1-naftoyylikloridin synteesi

[WillD]

Reaktiokaavio:

Synteesi:
1. Lisätään 600 g POCl3 reaktoriin, joka on varustettu sekoittimella, lämpömittarilla, palautusjäähdyttimellä ja tippusuppilolla.
2. Tippusuppiloon kaadetaan 1000 g 1-naftohappoa ja 500 ml dimetyyliformamidia.
3. Reaktiomassa kuumennetaan 100 *S:iin. Seos lisättiin 30 minuutin kuluessa tippusuppilosta.
4. Sitten palautuslauhdutin vaihdettiin suoraksi lauhduttimeksi ja muodostuva propionyylikloridi tislattiin.
5. Syntynyt 1-naftohappokloridi tislataan 35 mm:n paineessa 190 *С:n lämpötilassa. Saatiin 1170 g 1-naftohappokloranhydridiä (saanto 93 %).

 

[G.Patton]

 

[jarmy]

Onko olemassa parempi tapa syntetisoida 1-naftoyylikloridia?

 

[jarmy]

Kiitos kaikille

 

[G.Patton]

Nämä ovat parhaita vaihtoehtoja =)

 

[jarmy]

Kiitos ystäväni

 

[Khaled]

Voinko käyttää bentsoyylikloridia 99 % naftoyylikloridin sijasta?

 

[G.Patton]

ei

 

[D4ftmonk]

Onko oikein olla näin?

 

[thankyou888]

Onko tämä 1-naftoyylikloridi valmistettu naftoehapolla ja pocl3:lla.?

 

[G.Patton]

1-naftoyylikloridi sulaa 16-19 *C:ssa.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Jos lisäämme HCl: tä naftohappoon, niin se ei tuota naftoyylikloridia.?

 

[G.Patton]

Ei.

 

[thankyou888]

Punaisen värinen tuote ja jäte jähmettyy. Tuote on oikea tai se on jotain muuta.

 

[thankyou888]

Saanto on kuitenkin hyvin pieni. 100 g naftoehappoa se muodosti vain 18 g tuotetta.
Itse asiassa oli kaksi asiaa.
(1) lisättiin 30g ylimääräistä DMF:ää, jotta naftoehappo liukenisi kunnolla.
(2) odottamattomasta syystä reaktiomassa jätettiin yön yli.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Oikein suoritettuna. Tulos näyttää tältä. Mutta silti saanto on hyvin odotettua pienempi ~45g. Voitteko selittää syyn sen takana.?

 

[G.Patton]

Hei, en voi vastata tuotteesta kuvan perusteella. Sinun on tarkistettava sulamispiste.

 

[G.Patton]

>>>(2) odottamattomasta syystä reaktiomassa jätettiin yön yli.
haihtui, luulisin

 

[Khaled]

Hei, mitä kuuluu? Voinko tiedustella vaihtoehtoa naftoyylikloridille? Kuinka monta ainetta voitte kirjoittaa ylös?

 

[thankyou888]

Voit käyttää monia muita reagensseja, mutta kuin lopputuote ei ole JWH-018. Se tuottaa muita kannabinoidisarjoja.

 

[jarmy]

Kiitos kaikille

Voitteko kertoa meille, mitkä ovat vaihtoehtoisia reagensseja naftoyylikloridille, koska meidän on vaikea valmistaa ja saada sitä?

 

[thankyou888]

Saat tämän reagenssin helposti Kiinasta.

 

[thankyou888]

@G.Patton kertokaa minulle myös, miten reaktorin sisällä muodostunut kiinteä jäte poistetaan.?
Puhdistaako alkoholi NaOH reaktorin?

 

[G.Patton]

Kyllä, se selviää siitä.