Mephedrone Mefedronin (4-MMC) synteesi NMP-liuottimessa. Suuressa mittakaavassa.

[ireshop]

Reaktiokaavio:

Reagenssit:

• 2-Bromi-4'-metyylipropyrofenoni (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP; CAS 872-50-4) - 20 L
• Metyyliamiini 40 % vesiliuos (cas 74-89-5) - 8 L
• Bentseeni - 20 L
• Asetoni - 30 L
• Kloorivetyhappo väkevä vesiliuos (HCl 36 %) ~ 1,5 l
• Tislattu vesi - 20 l
• Magnesiumsulfaatti (MgSO4)

Laboratoriolaitteet ja -materiaalit:

• 100 l:n panosreaktori, jossa on tippusuppilo, yläpuolinen sekoitin, lämpömittari, lämpötilan säätöjärjestelmä (jäähdytys) ja takaisinvirtauslauhdutin.
• Suppilo
• pH-indikaattoripaperit
• Useita 25 litran ämpäreitä
• 100 litran tynnyri
• 2000 ml:n dekantterilasi
• Tyhjiölähde
• Vaaka
• 1000 ml:n mittalieriö
• Lasisauva ja lastat
• Lasta
• Nutsche-suodatin
• Pyörivä haihdutin

Synteesimenetelmät

1. Panosreaktoriin kaadetaan 5 kg 2-Bromi-4'-metyylipropyrofenonia tai mikä tahansa muu raakamäärä 2-Bromi-4'-metyylipropyrofenonia halogenointireaktioiden jälkeen.
2. Reaktoriin kaadetaan 20 l N-metyyli-2-pyrrolidonia. Ylempi sekoitin kytketään päälle ja reaktioseos kuumennetaan 40 °C:seen.
3. Kun 40 °C:n lämpötila on saavutettu, reaktioseokseen kaadetaan 8 l 40-prosenttista metyyliamiinin vesiliuosta ja sitä sekoitetaan 20 minuutin ajan.
4. Sitten reaktioseokseen kaadetaan 20 l kylmää tislattua vettä ja sitä sekoitetaan muutaman minuutin ajan.
5. Reaktoriin kaadetaan 15-20 L bentseeniä tai muuta sopivaa liuotinta ja seosta sekoitetaan muutaman minuutin ajan.
6. Sitten sekoitin pysäytetään ja seos jaetaan kahteen kerrokseen.
7. Alempi vesikerros valutetaan reaktorin alemman venttiilin kautta. Ylempi kerros valutetaan ämpäriin ja kuivataan MgSO4:llä. Kuivattu liuos kaadetaan sitten toiseen ämpäriin.
8. Reaktioseokseen lisätään kylmää 20 l asetonia ja suolahappoa (HCl 36 %) lisätään pisaroittain jatkuvasti sekoittaen, kunnes pH on 5,5-6. Tämän jälkeen reaktioseos sekoitetaan.
9. Seos asetetaan pakastimeen 12 tunniksi.
10. Kiteytynyt mefedronihydrokloridi suodatetaan Nutsche-suodattimen läpi ja kuivataan ilmakuivattuna. Saanto on 58 %.

Huomautus NMP voidaan korvata DMSO:lla, DMF:llä tai sulfolaanilla.

 

[mcdonalds]

vihdoinkin ! foorumi espanjaksi !!!. minusta se on hieno.

Viimeisen huomautuksen mukaan NMP voidaan korvata DMSO:lla, DMF:llä, sulfolaanilla.

Meidän pitäisi siis ymmärtää, että ohjeen mukaan korvaamme 20 litraa NMP:tä 20 litralla mitä tahansa kolmesta DMSO:sta, DMF:stä ja sulfolaanista.

Ystävällisin terveisin

 

[ireshop]

Hei kaveri !

Kyllä, mikä tahansa näistä kolmesta olisi pätevä.