PMK glykidaatin ongelmat

[CharmingKid]

Hei kaikille,
Minulla on siis ongelma vahan pmk (cas 28578) kanssa: Yritin valmistaa siitä PMK:ta muutaman kerran alkali-happomenetelmällä: Laitoin ensin glykidaattia veteen NaOH-liuoksella (kunnes pH oli välillä 8-12) ja annoin sekoitella vähintään 1 tunnin ajan, sitten lisäsin HCl:ää kunnes pH oli 4-6 ja annoin sekoittaa vielä tunnin ajan. sen jälkeen pesin liuoksen suolavedellä ja DCM:llä, haihdutin DCM:n ja sain 2 eri tulosta 2 aineen tilasta:
Kun aloitin nestemäisellä PMK-glykidaatilla, sain haihduttamisen jälkeen jotain tummaa paskaa ja kun yritin tyhjiötislata sitä, sain jonkin verran punaista liuosta, jonka oletin, että se ei ole pmk, koska väreissä on liian suuri ero (kuva siitä oikealla).
kun aloitin osittain kiinteällä PMK-glykidaatilla, sain lopulta keltaista liuosta (en tehnyt tyhjiötislausta tällä kertaa), mutta en ole varma, että sain PMK:ta tällä tavalla, koska tietääkseni - tämän PMK:n kanssa on toinen tyhjiötislausvaihe (kuvat tuosta vasemmalla).
Mitään ajatuksia? Mitä muuta voin tehdä saadakseni PMK:ta?

 

[Curiousonion]

Miksi luulet, että sen ei ole pmk tarkalleen?
Kuinka paljon jauhetta aloitit ja kuinka paljon öljyä sinulla oli lopussa?

 

[CharmingKid]

Se ei ole sama väri, se ei ole sama frezzing point, siksi en usko, että se on se.

Aloitin öljystä/vahasta,uudesta, en jauheesta.
Tulos oli 80 %.

 

[Curiousonion]

Kun lisäsit hcl:n ja annoit sen jäähtyä, erottuiko se?

 

[CharmingKid]

yes

 

[Curiousonion]

Sitten sinun pitäisi pestä se bikarbonaattiliuoksella ja sitten uuttaa dcm:llä.
Sen pitäisi olla sitä, mitä etsit

 

[CharmingKid]

Ok, minulla oli PMK, jonka pesin suolavedellä ja uutin DCM:llä, ja kun pesin sen natriumbikarbonaatilla, se sai oikean värin ja rakenteen.
Voisiko se olla... voinko pestä sen suolavedellä ja DCM:llä ja sitten natriumbikarbonaatilla ja silti saada mitä tarvitsen?

 

[Curiousonion]

Kyllä, kun se on sekoitettu dcm:n kanssa, voit pestä sen bikarboliuoksella.
Minkä värinen se on tarkalleen ottaen?

 

[Curiousonion]

Myös mihin tekstuuriin viittaat? Sen pitäisi olla kuin syropy-öljyä.

 

[CharmingKid]

näyttää nyt melkein lailliselta! kiitos!

 

[CharmingKid]

ok katso oheiset tiedostot.
tältä se näyttää ja kyllä, rakenne on syrop-öljyä.
väri tuntuu oikealta.
pienen kuumentamisen jälkeen öljy muuttui kirkkaaksi ja läpinäkyväksi.

mutta sen jälkeen yritimme tislata sitä, mutta se muuttui vain tummemmaksi ja tummemmaksi.

 

[Curiousonion]

Ei haittaa, että se on tumma. Sellainen uusi pmk on.

 

[CharmingKid]

Vihdoinkin vastauksia... kiitos paljon ystäväni, se on tehnyt minut hulluksi.
Pitäisikö minun pitää se vihreän ja keltaisen värisenä?
ja jos kuumennan tätä ja teen siitä tummemman, vaikuttaako se lopputuotteen väriin?

 

[Curiousonion]

Miksi lämmität sitä?
Paras tapa on antaa sen erottua, tehdä sitten pari bikarbidipesua ja sen jälkeen hellävarainen tyhjiötislaus vesijäämien poistamiseksi.

Ja kyllä, jos se on liian tumma, se vaikuttaa tuotteen lopulliseen väriin, mutta jotta se olisi liian tumma, sitä on periaatteessa ylikuumennettava, kun siinä on vielä vähän happoa. (Se aiheuttaa hapettumista).
Mutta uuden pmk:n väri on punertavan ruskehtava.