Refluksilauhdutin: toimintaperiaatteet ja käytännön sovellukset

[G.Patton]

Mikä on refluksilauhdutin?

Kemian alalla lauhdutin on laboratorioissa yleisesti käytetty laite, jolla höyryt muunnetaan nesteiksi alentamalla niiden lämpötilaa. Lauhduttimia käytetään säännöllisesti erilaisissa laboratoriomenetelmissä, kuten tislauksessa, refluksoinnissa ja uuttamisessa. Tislauksen aikana seosta kuumennetaan, kunnes sen haihtuvimmat komponentit haihtuvat, minkä jälkeen syntyvät höyryt tiivistetään ja kerätään erilliseen astiaan. Refluksissa haihtuvia nesteitä sisältävä reaktio suoritetaan niiden kiehumispisteessä prosessin nopeuttamiseksi, ja luonnollisesti syntyvät höyryt tiivistetään ja palautetaan reaktioastiaan. Soxhlet-uutossa kuumennettua liuotinta infusoidaan jauhemaisiin materiaaleihin, kuten jauhettuihin juuriin tai lehtiin, vaikeasti liukenevien ainesosien uuttamiseksi. Liuotin tislataan sen jälkeen saadusta liuoksesta, tiivistetään ja infusoidaan uudelleen. Erilaisiin sovelluksiin ja käsittelykapasiteettiin on kehitetty lukuisia erilaisia lauhdutintyyppejä. Yksinkertaisin ja vanhin lauhduttimen muoto on pitkä putki, jonka läpi höyryt johdetaan ja jossa käytetään ympäröivää ilmaa jäähdytykseen. Yleisemmin lauhduttimessa on erillinen putki tai ulkokammio, joka helpottaa veden (tai muun nesteen) kiertoa jäähdytystehokkuuden parantamiseksi.

Liebigin refluksilauhdutin

Lyhyt johdanto takaisinvirtaukseen

Miten se toimii?

Lauhduttimia sisältävien järjestelmien ja menettelyjen suunnittelussa ja ylläpidossa on ratkaisevan tärkeää varmistaa, että tulevan höyryn kuljettama lämpö ei ylitä valitun lauhduttimen ja jäähdytysmekanismin kapasiteettia. Lisäksi vakiintuneet lämpögradientit ja materiaalivirrat ovat tässä yhteydessä erittäin tärkeitä.

Yksinkertaisesti sanottuna refluksilauhduttimen on pystyttävä tiivistämään höyryjä.

Lämpötila

Jotta aine siirtyisi kaasumaisesta tilasta lauhtuneeseen tilaan, kaasun paineen on ylitettävä ympäröivän nesteen höyrynpaine. Toisin sanoen nesteen on pysyttävä kiehumispisteensä alapuolella kyseisessä paineessa. Tyypillisissä kokoonpanoissa neste muodostaa ohuen kerroksen lauhduttimen sisäpinnalle, jolloin sen lämpötila on lähes sama kuin pinnan lämpötila. Näin ollen lauhduttimen suunnittelussa tai valinnassa on ensisijaisesti varmistettava, että sen sisäpinta pysyy nesteen kiehumispisteen alapuolella.

Liebig-lauhduttimet

Lämpövirta

Lauhdutusprosessin aikana höyrystä vapautuu lämpöä, jota kutsutaan höyrystymislämmöksi ja jolla on taipumus nostaa lauhduttimen sisäpinnan lämpötilaa. Tämän vuoksi lauhduttimen on välttämätöntä haihduttaa tämä lämpöenergia nopeasti, jotta lämpötila pysyy riittävän alhaisena, erityisesti kun kyseessä on odotettavissa oleva suurin mahdollinen lauhdutusnopeus. Tähän haasteeseen voidaan vastata eri keinoin, kuten suurentamalla lauhdutukseen käytettävissä olevaa pinta-alaa, pienentämällä lauhduttimen seinämän paksuutta ja/tai sisällyttämällä tehokas jäähdytyselementti (kuten kiertävä vesi) lauhduttimen vastakkaiselle puolelle.

Materiaalivirtaus

Lisäksi on olennaisen tärkeää varmistaa, että lauhdutin on mitoitettu siten, että lauhdutetun nesteen ulosvirtaus on mahdollisimman suuri ja vastaa höyryn sisäänvirtausnopeutta. Onerittäin tärkeää noudattaa varovaisuutta ja estää kiehuvan nesteen pääsy lauhduttimeen, mikä voi johtua räjähdysmäisestä kiehumisesta tai pisaroiden muodostumisesta kuplien puhjetessa.

Kantokaasut

Muita näkökohtia otetaan huomioon, kun lauhduttimen sisällä oleva kaasu koostuu seoksesta, joka sisältää kaasuja, joiden kiehumispisteet ovat huomattavasti alhaisemmat, kuten voi tapahtua esimerkiksi kuivatislaustilanteissa. Tällaisissa tapauksissa lauhdutuslämpötilassa on otettava huomioon seoksessa olevan höyryn osapaine. Jos esimerkiksi lauhduttimeen tuleva kaasu sisältää 25 % etanolihöyryä ja 75 % hiilidioksidia (moolista) 100 kPa:n paineessa (tyypillinen ilmanpaine), lauhdutuspinta on pidettävä alle 48 °C:n, joka on etanolin kiehumispiste 25 kPa:n paineessa.

Lisäksi kun kaasu ei ole puhdasta höyryä, tiivistymisprosessi synnyttää tiivistymispinnan viereen kaasukerroksen, jonka höyrypitoisuus on vielä alhaisempi. Tämä alentaa kiehumispistettä entisestään. Näin ollen lauhduttimen suunnittelussa on varmistettava kaasun tehokas sekoittuminen ja/tai varmistettava, että kaikki kaasu pakotetaan kulkemaan lauhdutuspinnan läheisyydessä.

Jäähdytysnesteen virtaussuunta

Useimmat lauhduttimet voidaan jakaa kahteen päätyyppiin.

• Samanaikaiset lauhduttimet: Näitä käytetään yleisesti yksinkertaisissa tislausasetelmissa. Ne asennetaan tyypillisesti pystysuoraan tai kallistettuun asentoon siten, että höyryn tulo on ylhäällä ja nesteen lähtö alhaalla.

Samanaikaisen Liebigin refluksilauhduttimen kaavio

• Vastavirtalauhduttimet: Nämä lauhduttimet on suunniteltu ohjaamaan neste takaisin kohti höyrylähdettä, kuten refluksi- ja fraktiotislausprosesseissa vaaditaan. Ne asennetaan yleensä pystysuoraan höyrylähteen yläpuolelle, joka tulee sisään alhaalta. Molemmissa tapauksissa lauhdutetun nesteen annetaan virrata takaisin lähteeseen painovoiman vaikutuksesta.

Liebigin vastavirtalauhduttimen kaavio

Luokittelu ei ole toisiaan poissulkeva, sillä eri tyyppejä voidaan käyttää molemmissa tiloissa vaihdellen.

Huomautus: Liebig-lauhdutin, joka on nimetty Justus von Liebigin mukaan, on suoraviivainen rakenne, jossa käytetään kiertävää jäähdytysainetta. Se on rakenteeltaan yksinkertainen ja edullinen. Liebig jatkojalosti Weigelin ja Göttlingin aiempaa suunnittelua ja teki sen tunnetuksi alalla. Lauhdutin koostuu kahdesta samankeskisestä suorasta lasiputkesta, joista sisempi putki on pidempi ja ulottuu molemmista päistä pidemmälle. Ulompi putki on tiivistetty päistään (yleensä puhalletulla lasirengastiivisteellä), jolloin muodostuu vesivaippa. Se on varustettu päiden lähellä olevilla sivuaukoilla, jotka helpottavat jäähdytysnesteen sisään- ja ulosvirtausta. Sisäputken päät, joiden läpi höyry ja tiivistetty neste kulkevat, pysyvät avoimina.

Verrattunaperusilmajäähdytteiseen putkeen Liebig-lauhdutin on erittäin tehokas poistamaan lauhdutuksen aikana syntyvää lämpöä ja pitämään sisäpinnan lämpötilan tasaisen alhaisena.

Miten Reflux-lauhdutinta käytetään?

Lauhduttimia käytetään laajalti salaisissa laboratorioissa lukuisissa synteeseissä, kuten metamfetamiinisynteesissä P2P:stä alumiiniamalgaamin avulla, metamfetamiinisynteesissä P2P:stä NaBH4-pelkistämällä. Medium-Scale, amfetamiinisynteesi P2NP:stä Al/Hg:n avulla (video), täydellinen MDMA-synteesi Sassafras-öljystä Al/Hg:n avulla, 1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista ja monet muut, jotta liuotinhöyryt voidaan tiivistää reaktioastiaan. Refluksilauhdutin asennetaan reaktioastian päälle ja kylmä vesilähde liitetään silikoniletkun (tai kumiletkun) kautta pohjan tulohanaan. Lähtöletku liitetään ylimpään poistohanaan.

Voit käyttää tähän tarkoitukseen ämpäriä, jossa on jäätä ja vettä ja akvaariopumppu. Jos kyseessä on laajamittainen synteesi tai jos tarvitaan tehokkaampi jäähdytyslähde, voit käyttää laboratoriokylmää. Jäähdyttimet ovat koneita, jotka poistavat lämpöä nesteestä höyrynpuristus- tai absorptiojäähdytyskierron avulla. Tämä neste voidaan sitten kierrättää lämmönvaihtimen, kuten refluksilauhduttimen, läpi liuotinhöyryjen jäähdyttämiseksi.
.
Aiheeseen liittyvät aiheet

 

[OrgUnikum]

Kaikella kunnioituksella, Liebigin tai Westin lauhdutin on kaukana täydellisestä refluksilauhduttimeksi, se toimii savupiippuna erityisesti silloin, kun paljaana alastulon päällä ei ole eben suutinta tai muuta rajoitusta päällä jo korkki pienellä reiällä auttaisi paljon. Haluat Friedrichs- tai Intensiv-lauhduttimen refluksilauhdutinta varten, vaikkapa sellaisen, jossa jäähdytysvesi kulkee kierukan läpi sisäpuolelta (Intensivissä on ylimääräinen vedenjäähdytysvaippa).

Lisään myöhemmin kuvia.