tarvitset apua bmk/pmk gly:n kanssa

[krillin]

Hei kaikille,
Ystävälläni on vaikeuksia tehdä koko Al/Hg-synteesi bmk:n ja pmk gly:n kanssa. Ovatko vaiheet oikein seuraavasti:
Hydrolisointi; orgaanisen kerroksen pitäminen sellaisenaan; reduktiivinen aminointi; liuotintislaus; uuttaminen ja kiteyttäminen?

 

[WillD]

Suunnilleen näin. Mikä on ongelma? (muokattu: vastattu PM:ssä)

 

[krillin]

3 tunnin refluksin jälkeen @ noin 85, yksi faasi hyvin tumma lähes violetti liuos @ pH 1 jää. Ei mdp2p öljyä näkyvissä, hän ajattelee.

 

[Gofast]

PMK- ja BMK-glykidaatin välillä on ero. Saadaksesi mdp2p tarvitset P glykidaattia. Käytätkö (varmasti) PMK:ta?
Markkinoilla on tällä hetkellä myös erilaisia P-tyyppejä, joten olisi tärkeää tietää, mikä niistä sinulla on.

 

[krillin]

PMK glykidaatti, joka on kuin vaha huoneenlämmössä. Noin 30 C:ssa se sulaa öljyksi.

 

[Gofast]

Valitettavasti en tunne tätä muotoa. Minulla on ollut sitä vain jauheena. Mikset pyydä myyjää antamaan sinulle muuntoreseptiä?

 

[WillD]

Ehkä sinulla on täysi eetteri (ei natriumsuolaa) ja tarvitset + yksivaiheisen reaktion emäksisen liuoksen kanssa, ennen kuin happo

 

[chinacat]

William on oikeassa

 

[chinacat]

vesi, alkali ja hcl.

 

[krillin]

Kiitos. BMK-jauhe näyttää kiteytyvän takaisin vahaksi 1h sekoittamisen jälkeen alkaliasetuksessa sekoittaen sitten happoa ystävälleni.

 

[chinacat]

melko varmasti jauheella teet hcl+water.l

 

[krillin]

Kuulostaa järkevältä, kiitos

 

[chinacat]

Onko sinulla koskaan ollut menestystä tämän kanssa? En koskaan saanut mitään kaasutusvaiheessa.

 

[krillin]

Ehkä orgaaninen liuottimesi ei ole vedetön kupliessaan? On paljon syitä mahdollisia, voit kokeilla kaataa suolan, kun liuoksesi on hapan, asetonilla. Jos se irtoaa, tiedät, että kiteytysvaihe vaatii työtä.

 

[krillin]

Optimaalisesti haluat mgso4:n jauheena, esisekoita se vain kerran vedettömänä. näet, että se teki tehtävänsä, kun pyöräytät ja se liikkuu vapaasti ilman paakkuuntumista, ja kun annat sen laskeutua, liuos on kirkas. Nuo 2 indikaattoria yhdessä ovat yleensä aika vakaita kaverilleni. Asetonin kaatumismenetelmä on vain nähdäksesi, onnistuivatko edelliset vaiheet, koska näet, että mdma hcl kaatuu, kun olet lisännyt suuren määrän asetonia ja laittanut sen jäähdyttimeen. Jos kaikki toimi hyvin, sinun ei tarvitse tarkistaa pH:ta ensin, koska näet mdma hcl:n kiteytyvän ensin. pH:n tarkistaminen on lähinnä sen varmistamiseksi, että olet kiteyttänyt kaikki vapaat emäkset.

Voit lisätä Hcl aq:ta, mutta silloin kyllä sinun on haihdutettava hcl, jos käytät kaasutinta, voit ohittaa haihdutusvaiheen. Lisää vain hcl aq suolaan, uskon, että tällä foorumilla on yksityiskohtainen ja selkeä menettelytapa tätä varten.