Fenyyliasetonien (P2P) synteesi BMK-etyyliglykidaatin avulla.

[G.Patton]

Tämä fenyyliasetonisynteesin (P2P) lähestymistapa on yksinkertainen tapa, miten fenyyliasetonista saadaan BMK-etyyliglykidaattia ja sen synteesiä bentsaldehydistä. PMK-etyyliglykidaatti voidaan hydrolysoida P2P:ksi. Tämä reaktio ei ole herkkä vedelle, kuten BMK-metyyliglykidaattisynteesi. Etuna on melko korkea saantokertymä (82 % bentsaldehydistä P2P:ksi). Lisäksi reaktio ei vaadi mitään monimutkaisia laitteita, ja se voidaan toteuttaa helposti.

Laitteet ja lasitavarat.

• Nelikaulainen pyöreäpohjainen reaktiopullo 3 L, varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla, yläsekoittimella ja 250 ml:n paineentasaus-suppilolla.
• Suppilo.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten.
• pH-indikaattoripaperi.
• Vesi-/öljykylpy.
• Retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten.
• laboratorioluokan lämpömittari (enintään 10-100 °C).
• Lasisauva.
• Silikoniletkut.
• 100 ml:n ja 1 l:n mittalieriöt.
• laboratoriovaaka (1-200 g soveltuu).
• Lasisauva.
• 3 L:n dekantterilasit; 1 L x2; 500 ml x2.
• Erotussuppilo 2 L.

Reagenssit.

• Dimetyyliformamidi 900 ml.
• Bentsaldehydi 300 ml.
• etyyli-2-klooripropionaatti 540 g.
• bentsyylitrietyyliammoniumkloridi (TEBAC) 32 g.
• kaliumkarbonaatti 780 g.
• Natriumhydroksidi (NaOH) 135 g.
• Tislattu vesi ~1,9 L.
• Tiivistetty (37 %) vesikloorivetyhappo (HCl) ~250 ml.

Fenyyliasetonin (P2P) synteesi BMK etyyliglykidaatin avulla

• Novator

• Jun 1, 2023

• 56

1) BMK etyyliglykidaatin synteesi bentsaldehydistä.
2) BMK glykidihapon (natriumsuolan) synteesi.

..

BMK etyyliglyksidaattisynteesi bentsaldehydistä BMK etyyliglyksidaattisynteesi bentsaldehydistä

1. Dimetyyliformamidia kaadetaan 900 ml 3 litran nelikaulaiseen pyöreäpohjaiseen reaktiopulloon, joka on varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla, yläsekoittimella ja tippusuppilolla.

2. Sitten lisätään bentsaldehydiä 300 ml. Yläsekoitin kytketään päälle.
3. Seuraavaksi sekoitetaan. Reaktoriin kaadetaan etyyli-2-klooripropionaattia 540 g. Lisätään bentsyylitrietyyliammoniumkloridikatalyytti (TEBAC) 32 g. Seuraavaksi reaktioseokseen lisätään kaliumkarbonaattia 780 g.
4. Reaktioseokseen lisätään kaliumkarbonaattia. Kuumennetaan vesi- tai öljykylpyyn 40 °C:n lämpötilaan.
5. Reaktori käynnistetään. Reaktioseosta sekoitetaan 48 tuntia lämpimässä kylvyssä.
6. Natriumhydroksidin (NaOH) 30 % vesiliuos 450 ml valmistetaan etukäteen.
7. Reagenssia lisätään. Sekoitin sammutetaan 48 tunnin kuluttua. Reaktioseos (nestekerros ilman sakkaa) dekantoidaan suureen dekantterilasiin.
8. Reaktioseosdekantoidaan suureen dekantterilasiin. Puhdasta tislattua vettä 1 l kaadetaan dekantterilasiin ja sekoitetaan perusteellisesti.
9. Reagenssilasi sekoitetaan huolellisesti. Glykidaattiesterikerros erotetaan alaspäin. Kerrokset erotetaan toisistaan erotussuppilon avulla.

Huomautus: Glykidaattiesteriä käytetään seuraavissa reaktioissa ilman puhdistusta. Jos kemisti haluaa käyttää sitä tuotteena, hänen on tislattava se sivureaktiotuotteista etyyli-2-klooripropionaatin ylimäärän vuoksi.

BMK glysidihapon (natriumsuolan) synteesi BMK etyyliglysidaatti

10. Glykidiesteri ladataan takaisin puhtaaseen reaktiopulloon.

11. Aiemmin valmistettu ja jäähdytetty NaOH sln.ka adetaan tippusuppiloon.
12. Aiemmin valmistettu ja jäähdytetty NaOH sln. kaadetaan tippusuppiloon. . Sekoitin kytketään päälle. NaOH 30 % aq. liuos 450 ml lisätään hitaasti reaktioseokseen. Reaktioseoksen lämpötila on pidettävä alle <30 °C.
13. Reaktioseoksen lämpötilan on oltava alle 30 °C. Seuraavaksi reaktioseosta sekoitetaan 12 h huoneenlämmössä.
14. Jonkin ajan kuluttua lisätään tislattua vettä 500 ml ja seosta lämmitetään hieman (enintään 60 °C).
15. Reaktioseosta lämmitetään hieman. Benseeniä, tolueenia tai muuta vastaavaa liuotinta kaadetaan 500 ml lämmitettyyn reaktioseokseen.
16. Seuraavaksi kaadetaan 500 ml bentseeniä, tolueenia tai muuta vastaavaa liuotinta. Sekoitin sammutetaan. Kerrokset muodostuvat.
17. Erotussuppilon avulla uutetaan reaktion sivutuotteet (ei aiemmin tislatut esterin sivutuotteet). Vesikerros, jossa on liuennutta BMK-glykidihappoa (natriumsuolaa), erotetaan takaisin kolviin.

Fenyyliasetonin (P2P) synteesi BMK-glysidihaposta (natriumsuolasta)

18. Käyttämällä tippusuppiloa pulloon kaadetaan varovasti väkevää (37-prosenttista) suolahappoa (HCl), jotta saavutetaan pH1.

19. Seos kuumennetaan 60 °C:seen ja dekarboksyloitiin jatkuvalla sekoituksella 5 tunnin ajan.
20. Seuraavaksi dekarboksyloidaan. Tämän jälkeen sekoitin sammutetaan ja seos erotetaan kahdeksi kerrokseksi. BMK-kerros on pintakerros.

Huomautus: Jos seos jäähdytetään, BMK-kerros on pohjalla.

21. BMK-kerros erotetaan dekantterilasiin erotussuppilon avulla jatkosynteesiä varten.

Huomautus: Jonkin ajan kuluttuadekantterilasiin jäänyt vesi erottuu kokonaan BMK-öljystä.

BMK:n saanto on ~300 ml (82 %).

 

[senior]

Ilmeisesti paras beema (tiilitiili), luultavasti helpoin ostaa vettä ja lisätä arvoa vähintään 2 kertaa enemmän, ja anna loput hoitaa asiantuntijat.

 

[The-Hive]

@drN1mbis Lue toinen osa

 

[the money]

Kiitos työstäsi

 

[the money]

Kiitos, että kirjoitit aiheesta yksityiskohtaisesti ja erityisesti siitä, että autat meitä aina onnistumaan, toivon todella, että meillä olisi video bentsaldehydin ja metyylietyyliketonin (MEK) P2P-synteesistä.

Kuten tiedätte, kuka tahansa voi toimittaa metyylietyyliketonia (MEK ) kaupoista, ja teille on myös video bentsaldehydin synteesistä.

 

[amieri]

Bentsaldehydiä ei ole vaikea syntetisoida, ja tällä sivustolla on siitä muutama asia

 

[btcboss2022]

Hei,
Kuinka monta ml on aprox viimeisessä vesikerroksessa ennen HCL-hydrolyysiä?Ja gr natriumsuolaa siihen teoreettisesti? Kiitos.

 

[G.Patton]

Hei, anteeksi pitkä vastaus, en ole nähnyt kysymystäsi. Noin 1 kg glykidaattia 1 kg vettä kohden. Jos kyseessä on 15 % HCl-happo, ei tarvitse liuottaa veteen lainkaan. Älä ylikuumenna reaktiota, se on tärkeää.

 

[chem19]

@G.Patton Etyyli-2-klooripropionaatti 540 g tai 540 ml, koska se on saatavilla nestemäisessä muodossa kaupallisesti.ja myös videossa on nestemäisessä muodossa kaadetaan.So plz advise.thanks in advance

 

[G.Patton]

Hei, grammat.

 

[Field7]

Se, mikä minua hämmentää, on visuaalinen ilme. Olen nähnyt etyyliglykidaatin vain valkoisena jauheena. Kun siis yritän miettiä, miten tätä prosessia sovellettaisiin valkoiseen jauheeseen (cas# 28578 16 7), olen todella hämmentynyt. Pahinta on se, että minusta tuntuu, että minun pitäisi tietää vastaus (ottaen huomioon kokemukseni). Voisin kuvitella, että jauhe sulaa öljymäiseksi aineeksi (kuten videolla) kuumennettaessa, mutta uskoakseni 30-prosenttisen natriumhydroksidiliuoksen lisääminen tapahtuu alle 30 C:n lämpötilassa, mikä ei mielestäni ole tarpeeksi kuumaa sulattamaan kyseistä jauhetta. Joten, miten (minun tapauksessani) PMK etyyliglykidaatti (jauhe) cas# 28578 16 7) sisällytetään tähän prosessiin? Ehkä katson tätä ongelmaa vain sivuttain, mutta mielestäni on parasta, että nöyristelen ja pyydän neuvoja tässä vaiheessa. Joten, haluaako joku saada minut tuntemaan itseni täydelliseksi ääliöksi osoittamalla minulle (todennäköisesti) ilmeisen asian, jonka olen jättänyt huomiotta?

 

[G.Patton]

Hei, se on PMK etyyliglykidaatti, ei BMK. BMK glysidihapon natriumsuola on jauhemaisessa muodossa cas 5449-12-7.

Kyllä, sinun on lämmitettävä PMK:ta 80*C:een. Katso sopiva aihe, kiitos, ja jatka kysymystäsi sieltä, jos et löydä vastauksia:

PMK-öljyn synteesi PMK: sta (CAS 28578-16-7 vahamuodossa) suuressa mittakaavassa.

Hei, Tarkistettuani ja testattuani menetelmiä, jotka on lähetetty viestiketjussa http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/all-in-one-thread-for-ethyl-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, päätin lähettää minulle parhaan menetelmän: 1. Laita 47,5 litraa H2O...

bbgate.com

 

[Field7]

Se oli nopea vastaus. Kiitos siitä: sitä arvostetaan suuresti. Tiedän kyllä BMK:n ja PMK:n välisen eron. Tiedän, että niitä voidaan käyttää samoissa reaktioissa eri lopputuotteiden saamiseksi (MDMA, Meth, MDA, amfetamiini). Käytin vain safrolia lähtökohtana, mutta harkitsin PMK-etyyliglykidaattia. Koska tiedän samankaltaisuudet, ajattelin, että voisin käyttää osaa tuosta (BMK) prosessista PMK E.G.:hen PMK:n tuottamiseksi. Ajattelin vain hieman laatikon ulkopuolella. Luen tarjoamasi linkin. Kiitos vielä kerran.

 

[jasper]

YYes I/rp, koivumenetelmä

 

[maserkooo]

YYes I/rp, koivumenetelmä

 

[jasper]

Hei, sir, miten voin muuntaa BMK 5449-12-7 -jauheen nestemäiseen muotoon ja mistä voin seurata prosessia?

 

[bobbrown1488]

Tiedätkö ajatella bmk nestemäiseksi ? olisiko askel 14 an 15 olisi vastaus ?

 

[chem19]

@G.Patton
voisitko pls selventää, että vaiheessa 14 "(14. Hetken kuluttua lisätään tislattua vettä 500 ml ja seosta kuumennetaan hieman (enintään 60 °C).".

Kysymykseni on, kuinka kauan sitä pitäisi lämmittää. (Ajan kesto) tai jokin merkki.
Kiitos jo etukäteen.

 

[G.Patton]

noin 10-15 min

 

[jotoy]

Hei ja onko se tästä vaiheesta, että olet stqrt, jos sinulla on BMK 5449-12-7 jauhe tai uusi bmk jauhe markkinoilla nyt?

 

[chem19]

Aloitin dimetyyliformamidista, bentsaldehydistä täsmälleen kuten videossa.

 

[bobbrown1488]

voisitko 5449-12-7-jauheella vaiheessa 12?


12. Sekoitin on kytketty päälle. NaOH 30 % aq. liuos 450 ml lisätään hitaasti reaktioseokseen. Reaktioseoksen lämpötila on pidettävä alle <30 °C.
13. Seuraavaksi reaktioseosta sekoitetaan 12 h huoneenlämmössä.
14. Hetken kuluttua lisätään tislattua vettä 500 ml ja seosta lämmitetään hieman (enintään 60 °C).
15. Benseeni, tolueeni tai muu vastaava liuotin 500 ml kaadetaan lämmitettyyn reaktioseokseen.
16. Sekoitin sammutetaan. Kerrokset muodostuvat.
17. Erotussuppilon avulla uutetaan reaktion sivutuotteet (ei aiemmin tislatut esterin sivutuotteet). Vesikerros, jossa on liuennutta BMK-glysidihappoa (natriumsuolaa), erotetaan takaisin kolviin.

 

[Beginner from China]

Haluaisin kysyä: Voidaanko konsentroitu (37 %) vesikloorivetyhappo (HCl) korvata jollain muulla? Koska en voi ostaa sitä täältä

 

[WillD]

Rikkihappo ja ortofosforihappo. Jos ei ole, voit ottaa joitakin muita happoja. Ei ole välttämätöntä käyttää 37-prosenttista happoa, voit ottaa 15-prosenttisen hapon ja olla käyttämättä lisävettä.