Johdanto
LSD on epätavallisen herkkä molekyyli, ja sen stabiilisuudesta ja säilytyksestä on syytä esittää joitakin huomautuksia. Suolana, vedessä, kylmässä ja ilman ja valon vaikutuksen alaisena se on stabiili loputtomiin. Sen rakenteessa on kaksi herkkää näkökohtaa. Emäksiset eli korkeat pH-arvot vaikuttavat karboksamidikiinnityksen sijaintiin eli 8-asentoon. Epimerisaatioksi kutsutun prosessin kautta tämä asema voi sekoittua, jolloin syntyy isolysergihappodietyyliamidi eli iso-LSD. Tämä tuote on biologisesti inaktiivinen, ja se tarkoittaa, että suhteellinen määrä aktiivista tuotetta menetetään. Toinen ja erillinen epävakauskohta on kaksoissidos, joka sijaitsee tämän 8-aseman ja aromaattisen renkaan välissä. Vesi tai alkoholi voi liittyä tähän kohtaan erityisesti valon läsnä ollessa (auringonvalo ultraviolettienergiallaan on tunnetusti huono vaikutus) muodostaen tuotteen, jota on kutsuttu lumi-LSD:ksi, joka on ihmiselle täysin inaktiivinen. Niin, ja usein unohdetaan, että käsitellyssä vesijohtovedessä voi olla vain äärettömän pieni määrä klooria, mutta tyypillisessä LSD-liuoksessa on myös vain äärettömän pieni määrä LSD:tä. Ja koska kloori tuhoaa LSD:n kosketuksessa, LSD:n liuottaminen vesijohtoveteen ei ole tarkoituksenmukaista.
LSD:n valmistamiseksi on kehitetty ja raportoitu monia synteettisiä menetelmiä. Kaikki ne alkavat lysergihaposta, ja tästä syystä se on sisällytetty liittovaltion lain mukaan valvottuun huumausaineeseen (Schedule III) masennuslääkkeenä. Myös amidi lysergamidi, joka on useiden Morning glory -lajikkeiden siementen ainesosa, on valvottu huumausaine ja lain mukaan masennuslääke.
Ergotamiinin uuttamismenetelmä tableteista on sama kuin tässä menetelmässä.
LSD:n valmistamiseksi on kehitetty ja raportoitu monia synteettisiä menetelmiä. Kaikki ne alkavat lysergihaposta, ja tästä syystä se on sisällytetty liittovaltion lain mukaan valvottuun huumausaineeseen (Schedule III) masennuslääkkeenä. Myös amidi lysergamidi, joka on useiden Morning glory -lajikkeiden siementen ainesosa, on valvottu huumausaine ja lain mukaan masennuslääke.
Ergotamiinin uuttamismenetelmä tableteista on sama kuin tässä menetelmässä.
Laitteet ja lasitavarat:
- Pyöreäpohjaiset pullot (RBF) 500 ml ja 100 ml;
- Jäävesihaute;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
- Magneettisekoitin ja lämmitin;
- Tyhjiölähde;
- Rotovap-kone;
- Flash-kromatografiasarja;
- Buchnerin pullo ja suppilo (suuri) 5 L [pienille määrille voidaan käyttää Schott-suodatinta];
- Laboratoriovaaka (0,01-100 g sopii);
- Lasisauva ja lastat;
- pH-indikaattoripaperi;
- Tippusuppilo 100 ml;
- 100 ml x3; 50 ml x2 dekantterilasit;
- Refluksilauhdutin;
- Erotussuppilo, 500 ml.
Reagenssit.
- Ergotamiinitartraatti (ET) 10 g;
- Kaliumhydroksidiliuos (KOH) 6,7 g 100 ml:ssa H2O:ta;
- Rikkihappo ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Dietyylieetteri (Et2O) ~200 ml;
- Ammoniakki (NH3) vedetön etanoliliuos 50 ml 15 %;
- Vesipitoinen ammoniakki (NH4OH) 50 mL 1 % + 200 mL 1 N;
- Dietyyliamiini (Et2N) 7,1 g;
- Kloroformi (CHCl3) ~350 ml;
- Fosforyylikloridi (POCl3) 3,4 g;
- Magnesiumsulfaatti (MgSO4) vedetön ~100 g;
- Heksaani ~200 ml;
- Kuiva metanoli (MeOH) ~100 ml;
- Kuiva d-viinihappo (0,232 g / 1 g LSD-emästä);
- Tislattu vesi ~ 500 ml.
Kiehumispiste: N/A;
Sulamispiste: 200 °C;
Molekyylipaino: 473,5 g/mooli;
Tiheys: N/A;
CAS-numero: 17676-08-3.
Menettely
d-LysergihappohydraattiLiuos, jossa on 6,7 g KOH 100 ml:ssa H2O:ta inertissä ilmakehässä ja magneettisekoittaen, saatettiin 75 °C:seen ja lisättiin 10 g ergotamiinitartraattia (ET) (1) 500 ml:n pyöreäpohjaiseen kolviin. Reaktioseos muuttui keltaiseksi ergotamiinin liuostuessa 1 tunnin kuluessa. Sekoittamista jatkettiin vielä 3 tuntia. Reaktioseos jäähdytettiin noin 10 °C:seen ulkoisella jäähauteella ja happamoitiin pH:ksi noin 3,0 lisäämällä pisaroittain 2,5 N H2SO4:ää. Valkoista kiinteää ainetta alkoi esiintyä neutraloinnin alkuvaiheessa; tarvittiin noin 60 ml rikkihappoa (H2SO4). Reaktioseosta jäähdytettiin yön yli, kiintoaine poistettiin suodattamalla ja suodatinkakku pestiin 10 mL Et2O:lla. Kuiva kiintoaine siirrettiin dekantterilasiin, suspendoitiin 50 ml:aan 15 % ammoniakkia vedettömässä etanolissa, sekoitettiin 1 h ja erotettiin dekantoimalla. Tämä uutto toistettiin, ja alkuperäinen dekantointi ja toinen uutto yhdistettiin ja suodatettiin muutaman sadan milligramman ei-toivotun kiintoaineen poistamiseksi. Kirkas suodos poistettiin liuottimesta tyhjiössä, jäännös liuotettiin 50 ml:aan 1 %:n vesiliuosta ammoniakkia ja liuos hapotettiin kuten aiemmin 2,5 N H2SO4:lla. Saostunut kiintoaine poistettiin suodattamalla ja pestiin Et2O:lla, kunnes se oli väritön. Kun se oli kuivattu vakuumissa vakiopainoon, saatiin 3,5 g d-lysergihappohydraattia (2), joka on säilytettävä pimeässä, suljetussa astiassa.
Lysergihappodietyyliamidi (LSD) vapaa-alusta
Suspensiona 3,15 g d-lysergihappohydraattia (2 ) ja 7,1 g dietyyliamiinia 150 ml:ssa CHCl3:aa saatettiin sekoittaen takaisinvirtaukseen. Kun ulkoinen lämmitys poistettiin, lisättiin 3,4 g POCl3:a 2 minuutin aikana nopeudella, joka riitti ylläpitämään takaisinvirtausolosuhteet. Seosta pidettiin refluksissa vielä 5 minuuttia, jolloin kaikki oli liuennut. Kun liuos oli palautettu huoneenlämpötilaan, se lisättiin 200 ml:aan 1 N NH4OH:ta. Faasit erotettiin toisistaan, orgaaninen faasi kuivattiin vedettömän MgSO4:n päällä, suodatettiin ja liuotin poistettiin tyhjiössä. Jäännös kromatografoitiin alumiinioksidin päällä käyttäen eluutiona 3:1 C6H6/CHCl3-seosta, ja kerätystä jakeesta poistettiin liuotin kovassa tyhjiössä vakiopainoon asti. Tämä vapaapohjainen kiinteä aine (3 ) voidaan kiteyttää uudelleen bentseenistä, jolloin saadaan valkoisia kiteitä, joiden sulamispiste on 87-92 °C:ssa.
Lysergihappodietyyliamidi (LSD) tartraatti
Tämä emäs liuotettiin lämpimään, kuivaan MeOH:hon käyttäen 4 ml 1 g tuotetta kohti. Tämän jälkeen lisättiin kuivaa d-viinihappoa (0,232 g 1 g:aa LSD-emästä kohti), ja kirkas lämmin liuos käsiteltiin Et2O:lla pisaroittain, kunnes sameus ei hälvennyt jatkuvalla sekoittamisella (tässä tapauksessa käytettiin 100 ml RBF:ää). Tämä sameus asettui hienokiteiseksi suspensioksi (tämä saavutetaan nopeammin kylvämällä) ja liuoksen annettiin kiteytyä yön yli jääkaapissa. Ympäristön valoa on rajoitettava voimakkaasti näiden toimenpiteiden aikana. Tuote poistettiin suodattamalla, pestiin säästeliäästi kylmällä metanolilla, kylmällä 1:1 MeOH/Et2O-seoksella ja kuivattiin sitten vakiopainoon. Valkoinen kiteinen tuote oli lysergihappodietyyliamiditartraatti, jossa oli kaksi kiteytymismolekyyliä metanolia, jonka m.p. oli noin 200 °C hajoamisen yhteydessä ja joka painoi 3,11 g (66 %).
Toistuvat uudelleenkiteytykset metanolista tuottivat tuotteen, jonka liukoisuus väheni asteittain ja joka oli lopulta lähes liukenematon, kun puhtaus lisääntyi. Täysin puhdas suola lähettää kuivana ja pimeässä ravistettaessa pieniä valkoisia valon välähdyksiä.
Ergotamiinia sisältävät lääkkeet
Tässä on luettelo ergotamiinia sisältävistä lääkkeistä:- Tuotemerkit: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB.
- Sisältää: Belladonna/kofeiini/ergotamiini/pentobarbitaali systeeminen.
- Tuotemerkit: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor.
- Sisältää: Belladonna/ergotamiini/fenobarbitaali.
- Tuotemerkit: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf.
- Sisältää: Kofeiini/ergotamiini systeeminen
Ergotamiinia sisältäviä lääkkeitä on monia erilaisia. Voit hakea Amazonista tai muusta hakukoneesta omassa maassasi.
Last edited by a moderator:
