Metkatinonihydrokloridin synteesi propiofenonista

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
110
Reaction score
242
Points
43
Vaihe 1. Propiofenonin bromaus
Propiofenonin bromaus tapahtuu kaavion 1 mukaisesti.
TNxLfjyRpW

Kaavio 1

...

Lähtöreagenssit ja materiaalit
  • 50 ml propiofenonia
  • 40 ml HBr (1,3 g/ml)
  • 55 ml H2O2 35 %
  • 150 ml dikloorimetaania (DCM)
  • 2000-2500 ml H2O
  • 250 ml 5 % Na2S2O3 (12,5 g ja 238 ml H2O)
  • 250 ml 5 % Na2CO3 (12,5 g ja 238 ml H2O)
  • 100 ml 15 % Na2CO (15 g ja 85 ml H2O)
  • pH-indikaattoripaperi
  • 3-kulmainen pullo, 1000 ml
  • 125 ml tippusuppilo
  • Lämpömittari
  • Refluksilauhdutin
  • Magneettisekoitin
  • Juomalasit
  • Suppilo
  • Tyhjiöpumppu
Reagenssit propiofenonin bromitusta varten. Kuva 1
AcbO459k0W

Kuva 1

1000 ml:n kolviin pannaan 50 ml propiofenonia, 40 ml HBr:ää ja 100 ml vettä. Pulloon on kiinnitetty takaisinvirtauslauhdutin ja lämpömittari. Vetyperoksidia kaadetaan tippusuppiloon. Kuva 2
LevRA7WsE1

Kuva 2

Aloitetaan varovainen sekoittaminen ja lisätään vetyperoksidia pisaroittain, kunnes väri muuttuu oranssiksi. Prosessi etenee lämmönmuodostuksen myötä! Lämpötila pidetään 30-40 °C:n välillä. Kuva 3
BhW0Gwrp54

Kuva 3

Kun oranssi väri häviää ajan myötä, lisätään lisää vetyperoksidia. Kuva 4
HimFGAe8nC

Kuva 4

Kun vetyperoksidia lisätään uusia annoksia, syntyy vapaata bromia, jota tarvitaan bromausprosessissa. Bromitusta jatketaan, kunnes väri lakkaa häviämästä ja muodostuu oransseja bromihöyryjä. Kuva 5
X4vydOtmUa

Kuva 5

Muodostuneeseen bromipropiofenoniin lisätään 150 ml DCM:ää. Kuva 6
BKu1b50MZE

Kuva 6

DCM uuttaa bromipropiofenonin (joka on kyynelkaasua aiheuttava aine) ja erottaa sen vesikerroksen alta. Ylemmässä vesikerroksessa on happoa, koska siinä on happojäämiä. Kuva 7
KgitJNnlVI

Kuva 7

Seuraavaksi DCM-kerros pestään vedellä, kunnes neutraali reaktio on saavutettu. Sitten lisätään 250 ml 5 % Na2S2O3:n vesiliuosta. Kuva 8
USiEK2G7VY

Kuva 8

Huolimatta perusteellisesta pesusta, kunnes neutraali reaktio on saavutettu, natriumtiosulfaattiliuoksen lisääminen johtaa vapaan rikin saostumiseen. Sen vuoksi tiosulfaatin jatkokäyttöä brominestoaineena ei suositella. Kuva 9
WTg6H0FJmr

Kuva 9

Seuraavaksi seos pestiin neljällä annoksella vettä. Tämän jälkeen pesu suoritettiin 250 ml:lla 5-prosenttista natriumkarbonaattiliuosta, joka lisättiin hitaasti pisaroittain sekoitettavaan seokseen. Kuva 10
1a5UDdJCxN

Kuva 10

Kun 5-prosenttinen vesiliuos natriumkarbonaattia oli lisätty, seosta sekoitettiin 20-30 minuuttia. Tämän jälkeen lisättiin osia 15 %:n natriumkarbonaattivesiliuoksesta. Jos pullon tilavuus oli riittämätön, osa vesikerroksesta imettiin ja hylättiin. Kuva 11
G7wn4izKdk

Kuva 11

Kun mahdollisimman suuri osa vesikerroksesta oli poistettu, DCM pestiin kahdella 250 ml:n vesiannoksella. Karbonaattipesujen jälkeen DCM-kerros muuttuu väriltään huomattavasti vaaleammaksi. Kuva 12
Rj5x6ldhIQ

Kuva 12

Vaihe 2. Metkatinonihydrokloridin synteesi ja puhdistus

Vuorovaikutus metyyliamiinin kanssa etenee kaavion 2 mukaisesti.
RoknIH2qYT

Kaavio 2


Lähtötiedot reagenssit ja materiaalit
  • Bromipropiofenonin liuos DCM:ssä vaiheessa 1 muodostetun vesikerroksen alta
  • 70 ml 35-40-prosenttista metyyliamiinin vesiliuosta
  • 2000 ml H2O
  • 40-50 ml 14 % HCl
  • 20 ml DCM
  • 25 ml etyyliasetaattia
  • 10 ml asetonia
  • 40-50 ml asetonia lämpötilassa -5 ℃
  • 3-kantainen pullo, 1000 ml
  • 125 ml tippusuppilo
  • 250 ml erotussuppilo
  • Lämpömittari
  • Refluksilauhdutin
  • Magneettisekoitin
  • Suodatuslaitteisto
  • Juomalasit
  • Suppilo
  • Tyhjiöpumppu



Metyyliamiini lisätään pisaroittain saatuun ja puhdistettuun bromipropiofenoniliuokseen DCM:ssä voimakkaasti sekoittaen. Takaiskutuslauhduttimen on oltava toiminnassa myös tämän prosessin aikana. Kuva 13
QaDgb6Cy0G

Kuva 13

Koko metyyliamiinin määrä lisätään 12 tunnin ajan. Lämpötila pidetään noin 27 °C:ssa reaktiossa syntyvän lämmön vuoksi. Kuva 14
JILeZvskAr

Kuva 14

Kun koko määrä metyyliamiinia on lisätty, seosta sekoitetaan 24 tuntia. Tänä aikana väri muuttuu meripihkaiseksi. Kuva 15
BROaB7h689

Kuva 15

Saatu metkatinoni pestään vedellä metyyliamiinin poistamiseksi. Kuva 16
Q3qBE9d6u5

Kuva 16

Täydellinen pesu neutraaliin pH-arvoon on mahdotonta, joten pesuveteen jäävä emäksisyys on normaalia. Kuva 17
GEMJQfjb9p

Kuva 17

Vesipitoinen pesukerros ei välttämättä poistu kokonaan.
Metkatinonin muuttamiseksi vesiliukoiseksi hydrokloridiksi lisätään suolahappoa. Kuva 18
AwNEpTrGJ5

Kuva 18

Suolahappoa lisätään tippusuppilosta DCM:ään metkatinonin muuttamiseksi hydrokloridiksi, jolloin pH-arvo on hieman hapan. Lämpötila ei saa ylittää 30 °C. Lisätään 40-45 ml 14-prosenttista HCl:ää. Kuva 19
SgovZLURzr

Kuva 19

DCM-kerros erotetaan ja pestään tilavuussuhteessa 1:1, lisäksi 1,5-2 ml suolahappoa sisältävällä vesiannoksella. Jos vesikerroksen pH on emäksinen, lisätään laimennettua suolahappoa (1,5-2 ml) happaman pH:n saavuttamiseksi. DCM-kerros hylätään ja vesikerrokset yhdistetään. Kuva 20
VMEkmo0ZX4

Kuva 20

Vesikerroksiin lisätään 20 ml puhdasta DCM:ää orgaanisten epäpuhtauksien poistamiseksi. Kuva 21
Uuo8rijgHw

Kuva 21

Metkatinonihydrokloridin vesiliuos haihdutetaan kiteytymiseen. Kuva 22
VpywzaEbPt

Kuva 22

Metkatinonihydrokloridin kiteytyminen on esitetty kuvassa 23.
6kditSoK0l

Kuva 23

Täysin kiteytynyt metkatinonihydrokloridi on esitetty kuvassa 24.
Yies4HfvQo

Kuva 24

Ensimmäinen pesu: Kiteytettyyn liuokseen lisätään 25 ml etyyliasetaatin ja 10 ml asetonin seos. Seosta sekoitetaan hyvin ja suodatetaan. Suodattimen pesu etyyliasetaatilla ei huuhtele tuotetta kokonaan pois. Kuva 25
RMQo0Wv6sk

Kuva 25

Tuote ensimmäisen pesun jälkeen on esitetty kuvassa 26.
PD8eQaLhJl

Kuva 26

Toinen pesu: Saatu tuote jauhetaan huolellisesti jauheeksi. Lisätään 20-40 ml jääkylmää asetonia ja seos suodatetaan. Kuva 27
L7AjrnDT4X

Kuva 27

Saadun metkatinonihydrokloridin puhtaus riittää efedriinin jatkosynteesiin. Kuva 28
4YfLxUnvDr

Kuva 28

Kun tuote kiteytetään uudelleen alkoholista, saadaan puhdas valkoinen tuote. Kuva 29
HiPg7b2ABd

Kuva 29

Joidenkin emäksisten lähtöreagenssien ja saadun tuotteen Raman-spektrit.
PEl9JOW2Sz

RJhzYgWofr

S9NCifQgIh
 
Last edited by a moderator:

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
Tämä menetelmä on erittäin hyödyllinen niille, jotka eivät ole laillisia ostamaan 4-metyylipropiophenonia maassaan🙂👌👌
 

HIT MONKEY

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 28, 2023
Messages
50
Reaction score
6
Points
8
Ihmettelen, miksi kukaan ei välitä. 2-aminoindaani (2-AI)
Voisitteko tehdä synteettisen videon? (2-AI) yleisistä kemikaaleista?
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
582
Solutions
1
Reaction score
767
Points
93
Kokeilin tätä ainetta, en ollut kiinnostunut, sillä oli heikko vaikutus.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
onko mitään tiedossa 4-mmc:n tai 3-cmc:n freebase-kiehumispisteestä, ja miksi en näe missään, missä mekationien tyhjiötislaus ennen kiteytystä.
 

riderofapocalypse

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
15
Reaction score
3
Points
3
40 c on max ilman dcm / korkea ph metyyliamiinista, se suojaa emästä muuttumasta huonoksi. Tyhjiötislaus on mahdotonta.
 

craris100

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 4, 2023
Messages
56
Reaction score
36
Points
18
Tuotto?
 
Top