WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,056
- Points
- 93
Reaktiokaavio:
Reagenssit:
Laitteet ja lasitavarat:
Synteesimenetelmät
1. 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni 5 kg kaadetaan Batch-reaktoriin tai toiseen raakamäärään 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonia halogenointireaktioiden jälkeen.
2. Reaktoriin kaadetaan n-metyyli-2-pyrrolidonia 20 L. Yläsekoitin kytketään päälle ja reaktioseos kuumennetaan 40 °S:iin.
3. Reaktioseostalämmitetään. Kun lämpötila on saavuttanut 40 °S, reaktioseokseen kaadetaan metyyliamiinin 40 % vesiliuosta 8 L ja sitä sekoitetaan 20 minuuttia.
4. Reaktioseosta sekoitetaan 20 minuuttia. Seuraavaksi reaktioseokseen kaadetaan tislattua kylmää vettä 20 L ja sekoitetaan muutaman minuutin ajan.
5. Reaktioseosta sekoitetaan. Reaktoriin kaadetaan bentseeniä 15-20 L tai muuta sopivaa liuotinta, seosta sekoitetaan muutama minuutti.
6. Reaktori suljetaan. Sitten sekoitin pysäytetään, seos jaetaan kahteen kerrokseen.
7. Reagenssiaika: sekoitetaan. Alin vesipitoinen kerros valutetaan reaktorin pohjaventtiilin kautta. Ylin kerros valutetaan ämpäriin ja kuivataan MgSO4:n päällä. Tämän jälkeen kuiva liuos kaadetaan toiseen ämpäriin.
8. Liuos ka adetaan toiseen ämpäriin. Reaktioseokseen lisätään jääasetonia 20 l ja suolahappoa (HCl 36 %) lisätään pisaroittain jatkuvasti sekoittaen pH:n 5,5-6 saavuttamiseksi.
9. Reaktioseos sekoitetaan. Seos laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.
10. Seuraavassa on esitelty seos. Kiteytynyt mefedronihydrokloridi suodatetaan Nutsche-suodattimella ja kuivataan ilmakuivattuna. Saanto on 58 %.
Huomautus
NMP voidaan korvata DMSO:lla, DMF:llä tai sulfolaanilla.
Reagenssit:
- 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP; cas 872-50-4) - 20 l;
- Metyyliamiini 40 % vesiliuos (cas 74-89-5) - 8 L;
- Bentseeni - 20 L;
- Asetoni - 30 L;
- Suolahappo kons. vesiliuos (HCl 36 %) ~ 1,5 L;
- Tislattu vesi - 20 L;
- Magnesiumsulfaatti (MgSO4);
Laitteet ja lasitavarat:
- 100 L:n panosreaktori, joka on varustettu tippusuppilolla, yläsekoittimella, lämpömittarilla, lämpötilan säätöjärjestelmällä (jäähdytys) ja refluksilauhduttimella;
- Suppilo;
- pH-indikaattoripaperit;
- Useita 25 litran ämpäreitä;
- tynnyri 100 L;
- dekantterilasi 2000 ml;
- Tyhjiölähde;
- Vaaka;
- Mittaussylinteri 1000 ml;
- Lasisauva ja lastat;
- Kauhat;
- Nutsche-suodatin;
- Pyöröhaihdutin;
Mefedronihydrobromidisynteesi
- Novator
- 26
Mefedronihydrobromidisynteesi 2-bromi-4'-metyylipropiofenonista n-metyylipyrrolidonin kanssa...
1. 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni 5 kg kaadetaan Batch-reaktoriin tai toiseen raakamäärään 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonia halogenointireaktioiden jälkeen.
2. Reaktoriin kaadetaan n-metyyli-2-pyrrolidonia 20 L. Yläsekoitin kytketään päälle ja reaktioseos kuumennetaan 40 °S:iin.
3. Reaktioseostalämmitetään. Kun lämpötila on saavuttanut 40 °S, reaktioseokseen kaadetaan metyyliamiinin 40 % vesiliuosta 8 L ja sitä sekoitetaan 20 minuuttia.
4. Reaktioseosta sekoitetaan 20 minuuttia. Seuraavaksi reaktioseokseen kaadetaan tislattua kylmää vettä 20 L ja sekoitetaan muutaman minuutin ajan.
5. Reaktioseosta sekoitetaan. Reaktoriin kaadetaan bentseeniä 15-20 L tai muuta sopivaa liuotinta, seosta sekoitetaan muutama minuutti.
6. Reaktori suljetaan. Sitten sekoitin pysäytetään, seos jaetaan kahteen kerrokseen.
7. Reagenssiaika: sekoitetaan. Alin vesipitoinen kerros valutetaan reaktorin pohjaventtiilin kautta. Ylin kerros valutetaan ämpäriin ja kuivataan MgSO4:n päällä. Tämän jälkeen kuiva liuos kaadetaan toiseen ämpäriin.
8. Liuos ka adetaan toiseen ämpäriin. Reaktioseokseen lisätään jääasetonia 20 l ja suolahappoa (HCl 36 %) lisätään pisaroittain jatkuvasti sekoittaen pH:n 5,5-6 saavuttamiseksi.
9. Reaktioseos sekoitetaan. Seos laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.
10. Seuraavassa on esitelty seos. Kiteytynyt mefedronihydrokloridi suodatetaan Nutsche-suodattimella ja kuivataan ilmakuivattuna. Saanto on 58 %.
Huomautus
NMP voidaan korvata DMSO:lla, DMF:llä tai sulfolaanilla.
Last edited by a moderator: