Seuraavia reagensseja käytetään:
Ennen synteesin aloittamista valmistetaan liuos, jossa on 10 g 1-fenyyli-2-nitropropeenia 100 ml:ssa isopropyylialkoholia ja 50 ml:ssa etikkahappoa. Lisäksi 12 g alumiinifoliota leikataan pieniksi paloiksi paperisilppurilla alumiiniamalgaamin valmistusta varten. Se voidaan leikata saksilla tai repiä käsin (käsineet kädessä).
- Vesipitoisen emäksisen liuoksen valmistaminen. Tämä liuos valmistettiin etukäteen niin, että se on huoneenlämpöinen, kun pääreaktioseosta alkaloidaan tässä videossa. Alkalisointi tapahtuu spontaanisti kuumentamalla. Jos käytetään vastavalmistettua kuumaa emäksistä vesiliuosta, lämpötila nousee edelleen ja reaktiomassan pakkojäähdytys on tarpeen.
- Amalgaaminen elohopeanitraatilla. Amalgamoitu alumiini pelkistää 1-fenyyli-2-nitropropeenia amfetamiiniksi. Amalgaatioreaktion aikana vapautuu pieni määrä kaasua ja muodostuu harmaata sakkaa. On tärkeää, ettei myöhästytä hetkestä, jolloin alumiiniamalgaami on valmis. Tämä hetki voidaan määrittää harmaan saostuman muodostumisen ja kaasun kehittymisen lisääntymisen perusteella. Tämä tapahtuu 10-15 minuutin kuluessa reaktion alkamisesta.
- Vesi valutetaan poistamatta sideharsoa, amalgaamioitunut alumiini pestään kahdella annoksella kylmää tislattua vettä. On syytä kiinnittää huomiota kaasukuplien vapautumiseen. On huomattava, että kuplat ovat pienempiä ja nesteen väri on tummempi "oikeassa" amalgaamissa. Jos reaktio on voimakas, kuplat ovat suuria ja väri on vaalea, amalgaami on "väärä". Tämä johtuu lähes varmasti elohopeasuolan puutteesta. Huomaa, että elohopeasuolat ovat myrkyllisiä.
- Prosessin tärkein osa on 1-fenyyli-2-nitropropeenin pelkistyminen alumiiniamalgaamissa. Reaktio on eksoterminen ja tapahtuu runsaan lämmön vapautumisen vallitessa. Lämpötilaa on valvottava huolellisesti menettelyn aikana. Jos tapahtuu ylikuumenemista, reaktiopullo jäähdytetään jäähauteessa. Kolviin saa lisätä kylmää vettä. Jos reaktio ei käynnisty, reaktiomassaa on lämmitettävä perusteellisesti ja reaktio on käynnistettävä (oikein valmistetulla amalgaamilla). Reaktion aikana vapautuu kiehuvan alkoholin ja etikkahapon hajuja. Höyryjen talteenottoon käytetään Allihn-refluksilauhdutinta. Allihn-refluksilauhduttimen tehokkuutta voidaan lisätä siihen liitettävällä juoksevalla kylmällä vedellä.
- Reaktiopullo voidaan huuhdella pienellä määrällä alkoholia, ja myös reagoimaton alumiini voidaan huuhdella jäämien keräämiseksi ja saannon lisäämiseksi.
- Reagoimatonta alumiinia pitäisi olla jäljellä vain vähän. Reagoidun 1-fenyyli-2-nitropropeenin määrä voidaan määrittää jäännöksistä.
- Alkalointi. Reaktio suoritetaan lämpöä vapauttaen. Reagoimattomat alumiinijäämät reagoivat lisäksi alkalin kanssa ja lämmittävät seosta sekä muodostavat sivutuotteita. Erottuminen näkyviin kerroksiin tapahtuu 30 minuutin kuluessa alkaloinnin jälkeen. Ylimmän kerroksen pH:n on oltava 11-12.
- Dekantointi. Ylin kerros kerätään amfetamiiniperäisellä emäksellä alkoholiin. Se voidaan kuivata pienellä määrällä vedetöntä magnesiumsulfaattia. Kuona voidaan uuttaa poolittomalla liuottimella (eetteri, bentseeni, tolueeni), minkä jälkeen liuotin haihdutetaan.
- Rikkihappoliuoksen valmistaminen asetoniin. Tämä liuos on tarpeen miedompaa happamoitumista varten. Jos käytetään väkevää rikkihappoa, tuote happamoituu paikallisesti liikaa. Tämän vuoksi saanto pienenee.
- Tuotteen happamoittaminen ja amfetamiinisulfaatin saaminen. Edellisessä vaiheessa kerättyyn keltaiseen pintakerrokseen lisätään pisaroittain valmistettua rikkihappoliuosta. Suolahiutaleita muodostuu jokaisen happoliuospisaran mukana. Tämä vaihe on erittäin tärkeä, sillä pH:ta on säädettävä huolellisesti, jotta vältetään ylihapettuminen. Happamoitumista jatketaan pH:han 5,5-6. Ylihapotettu tuote on väriltään vaaleanpunainen. Tuote pilaantuu, jos se on täysin ylihapotettu.
- Amfetamiinisulfaatti suodatetaan liuottimista Büchner-suppilossa tyhjiössä. Tuote voidaan lisäksi huuhdella kylmällä asetonilla tässä vaiheessa kaatamalla se Büchner-suppilon läpi amfetamiinisulfaattikakun kanssa.
- Suodatus improvisoituja välineitä käyttäen. Suodattimena voidaan käyttää mitä tahansa karkeaa kangasta. Näin saatu tuote kuivataan lämpimässä ja kuivassa paikassa useita tunteja liuotinjäämien poistamiseksi. Säilytys tyhjiöpakkauksessa on suositeltavaa.
Saanto on 60-70 %.
- 10 g 1-fenyyli-2-nitropropeenia (P2NP).
- 100 ml isopropyylialkoholia (IPA)
- 50 ml jääetikkaa (AcOH)
- 50 g natriumhydroksidia (NaOH)
- 12 g alumiinia (kotitalouksien alumiinifolioarkkeina)
- 0,1 g elohopea(II)nitraattia (Hg(NO3)2)
- 2 ml rikkihappoa (H2SO4)
- 50 ml asetonia
- Tislattu vesi
- 2 L:n litteäpohjainen pullo
- Retorttipidike ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen).
- Refluksilauhdutin
- suppilo
- Seulasuodatin (keittiökäyttöön soveltuu hyvin)
- Pasteur-ruisku tai pipetti
- pH-indikaattoripaperit
- Juomalasit (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2)
- Tyhjiöpumppu
- Laboratoriovaaka (0,1-200 g sopii)
- 1000 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt
- Kylmävesihaute
- Lasisauva ja lastat
- 1 litran erotussuppilo (valinnainen)
- Laboratorioluokan lämpömittari
- Büchner-pullo ja suppilo
- Suodatinpaperi
Ennen synteesin aloittamista valmistetaan liuos, jossa on 10 g 1-fenyyli-2-nitropropeenia 100 ml:ssa isopropyylialkoholia ja 50 ml:ssa etikkahappoa. Lisäksi 12 g alumiinifoliota leikataan pieniksi paloiksi paperisilppurilla alumiiniamalgaamin valmistusta varten. Se voidaan leikata saksilla tai repiä käsin (käsineet kädessä).
- Vesipitoisen emäksisen liuoksen valmistaminen. Tämä liuos valmistettiin etukäteen niin, että se on huoneenlämpöinen, kun pääreaktioseosta alkaloidaan tässä videossa. Alkalisointi tapahtuu spontaanisti kuumentamalla. Jos käytetään vastavalmistettua kuumaa emäksistä vesiliuosta, lämpötila nousee edelleen ja reaktiomassan pakkojäähdytys on tarpeen.
- Amalgaaminen elohopeanitraatilla. Amalgamoitu alumiini pelkistää 1-fenyyli-2-nitropropeenia amfetamiiniksi. Amalgaatioreaktion aikana vapautuu pieni määrä kaasua ja muodostuu harmaata sakkaa. On tärkeää, ettei myöhästytä hetkestä, jolloin alumiiniamalgaami on valmis. Tämä hetki voidaan määrittää harmaan saostuman muodostumisen ja kaasun kehittymisen lisääntymisen perusteella. Tämä tapahtuu 10-15 minuutin kuluessa reaktion alkamisesta.
- Vesi valutetaan poistamatta sideharsoa, amalgaamioitunut alumiini pestään kahdella annoksella kylmää tislattua vettä. On syytä kiinnittää huomiota kaasukuplien vapautumiseen. On huomattava, että kuplat ovat pienempiä ja nesteen väri on tummempi "oikeassa" amalgaamissa. Jos reaktio on voimakas, kuplat ovat suuria ja väri on vaalea, amalgaami on "väärä". Tämä johtuu lähes varmasti elohopeasuolan puutteesta. Huomaa, että elohopeasuolat ovat myrkyllisiä.
- Prosessin tärkein osa on 1-fenyyli-2-nitropropeenin pelkistyminen alumiiniamalgaamissa. Reaktio on eksoterminen ja tapahtuu runsaan lämmön vapautumisen vallitessa. Lämpötilaa on valvottava huolellisesti menettelyn aikana. Jos tapahtuu ylikuumenemista, reaktiopullo jäähdytetään jäähauteessa. Kolviin saa lisätä kylmää vettä. Jos reaktio ei käynnisty, reaktiomassaa on lämmitettävä perusteellisesti ja reaktio on käynnistettävä (oikein valmistetulla amalgaamilla). Reaktion aikana vapautuu kiehuvan alkoholin ja etikkahapon hajuja. Höyryjen talteenottoon käytetään Allihn-refluksilauhdutinta. Allihn-refluksilauhduttimen tehokkuutta voidaan lisätä siihen liitettävällä juoksevalla kylmällä vedellä.
- Reaktiopullo voidaan huuhdella pienellä määrällä alkoholia, ja myös reagoimaton alumiini voidaan huuhdella jäämien keräämiseksi ja saannon lisäämiseksi.
- Reagoimatonta alumiinia pitäisi olla jäljellä vain vähän. Reagoidun 1-fenyyli-2-nitropropeenin määrä voidaan määrittää jäännöksistä.
- Alkalointi. Reaktio suoritetaan lämpöä vapauttaen. Reagoimattomat alumiinijäämät reagoivat lisäksi alkalin kanssa ja lämmittävät seosta sekä muodostavat sivutuotteita. Erottuminen näkyviin kerroksiin tapahtuu 30 minuutin kuluessa alkaloinnin jälkeen. Ylimmän kerroksen pH:n on oltava 11-12.
- Dekantointi. Ylin kerros kerätään amfetamiiniperäisellä emäksellä alkoholiin. Se voidaan kuivata pienellä määrällä vedetöntä magnesiumsulfaattia. Kuona voidaan uuttaa poolittomalla liuottimella (eetteri, bentseeni, tolueeni), minkä jälkeen liuotin haihdutetaan.
- Rikkihappoliuoksen valmistaminen asetoniin. Tämä liuos on tarpeen miedompaa happamoitumista varten. Jos käytetään väkevää rikkihappoa, tuote happamoituu paikallisesti liikaa. Tämän vuoksi saanto pienenee.
- Tuotteen happamoittaminen ja amfetamiinisulfaatin saaminen. Edellisessä vaiheessa kerättyyn keltaiseen pintakerrokseen lisätään pisaroittain valmistettua rikkihappoliuosta. Suolahiutaleita muodostuu jokaisen happoliuospisaran mukana. Tämä vaihe on erittäin tärkeä, sillä pH:ta on säädettävä huolellisesti, jotta vältetään ylihapettuminen. Happamoitumista jatketaan pH:han 5,5-6. Ylihapotettu tuote on väriltään vaaleanpunainen. Tuote pilaantuu, jos se on täysin ylihapotettu.
- Amfetamiinisulfaatti suodatetaan liuottimista Büchner-suppilossa tyhjiössä. Tuote voidaan lisäksi huuhdella kylmällä asetonilla tässä vaiheessa kaatamalla se Büchner-suppilon läpi amfetamiinisulfaattikakun kanssa.
- Suodatus improvisoituja välineitä käyttäen. Suodattimena voidaan käyttää mitä tahansa karkeaa kangasta. Näin saatu tuote kuivataan lämpimässä ja kuivassa paikassa useita tunteja liuotinjäämien poistamiseksi. Säilytys tyhjiöpakkauksessa on suositeltavaa.
Saanto on 60-70 %.
