Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti
Alkukomponentit ovat N-metyyliformamidi ja P2P. Kuva 1
N-metyyliformamidin ja P2P:n seos. Kuva 2
Reaktiomassa saavuttaa 160 °C:n lämpötilan. Kuva 3
Reaktiomassa 1 tunnin kuumennuksen jälkeen määritetyssä lämpötilassa. Kuva 4
Reaktiomassa muuttuu punaiseksi 18 tunnin kuumentamisen jälkeen määrätyssä lämpötilassa. Kuva 5
36 tunnin kuluttua reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Sitten lisätään 9,6 grammaa natriumhydroksidia, joka on liuotettu 24 ml:aan vettä, ja reaktioseosta refluksoidaan 2 tuntia voimakkaasti sekoittaen. Metyyliamiinia tai ammoniakkia vapautuu merkittävästi, jopa 5 grammaa ladattaessa!!!! Kuva 6
2 tunnin kiehumisen jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja erotetaan eri kerroksiksi. Kuva 7
Vesipitoinen kerros hylätään. Punaiselle orgaaniselle kerrokselle lisätään suolahappoa 32,1 ml (14 % aq HCl) tai 20 ml 44 % rikkihappoa H2SO4. Kuva 8
Metamfetamiini uutetaan vesikerroksesta useilla DCM-annoksilla. Kuva 11
DCM-kerros kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla ja suodatetaan paperisuodattimen läpi. Kuva 12
DCM tislataan pois 90 °C:n lämpötilassa. Kuva 13
Kolviin jää vapaan emäksen ruskeaa öljyä, jolla on tyypillinen amiinin haju. Kuva 14
Saatu vapaa emäs liuotetaan etanoliin ja kyllästetään vetykloridilla, kunnes saavutetaan voimakkaasti hapan reaktio. Liuoksen värin pitäisi myös muuttua vadelmamaiseksi. Kuva 15
Saatu liuos haihdutetaan kiteytymään. Lopulta saadaan ruskeaa massaa. Kuva 16
Tämän jälkeen massa kiteytyy täysin. Kuva 17
Saatuun kiteytyneeseen massaan lisätään pieni määrä dietyylieetteriä, ja se siirretään huokoiseen suodattimeen. Vain yhdellä dietyylieetterihuuhtelulla ei saada puhdasta tuotetta. Kuva 18
Lopullinen jauhemainen tuote on metamfetamiinihydrokloridisuola. Kuva 20
Hydrokloridin saanto (hydrolyysi suolahapolla) dietyylieetterillä ja asetonilla tehdyn pesun jälkeen on 2,3 g eli 30,8 %.
Hydrokloridin saanto (hydrolyysi rikkihapolla) dietyylieetterillä ja asetonill a teh dyn p esun j älkeen on 2,3 g eli 30,8 %. Hydrokloridin saanto on 2 ,3 g eli 30,8 %. 4 g eli 32,1 %.
Kun käytetään vapaan emäksen höyrytislausta DCM:n poistamisen jälkeen, vapaan emäksen saanto on 2,3-2,4 g eli 38,3-40 %.
Hydrokloridin myöhempi saanto on 2,7-2,8 g eli 36,2-37,5 %.
Reagenssit ja materiaalit.
- 1-Fenyyli-2-propanoni (P2P) 5,4 ml;
- N-metyyliformamidi 13,4 ml;
- Natriumsulfaatti (Na2SO4);
- Suolahappo (14 % aq HCl) 32,1 ml tai 20 ml 44 % rikkihappoa H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Natriumhydroksidi (NaOH) 9,6 g 24 ml:ssa H2O:ta;
- Natriumhydroksidi (NaOH) 7,5 g 30 ml H2O:ssa;
- Etanoli 88 % 10-15 ml;
- Tislattu vesi 100 ml;
- Dietyylieetteri 5-10 ml;
- Asetoni 5-10 ml;
- Kloorivetykaasu (HCl);
- Pullot;
- dekantterilasit;
- Refluksilauhdutin;
- Vetykloridikaasugeneraattori;
- Lämmitin;
Synteesin suorittaminen
P2P:hen lisätään N-metyyliformamidia, ja siihen liitetään takaisinvirtauslauhdutin. Seos kuumennetaan 165-170 °C:seen ja refluksoidaan tässä lämpötilassa 36 tuntia.Alkukomponentit ovat N-metyyliformamidi ja P2P. Kuva 1
N-metyyliformamidin ja P2P:n seos. Kuva 2
Reaktiomassa saavuttaa 160 °C:n lämpötilan. Kuva 3
Reaktiomassa 1 tunnin kuumennuksen jälkeen määritetyssä lämpötilassa. Kuva 4
Reaktiomassa muuttuu punaiseksi 18 tunnin kuumentamisen jälkeen määrätyssä lämpötilassa. Kuva 5
36 tunnin kuluttua reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Sitten lisätään 9,6 grammaa natriumhydroksidia, joka on liuotettu 24 ml:aan vettä, ja reaktioseosta refluksoidaan 2 tuntia voimakkaasti sekoittaen. Metyyliamiinia tai ammoniakkia vapautuu merkittävästi, jopa 5 grammaa ladattaessa!!!! Kuva 6
2 tunnin kiehumisen jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja erotetaan eri kerroksiksi. Kuva 7
Vesipitoinen kerros hylätään. Punaiselle orgaaniselle kerrokselle lisätään suolahappoa 32,1 ml (14 % aq HCl) tai 20 ml 44 % rikkihappoa H2SO4. Kuva 8
Seosta keitetään refluksilauhduttimen alla 2 tuntia. Kiehumisen jälkeen väri muuttuu tummanvihreäksi, kun sitä käsitellään suolahapolla, kun taas se pysyy ruskeana, kun sitä käsitellään rikkihapolla. Kuva 9
Tämän jälkeen liuos jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Haluttu vesikerros erotetaan ja orgaaninen kerros pestään edelleen vedellä. Lisätään NaOH-liuos (7,5 g veteen 30 ml). Alkalin lisäämisen jälkeen väri muuttuu jälleen ruskeaksi. Kuva 10
Metamfetamiini uutetaan vesikerroksesta useilla DCM-annoksilla. Kuva 11
DCM-kerros kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla ja suodatetaan paperisuodattimen läpi. Kuva 12
DCM tislataan pois 90 °C:n lämpötilassa. Kuva 13
Kolviin jää vapaan emäksen ruskeaa öljyä, jolla on tyypillinen amiinin haju. Kuva 14
Saatu vapaa emäs liuotetaan etanoliin ja kyllästetään vetykloridilla, kunnes saavutetaan voimakkaasti hapan reaktio. Liuoksen värin pitäisi myös muuttua vadelmamaiseksi. Kuva 15
Saatu liuos haihdutetaan kiteytymään. Lopulta saadaan ruskeaa massaa. Kuva 16
Tämän jälkeen massa kiteytyy täysin. Kuva 17
Saatuun kiteytyneeseen massaan lisätään pieni määrä dietyylieetteriä, ja se siirretään huokoiseen suodattimeen. Vain yhdellä dietyylieetterihuuhtelulla ei saada puhdasta tuotetta. Kuva 18
Jatkopesu jopa voimakkaasti jäähdytetyllä asetonilla ei tuota täysin puhdasta tuotetta ja johtaa merkittäviin hävikkeihin tuotteen suuren liukoisuuden vuoksi. Kuva 19
Koska lopputuote on voimakkaasti saastunut, vaikka alun perin puhdistettua P2P:tä käytettiinkin, saatujen tietojen analysoinnin perusteella suositellaan (erityisesti suuremmilla, vähintään 50 g P2P:tä sisältävillä panosmäärillä), että saatu metamfetamiinivapaa emäs on pakollista tislata höyrytislaamalla DCM-uuton jälkeen. Näin voidaan välttää merkittävät lisähäviöt. Lisäksi suoritettujen kokeiden perusteella on huomattava, että hydrolyysi rikkihapolla on helpompaa ja estää sen haihtumisen kiehumisen aikana, toisin kuin suolahappo.
Hydrokloridin saanto (hydrolyysi suolahapolla) dietyylieetterillä ja asetonilla tehdyn pesun jälkeen on 2,3 g eli 30,8 %.
Hydrokloridin saanto (hydrolyysi rikkihapolla) dietyylieetterillä ja asetonill a teh dyn p esun j älkeen on 2,3 g eli 30,8 %. Hydrokloridin saanto on 2 ,3 g eli 30,8 %. 4 g eli 32,1 %.
Kun käytetään vapaan emäksen höyrytislausta DCM:n poistamisen jälkeen, vapaan emäksen saanto on 2,3-2,4 g eli 38,3-40 %.
Hydrokloridin myöhempi saanto on 2,7-2,8 g eli 36,2-37,5 %.
