (500 ml) etanolia ja rikkihappoa pisaroittain 30 min lisäyssuppilolla. Refluksataan 3 h 110 °C:ssa. Laitetaan jäitä dekantterilasiin (1 L+) ja siirretään liuos sinne. Lisätään vettä (300 ml). Valmistetaan kons. liuos vedestä ja natriumkarbonaatista ja kaadetaan sitä hitaasti dekantterilasiin annoksittain, kunnes pH = neutraali. Tämä reaatio on erittäin väkivaltainen! Suodatetaan, pestään suodatinkakku vedellä. Kuivaa ilmakuivaus tuulettimella ~48 h.Teoria
Kuumennettaessa rikkihappo protonoi etanolin hapen muodostaen etyylioksoniumionin, joka saostuu SN2-reaktiossa, joka tunnetaan myös nimellä Fisherin esteröityminen. Oksonium vapauttaa pienen määrän vettä ja heksahiilituotetta muodostaen etyylisulfaattia, vähäisen määrän dietyylieetteriä, joka kiehuu pois, ja pienen määrän syöpää aiheuttavaa dietyylisulfaattia. Tämän jälkeen etyylisulfaatti muutetaan natriumsuolaksi lisäämällä siihen natriumkarbonaattia. Natriumkarbonaatti neutraloi myös jäljellä olevan rikkihapon happo-emäsreaktiossa. Jää auttaa viilentämään asioita, mikä vähentää reaktion voimakkuutta.Lämpötilan säätö on ratkaisevan tärkeää! Se ei saa koskaan nousta yli 115 °C:n, koska muuten tasapaino muuttuu ja etyylisulfaatin sijasta syntyy dietyylieetteriä.
Kaikkien reagenssien on oltava vedettömiä! Veden läsnäolo tässä reaktiossa vähentää saantoa. Älä käytä denaturoitua etanolia, denatonium hajoaa kuumennettaessa ja saastuttaa tuotteen. Jos reaktio tehdään oikein, refluksin jälkeisen liuoksen pitäisi olla läpinäkyvää, mahdollisesti vaaleankeltaisen sävyistä. Jos se on keltainen tai oranssi, käytät epäpuhtaita reagensseja.
Kuivausputki lauhduttimen päällä auttaa pitämään kosteuden poissa.
Älä haihduta loppuvaiheessa! Näin kuumennettaessa natriumetyylisulfaatti hajoaa. Kuivaa liuos vain ilmakuivaksi. Tuulettimen käyttö nopeuttaa toimintaa.
Tästä reaktiosta on olemassa muunnelma, jossa käytetään kalsiumkarbonaattia ennen natriumkarbonaatin lisäämistä. En suosittele sitä lainkaan. Se lisätään, jotta etyylisulfaatti muuttuu liukenemattomaksi kalsiumetyylisulfaatiksi. Se on täysin tarpeetonta, mutta se myös lisää aikaa ja työmäärää ja saastuttaa lopputuotetta huomattavasti. Kun käytetään vain natriumkarbonaattia, etyylisulfaatti säilytetään vesiliuoksessa, joka erotetaan myöhemmin suodattamalla ja kuivaamalla.
On myös toinen muunnelma, jossa käytetään natriumbisulfaattia rikkihapon sijasta. Tämä toimii, mutta saanto on kokemukseni mukaan alhainen. Se myös saastuttaa tuotetta, mikä näkyy maitomaisina kiteinä, joilla on taipumus muodostua kiteytysastian seinämiin.
Last edited:
↑View previous replies…
synteesi epäonnistui, johtuiko se siitä, että kaadoin rikkihappoa liian nopeasti?
- By Felix34-73
Voitko kirjoittaa koko gramman laskennan 1lt?
Mitä tarkoitat saannolla? Tämä oli kauan sitten, eikä valitettavasti koskaan päässyt punnitsemaan optimoituja saantoja. Lähinnä siksi, että olen tehnyt tämän synteesin lukuisia kertoja ja kyllästynyt siihen. Saannot vaihtelevat paljon, kun aloitat sen, joten sillä ei ollut todellista analyyttistä arvoa. Lisäksi vaikka tämä reaktio tehtäisiinkin oikein, syntyy väistämättä joitakin sivutuotteita, joten et voi koskaan olettaa saannon olevan tarkka. Jos tarkoitat, että minun pitäisi kirjoittaa koko synteesi uudelleen, jotta saisin 1 g sitä, niin tee se itse fam. Tähän ei liity mitään monimutkaista matematiikkaa.
- By Felix34-73
Tarkoitamme, kuinka paljon kemikaalia menee 1 litran ilmapalloon. Sanoit 160 ml etanolia ja 80 ml rikkihappoa.
- By Felix34-73
synteesi epäonnistui, johtuiko se siitä, että kaadoin rikkihappoa liian nopeasti?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Käytän tätä, mutta tämä on etanolipolttoainetta ja se on hyvin vetistä, luulen, että tämä etanoli ei neutraloi pH:ta, mitä mieltä olet siitä?
Näin erään menetelmän youtubessa. Onko se oikein?
Kyllä tämä on menetelmä. Lue teoria minun kommenttini se sisältää joitakin tärkeitä huomautuksia ja varoituksia tästä synteesistä, jotta voit ohittaa tuskan sen kanssa ja saada parhaan tuloksen heti! 
↑View previous replies…
Jep, hän ei käyttänyt sen sijaan natriumbisulfaattia, joka on mainitsemani vaihtoehto. Kuten sanoin, se toimii, mutta kokemukseni mukaan se johtaa alhaisiin saantoihin. Jos kuitenkin haluatte kokeilla sitä, se ei ole huono ajatus. Natriumbisulfaatti on paljon vähemmän aggressiivinen neutraloinnin aikana.
Ai niin ja vielä yksi tärkeä asia. Jos käytät rikkihappoa, älä lisää sitä kerralla. On olemassa syy, miksi sinun pitäisi lisätä se pisaroittain 30 minuutin aikana. Rikkihapon ja etanolin sekoittaminen tuottaa lämpöä. Jos sekoitat kaiken kerralla, se alkaa kiehua yli 115 °C:n lämpötiloissa ja tuotat dietyylieetteriä sen sijaan saastuttaen suuresti lopputuotettasi. Tähän ei välttämättä tarvita lisäsuppiloa, vaan se voidaan lisätä hyvin hitaasti, mutta ei kerralla.