Korkean saantotason trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostyreenisynteesi (yksityiskohtainen kuvaus)

[FENTAMAS]

Kirjoitin yksityiskohtaisen kuvauksen substituoidun nitrostyreenin valmistuksesta niille, jotka ovat kiinnostuneita 2C-tyyppisistä fenyylietyyliamiineista ja joilla on ongelmia tämän vaiheen kanssa(@Rabidreject) tai jotka haluavat lisätä tämän esiasteen saantoa ja puhtautta.

---

trans-2, 5-dimetoksi-beta-nitrostyreeni(2,5-dimetoksinitrostyreeni, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7).

Alustava laadunvalvonta.

Tässä reaktiossa voidaan saavuttaa jopa 95 %:n saanto, jos lähtöaineiden, erityisesti aldehydin ja NM:n, puhtaus on riittävän korkea.

1. 2,5-dimetoksibentsaldehydin (2,5-DMBA) m.p:n tulisi olla 50 °C tai lähellä sitä. Jos se on valmistettu itse tai toisen kokin toimesta ja m.p.-arvo on kaukana tästä tai jos ei saada suuria saantoja, se on parempi puhdistaa korkeatyhjiötislauksella tai bisulfiittiadduktiolla tai ainakin kiteyttää kerran uudelleen.
2. Nitrometaanin (NM, MeNO2) b.p.:n pitäisi olla 101 °C 760 mmHg:n paineessa. Jos se ei ole alkuperäisestä pullosta, tislaa se uudelleen ja kerää keskimmäinen fraktio mahdollisimman kapealla vaihteluvälillä, mieluiten 1 °C:n sisällä, esim. 101+-0,5 °C, se voi poiketa +-2 °C kirjallisuustiedoista, riippuen alueesi paineesta.
3. Etyleenidiamiinin (EDA) pitäisi huurtua ulkoilmassa, jos savua ei näy, se on erittäin saastunut vedellä tai se ei ole sitä, mitä luulet sen olevan. Voit kuivata sen NaOH/KOH:lla, dekantoida ja kuivata sen jälkeen ylimääräisesti natriummetalli- tai molekyyliseuloilla ja tislata sen sitten tai yrittää valmistaa diasetaattisuolaa (EDDA) kylmässä kuivassa dietyylieetterissä. Se on hyvin hygroskooppinen suola. Puhtaan EDA:n b.p. on 117 °C 760 mm:n lämpötilassa.
4. Jääetikkahapon (GAA) pitäisi myös olla mahdollisimman kuivaa, aseta se jääkaappiin 2-5°C:een ja odota kiteytymistä, jos sitä ei tapahdu 1-2 päivän kuluessa = liikaa vettä. Siinä tapauksessa laita se pakastimeen. Jos se muuttuu vain osittain kiinteäksi - dekantoi neste ja säästä kiteinen massa, saat suhteellisen kuivaa GAA:ta. Toimii vain, jos etikkahappopitoisuus on jo vähintään 80 %+.
5. Alkoholista liuottimet (metanoli, isopropanoli) ovat useimmissa tapauksissa riittävän kuivia tähän reaktioon suoraan kaupallisilta toimittajilta, mutta jos on epäilyksiä, on parempi ostaa toisesta lähteestä tai tislata se (vain metanoli) Vigreux-kolonnin avulla.

Tarvitset.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 ekv.
• Nitrometaani - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 ekvivalenttia (0,44-1,1 w/w; 0,39-0,97 v/w).
• Etyleenidiamiini - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 ekv. (0,14 w/w; 0,16 v/w)*.
• GAA (etikkahappo) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 ekv (0,32 w/w; 0,31 v/w)**.
• Liuotin - abs. iPrOH (IPA) (x7 v/w) tai abs. MeOH (metanoli) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (tuote) - [MW = 209,2 g/mol].

* Joidenkin raporttien mukaan etanoliamiinilla EDA:n sijasta ja hieman eri suhteilla saatiin myös hyviä saantoja.
** Tämä on ~1,1 molaariekvivalenttia (~10 % ylimäärä) GAA:ta suhteessa etyleenidiamiiniin, koska tarvitsemme 2 moolia jokaista amiinimoolia kohti saadaksemme diasetaattisuolan in situ. Hieman ylijäämää tarvitaan täydellisen neutraloinnin takaamiseksi, jotta reaktioseokseen ei jää vapaata amiinia, koska se aiheuttaa sivutuotteiden muodostumista.

Huomautuksia.

1) Suhteet ilmoitetaan painon mukaan (w/w = paino-paino) suhteessa aldehydiin, lukuun ottamatta liuotinta, joten jos esimerkiksi aloitetaan 10 g 2,5-DMBA:ta, tarvitaan 4,4-11 g NM:ää, 1,4 g EDA:ta, 3,2 g GAA:ta ja 70 ml IPA:ta tai 30 ml MeOH:ta. Jos haluat mitata NM:n, EDA:n ja GAA:n tilavuuksien mukaan, mikä on epätarkempi mutta nopeampi tekniikka pipetillä/ruiskulla, jaa niiden painoarvot niiden suhteellisilla tiheyksillä puhtaille yhdisteille 20 °C:ssa:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4 g / 1,137 = 3,87 ml; 11 g / 1,137 = 9,67 ml.
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4 g / 0,9 = 1,56 ml.
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2 g / 1,05 = 3,05 ml.

2) Kuten olet jo huomannut, tässä on annettu laaja valikoima nitrometaanin ja aldehydin suhdetta, se on tehty tarkoituksellisesti tämän reaktion luotettavuuden osoittamiseksi, koska erinomainen saanto saavutettiin niinkin pienellä kuin 1,2 ekvivalentilla (20 % molaarinen ylijäämä) NM: llä ja pysyy vakaana koko tällä alueella, joten jos sinulla on puhdasta kuivaa NM: ää ja sitä on vaikea saada, älä ota suurta ylimääräistä, tämä EDDA-katalysoitu reaktio säästää huomattavasti sekä rahaa että aikaa.

3) Jos saat suuria saantoja nykyisellä lähtöaineiden laadulla, seuraavissa ajoissa voit vähentää katalyytin kuormitusta jopa 2 kertaa tai jopa enemmän, kunnes se ei vaikuta saantoihin, esimerkiksi ottaa 0,3/0,675 ekvivalenttia tai 0,2/0,45 ekvivalenttia EDA: ta ja GAA: ta vastaavasti.

4) Jos liuottimena on metanoli, reaktionopeus kasvaa huomattavasti, 5-10 minuuttia 60 ° C: ssa riittää. Tämä voi johtua myös reagoivien aineiden lisääntyneestä konsentraatiosta, koska aldehydillä on suurempi liukoisuus MeOH:ssa. Kun saadaan tummanpunainen väri, kaikki aldehydi on suurimmaksi osaksi kulutettu. Tuotoksen pitäminen kyseisessä lämpötilassa sen jälkeen, kun kaikki aldehydi on reagoinut, vähentää saantoa. Älä käytä enemmän liuotinta kuin on tarpeen. Mutta refluksilauhdutin, jossa virtaa vettä, on tässä tapauksessa välttämätön.

Menettely 10 g:lle aldehydiä.

Liuotetaan 250 ml:n pulloon 10 g 2,5-DMBA: ta 70 ml:aan abs. IPA:han (tai 30 ml abs. MeOH: ta 100-250 ml:n kolviin) lämmittämällä ja sekoittamalla/pyörittämällä hieman.
Lisätään 1,4 g (1,6 ml) kuivaa huurtuvaa EDA:ta, sitten hitaasti 3,2 g (3,1 ml) GAA:ta (huurtuvaa), kun kaikki on homogeenista, lisätään 4,4 g (3,9 ml) NM: ää ja mieluiten kiinnitetään takaisinvirtauskondensaattori (voi olla myös ilman vesivirtausta) ja sekoitetaan magneettisesti tai pyöritellään aika ajoin käsin lämmittäen varovasti vesihauteella tai keittolevyllä siten, että sisälämpötila pysyy lähellä 60 °C* enintään 1 tunnin ajan (5-10 minuuttia MeOH-liuottimelle). Jäähdytetään lämpötilaan RT, useimmissa tapauksissa tapahtuu kiteytyminen, jos ei tapahdu, yritetään raaputtaa sisäseinämiä lasisauvalla ja asetetaan se jääkaappiin muutamaksi tunniksi tai yön yli. Jarrutetaan kiteet vielä kylmässä reaktiomassassa sauvalla tai lastalla tai ravistelemalla/sekoittamalla, tyhjiösuodatetaan nitrostyreenituote (2,5-DMNS), pestään pienellä määrällä kylmää 1:1 v/v IPA:vesi-liuosta (tai 1:2 v/v MeOH:vesi) ja kuivataan ilmakuivaksi. Saanto on jopa 95 % (12 g, 1,2 w/w). M.P. uudelleenkiteytyksen jälkeen on 118-120 °C.**.

* Yksinkertaisuuden vuoksi voit säätää vain kylpylän ulkolämpötilaa, yleensä sen pitäisi olla 5-10 °C korkeampi, joten pidä se 65-70 °C:ssa.
** Useimmissa tapauksissa uudelleenkiteytys ei ole tarpeen, vaan se voidaan tehdä vähimmäismäärästä kuumaa IPA:ta tai IPAvesiliuosta.
Jos kiteiden kasvulle annetaan riittävästi aikaa, saadaan oranssista oranssinpunaiseen vaihtelevaa ohutta kiteistä materiaalia, joka muistuttaa joskus lasivillaa tai vain pitkiä neuloja.

VAROITUS: Ärsyttää ihoa! Käytä käsineitä, silmälaseja ja vältä tämän tuotteen pölyämistä.

---

@Rabidreject, toivotan sinulle parhaita satoja ja odotan palautettasi.

 

[Rabidreject]

Voi sinua ABSOLUTTI legendaarinen hahmo! Arvostan sitä todella paljon, iv huomasi, että jotkut ihmiset täällä eivät halua vastata kemiallisiin kysymyksiin, koska he luulevat, että se saa sinut luopumaan ja ostamaan heiltä! Joka tapauksessa - numerosi korreloivat minun numeroideni kanssa. Olen ollut tislaustehtävässä jostain syystä en käyttänyt vigreuxia erottamaan 40%w/w nitrometaani;DCM-liuokseni! En edes läheskään puhdistanut sitä tarpeeksi, MUTTA olen pääsemässä sinne.
Olen myös iloinen, että etyleenidiamiinin on tarkoitus polttaa! Omani oli sigmasta, epäsuorasti, mutta olin hieman yllättynyt siitä, kun otetaan huomioon sen bp, mutta hei.
GAA menee jääkaappiin myöhemmin.....
Ai niin ja lisäsin HUIKEAA ylimäärää liuotinta ja se oli matalalla kiehuvaa ....
Palaan tähän artikkeliin vielä varmasti....
kiitos kun käytit aikaa....melko yllättynyt että alkuperäiseen viestiin ei ole tullut enempää kommentteja, ehkä olen vain niin huono kemiantaituri! lol!

Mietin aiemmin, kuinka moni täällä tekee kemian valmistamiseksi huumeita myytäväksi ja kuinka moni täällä vain yrittää hankkia itselleen sekä huumeita että lähinnä tietoa?
Kiitos vielä kerran!

Minulla on luultavasti 200ml nitro;dcm sekoitusta jäljellä, joka minun täytyy erottaa ja sitten luultavasti 250ml melko puhdasta sanoisin 99c-105 tai niin? Jotain tuollaista - sitten 150ml kunnolla puhdasta NM:ää... kun en todellakaan jaksa enää puhdistaa sitä, yritän uudestaan cu-taulukkoni mukaisesti - joka korreloi numeroidenne kanssa.....
Kiitos!
Ilmoitan varmasti takaisin!

 

[Rabidreject]

Joo, minulla on kirjaimellisesti se laskentataulukossani 1,2-3 molaarisena Equisinä, mutta se oli epäpuhdasta ja lisäsin vahingossa kaksinkertaisen määrän!
On niin monia paikkoja, joissa tein väärin ollakseni reilu - en tiennyt, että etikkahappoa käytetään myös katalysaattorina.....

Syy, miksi aloitin tämän projektin, on se, että minulla on itse asiassa LAH, jonka jälkeen voin pelkistää sen, ja suunnittelin sitten käyttäväni asetaldehydiä 2c-h:n muuttamiseksi imiinivälituotteeksi yo tehdä reduktiivisen aminoinnin, joka päättyy 2c-e:hen. Jos logiikkani on virheellinen, keksin toisen tavan kiertää se, mutta olisi hyödyllistä tietää, mitä mieltä olette... ilmeisesti 2c-h hcl on loistava vaihtoehto säilyttää ja brominoida, etyloida mitä tahansa haluan tai saan käsiini melko paljon.....

Ajattelin vain etyloida asetaldehydin kanssa, koska yritin tehdä sitä tryptamiinin kanssa - on vain yksi projekti lisää, jota tavallaan teen lol.

 

[Rabidreject]

im Gonna tehdä vielä yksi täydellinen tislaus NM ja sitten pro yrittää 10g yksi mainitsit käyttämällä metanolia, koska minulla on kuormia ja tarvitset vähemmän lol
ill päivittää huomenna... se tulee olemaan kuuma vaikka mikä on ärsyttävää.....
Onko se oikeasti vain 1h refluksi 60c:ssa? Se on hullua tehokas....

 

[Rabidreject]

Wooo luin juuri metanolin kertaa!? Se on hullua! Se on järkevää ja olen vain enemmän inc käyttää vähemmän liuotinta viime kerran jälkeen, kun käytin WAY liikaa!

 

[auc]

Käytän mielelläni tätä tuotetta

 

[Rabidreject]

Hei @FENTAMAS, (En ole varma, miten kommentti voidaan kohdistaa jollekulle, kuten sinä teit minulle).

GAA:ni sanoo 98,8 % min - se on ollut jääkaapissa yön yli, kun selvitän NM-tilannetta... Mietin, pitäisikö minun vain heittää se pakastimeen joka tapauksessa ja katsoa, saanko paljon vettä?

Itse asiassa luotan toimittajaan tbf, löysin hänet täältä juuri kun hän oli jäämässä eläkkeelle... ostin paljon tavaraa - kaikki mitä olen käyttänyt tähän mennessä on ollut huippulaatua....guess we'll c...

Rakastan sitä, miten ihmiset tekevät noin @auc....näyttävät vain kuvan kemiasta, jota joku yrittää tehdä, ilman mitään tietoa siitä, miten, miksi tai mitä.... Tarkoitan, että kyllä, voit tietää, että se on b-styreeniä, jos olet nähnyt niitä, mutta hei, teitkö sinä? Ostitko? Miten? Mikä katalyytti? Käytitkö NM:ää liuottimena vai pelkkää reagenssia?

kirjaimellisesti kysymyksiä kysymysten perään! (Kaikki joulupukin säkistä satunnaista b-nitrostyreeniä)... Hyvä, että onnistuit tekemään sen, mitä teit, ja jos yksinkertaisesti ostit sen, niin phhh....

 

[Rabidreject]

Olen äärettömän paljon varmempi nitrometaanini puhtaudesta käytettyäni fraktiointikolonnia. Paljon paremmin hallittavissa. eilen päädyin yhteen liuokseen, jossa oli 50c-101c "roskaa" ja sitten luultavasti saman verran "likaista" nitrometaania, jota en saanut kolonnilla nousemaan yli 101:n, joten otin sen pois ja keräsin sen sillä tavalla.

Tänään laitoin likaisen nitrometaanin sisään ja lisäsin kolonnin, mitään ei tullut yli ennen kuin noin 70 tai 80, sitten nousi noin 90:een ja palasi takaisin 60:een lol.
Sitten nousi taas 90:een, sitten laski 80:een tai jotain ja SITTEN se nousi juuuuuust alle 101:een ja pysyi siellä......
Sitten se pysyi 100:ssa (on kuuma päivä, dubno jos se vaikuttaa paineeseen tai jotain, mutta olin rohkaistunut tästä, koska fraktio sarake pysyi myös hieman alle DCM:n BP:n, joten on järkevää, että halpa, paska termo on joko hieman ulkona TAI paineessa, jossa olen ilmakehässä) ja nousi vähitellen 101:een, ennen kuin se loppui aloitusmateriaali...

Joten mitä tuli yli juuri alle 100 kun se vaihteli paljon lisättiin "roskat, redistill käyttäen collum" pullo....Epäilen saan takaisin , että paljon enemmän nitrometaania (joka oli oikeastaan koko harjoituksen tarkoitus, koska voin saada DCM, MUTTA tunnen luottavainen, pieni määrä NM minulla on on puhdas) tällä kertaa, lämpötila ei koskaan noussut yli 101c ennen kuin loppuu lähtöneste...

eteenpäin ja ylöspäin - kuten sanoin, olen melko varma, että vaikka GAA-pulloni on merkitty, se on tarkka, koska minulla on häneltä muitakin kemikaaleja, jotka ovat vain 70-prosenttisia - joten en ymmärrä, miksi hän valehtelisi juuri GAA:sta.....

kokeilen synteesiä ehkä huomenna uudelleen, mutta siitä tulee kuuma, ja hitto, hengityssuojain kuumenee! En tiedä, onko kukaan muu huomannut tätä atm!

Oh yeh myös GAA on ollut jääkaapissa 2 päivää huomenna, joten voin tarkistaa, että 1....cant sanoa iv koskaan nähnyt kiteinen GAA, mutta sitten se on yksi niistä harvoista, jotka eivät ole olleet lähelläkään jääkaappi....

 

[Rabidreject]

Voinko kysyä @FENTEMASilta tai oikeastaan keneltäkään muulta. Minulla on pienehkö määrä LAH:ta, koska se on alt, mutta tbh - muuta kuin uudelleenvakuuttaminen toisella kerroksella ja kosteuspallot.....

im juuri lukemassa sen käytännön käsittelystä ja tarvitsen inertin ilmakehän lisätäkseni sen THF:ään, jotta voin käyttää sitä.... onko tämä välttämätöntä? Typpisäiliö varmaan onnistuu, mutta argon? Epäilen....

Onko ideoita - luulen nähneeni viestin, jossa joku teki suuren mittakaavan meskaliinipelkistyksen käyttäen NaBH4:ää ja jotain kupari(ii)kromaattia katalysaattorina....mutta tämä kumoaa tarkoitukseni - minulla on kuitenkin jo LAH!

 

[Rabidreject]

Vau en todellakaan odottanut, että GAA todella on puhdas - avasin pullon huolissani aluksi sitten heti kun yritin pipetöidä sen gradupulloon, oli vaikea punnita, koska se, mikä ei ollut nestettä, täytti putken vain höyryllä!
Olen niin iloinen siitä, että tein ehdottoman päätöksen käyttää PPE:tä!

 

[FENTAMAS]

@Rabidreject, Joten GAA kiteytyi täysin jääkaapissa?

Vielä muutama huomautus sinulle:

1) Älä koskaan tislaa täysin kuivaksi, etenkään sellaisia asioita kuin nitrometaani, johon voi kertyä räjähdysalttiita asioita epäpuhtauksien sattuessa. Jätä aina vähintään 5-10 %, tästä syystä pyöreäpohjaiset pullot (RBF) öljykylvyssä, jonka lämpötila on noin 20 °C korkeampi kuin tuotteen tislautumispiste, ovat suositeltavia. Näyttää siltä, että NM:si oli melko puhdasta eikä siinä ollut paljon korkeakiehuvia jakeita.

2) Lämpötilavaihtelut, joita sinulla on, johtuvat todennäköisesti seoksen lämmittämiseen käytetyn tehon muutoksista. Käytä siis öljykylpyä.

3) Älä avaa LAH:ta nyt, jos se on alkuperäisessä pullossa, jos teet sen, sinulla on noin 1 kuukausi aikaa erilaisiin synteeseihin tämän aineen kanssa, myöhemmin se on hyödyllinen vain joidenkin liuottimien kuivaamiseen.

4) Älä pyydä ChatGPT:ltä apua kemian kysymyksiin ainakaan ennen vuotta 2027. 2C-E tehdään eri lähestymistavalla. Etyyliketju on bentseenirenkaassa, ei N-alkyyli kuten tryptamiineissa. Jos sinulla on hyvälaatuista LAH:ta, voit valmistaa 2C-D/DOM:n pelkistämällä ensin 2,5-DMBA:n dimetoksitolueeniksi, sitten formyloimalla sen ja sitten tavalliseen tapaan. Lue PiHKAL ja etsi rakenteita saadaksesi lisätietoja.

 

[Rabidreject]

Kiitos vastauksestasi. Sain BEAUTIFUL kiteisen ristikon 30+c:ssa!

Ongelma oli mielestäni kolminkertainen ennen...

1. Liian paljon liuotinta 4-kertaisesti...
2. En tislannut NM:ää käyttämällä hiton kolonnia...
3. Ei lisätty etikkahappoa...

Minulla oli siis kaksi pulloa GAA:ta samasta lähteestä - laitoin toisen jääkaappiin kahdeksi päiväksi, enkä nähnyt mitään kiteitä ja ajattelin, että voi luoja! Lisäsin sen pakastimeen ja melkein heti päädyin....

Kirjaimellisesti "jääetikkahappoa"! Haha, kuten jäätynyt kiinteä! Joten otin pakastamattoman ja se savusi kuin helvetti!

En tiedä, miksi BBGate kääntää kuviani aina 90 astetta...

Jos kestätte ravistelua, tein kiteytymisestä time lapse -videon, kun kirjaimellisesti satuin kävelemään työtilaani, kun se oli JUURI ALKAMASSA muodostamaan kokkareita sekoituspalkin ympärille. Teen sen uudelleen kunnon d-slr:llä, jossa on valonlähde takana, jotta näette paremmin, mutta silti... se oli nopea improvisaatio, kun nappasin puhelimeni.

En ole koskaan nähnyt x-tahrojen muodostuvan silmieni edessä!

 

[Rabidreject]

Okei, se ei anna minun ladata videota kuitenkaan! Ha

 

[Rabidreject]

Voi paska se teki sen! Ha tämä sivusto on aika häiriöinen iPhonessani clearnetissä.

 

[FENTAMAS]

Hienoa! Laita se pakastimeen tai et ainakin jääkaappiin joka tapauksessa keräämään enemmän ja lisäämään saantoa, koska tuote liukenee jopa kylmään MeOH:iin jossain määrin.

 

[Rabidreject]

Ai niin, ja mitä tulee varsinaiseen suunnitelmaan LAH:n osalta - kyllä, se on alkuperäisessä avaamattomassa pullossa, joka on tietääkseni suljettu, kannellinen ja sitten tyhjiöpakattu. Lisäsin sinne myös toisen kerroksen tyhjiötiivistettä ja kuivausainetta.
Luulen, että aion käyttää tätä vähentämään 2,5-DMOBNS: ää, jonka tein tänään, samoin kuin luultavasti loput 2,5-DMOBAsta, joka minulla on, sitten suolaa sitä HCL-suolana todennäköisesti ja sitten päättää toimintasuunnitelman etyloida sitä ... luultavasti vain mennä shulgin-reittiä tbf, ellen satu näkemään täällä yhtä, joka käyttää helpommin saavutettavissa olevaa kemikaalia etyloida....

Toiseksi luulen, että tämä RXN todella valmistui muutamassa minuutissa - pidin sitä käynnissä 20 minuuttia, mutta rehellisesti sanottuna 5-10 minuutista eteenpäin se ei enää muuttanut väriä.

Voi, epäilen myös suuresti, että päädyn lähellekään 95 prosentin saantoa, koska lisäsin etikkahapon melko nopeasti, koska olin hieman liian peloissani kaikista hulluista höyryistä!

Oli mukavaa ja lohdullista, etten edes haistanut etikkahapon hajua kuitenkaan....

Rehellisesti sanottuna olen eniten tyytyväinen siihen, että NM, jota minulla on käytettävissäni - vaikka se on vain 40-prosenttinen w/w-liuos (kuten RC-nitropolttoaine), olen NIIN iloinen, että kysyin, oliko sen pakko olla metanolia vai voisinko vaihtaa sen DCM:ään.

Muuten se ei olisi ollut mahdollista - metanolin ja NM:n sekoituksesta sain lopulta vain jonkinlaisen haisevan kuin palaneen öljyn kaltaisen sekoituksen, joka kellastui kuin Fanta muutamassa päivässä. Selvästi sekoitus kaikkea vielä!

Vaikka DCM:NM-sekoitus olikin suhteellisen kallis verrattuna RC-polttoaineeseen, se erottui lopulta todella hyvin...

Ilmeisesti pelkkä nitrometaanin ostaminen olisi helpompaa - jotain voin tehdä nitrometaanille vain en nitrometaanille! V ärsyttävää, mutta etyleenidiamiini/GAA on TODELLA säästänyt minulle paljon NM:ää!
Muuten olisin käyttänyt myös ammoniumasetaattia ja NM:ää liuottimena.
Kiitos paljon!
On ironista, että lähetin tuohon nbome-postiin AAAAGES sitten, ennen kuin minulla oli MITÄÄN materiaaleja, ja aloin vain kerätä osia, joita tiesin tarvitsevani, ja päädyin tarjoamaan etyleenidiamiinia, joka vei minut takaisin tuohon postiin!

 

[Rabidreject]

Oh jeh, se meni jääkaappiin joksikin aikaa dw - oli aivan uskomatonta katsella sen kiteytymistä edessäni.

Kyllä, olin itse asiassa väärässä 2c-e:n suhteen.
Anteeksi, ajattelin eskaliinia 3,4,5-TMOBA:sta... en tosin ole varma, toimisiko sekään, jotta asia olisi selvä, tarkoitan meskaliinin kautta kulkemista välituotteena.
Voin taas olla varmasti väärässä.

Tiedätkö, toimiiko tämä katalysaattorijärjestelmä myös 3,4,5,5-TMOBA:n osalta? Ilmeisesti stoikiometria vaatisi säätöä tai ainakin molekyylipainoja ja siten arvoja, mutta silti... oletko kokeillut ollenkaan?

 

[Rabidreject]

Vau sain aika kamalan saannon 1,8g 10g bentsaldehydistä harmillisesti.
Tein vain jonkinlainen chuck GAA toisin kuin hitaasti, joten en ole kovin yllättynyt.
Luultavasti kokeilen sitä myös seuraavalla kerralla Isossa. Kiitos tiedoista bro!

 

[FENTAMAS]

Mikä oli siis menettelysi? Sinun tulisi AINA tehdä lyhyitä laboratoriomuistiinpanoja jokaisesta tekemästäsi vaiheesta tarkkoine tilavuuksineen, lämpötiloineen, aikoineen jne., jotta voit analysoida sitä myöhemmin tai jakaa sen yhteisön kanssa.
Yksinkertainen pudotus "sain 1,8:sta 10:stä" ei kerro mitään sekä sinulle että meille.

Mitä minä näen:
1) Sait melko hyvän saannon, koska siellä on ilmeisesti enemmän kuin 2 grammaa tuotetta kiteytynyt, kuten näemme videolla, lisäksi jos se murskattu niin paljon jopa 30 ° C: ssa metanolista, niin liuoksessa on paljon enemmän.
Jos pakastat sen tarpeeksi ja nopeasti tyhjiösuodatat sen kylmänä, sinun pitäisi saada lähes kaikki se.
Oletan, että mokasit jossain vaiheessa suodatusvaiheen tai todennäköisemmin pesit myöhemmin suurimman osan tuotteesta pois liian suurella määrällä ei liian kylmää liuotinta.
Toivottavasti säästit suodokset. Voit lisätä siihen x2-x5 tilavuutta tislattua vettä ja laittaa pakastimeen keräämään sen.

2) Ensimmäisellä kerralla kun teet synteesin, vaikka olisitkin erittäin taitava kemisti, yritä noudattaa menettelyä TÄYSIN kuvatulla tavalla. Jos annetaan 5-10 minuuttia, niin 5-10, ei 20. jne.
Ota huomioon, että jätit pullon istumaan keittolevylle sen sammuttamisen jälkeen, mikä antaa sille lisäaikaa korkeissa lämpötiloissa.
Ehkä olen väärässä ja alueellasi on vähän isompia pulloja, mutta näyttää siltä, että kaadoit vähän yli 30 ml MeOH:ta.
Et tislannut metanoliasi tarkistaaksesi, että se on tarpeeksi kuivaa.

3,4,5,5-TMBA:sta ja muista aldehydeistä: Käytännön orgaanisessa kemiassa ei useinkaan ole olemassa yleispäteviä reaktio-olosuhteita ja katalyyttejä jokaiseen tapaukseen, vaikka rakenteet olisivat hyvin samankaltaisia, joten muille aldehydeille on todennäköisesti erilaiset optimaaliset olosuhteet/katalyyttiset järjestelmät. Yritä ensin saada hyviä tuloksia 2,5-DMBA:lla.

 

[Rabidreject]

Joo, älä huoli, en luovuta!
Joo - tein muistiinpanoja taulukkolaskentaohjelmaan...

Ellei tilavuusmittarini ole väärässä, se oli def 30 ml metanolia.

Annoin sen mennä muutaman minuutin liian kauan +4 minuuttia liian kauan... Minulla oli häiriötekijä, kun siivosin jotakin...luulisin.....

Jäähdytin sen myös suoraan RT:hen se sattui vain olemaan 30c, joten lisäsin sen jääkaappiin muutamaksi tunniksi.
Luulin, että minun piti laskea se RT:hen hitaasti, jotta kiteytyminen helpottuisi. Taisin olla väärässä...

Ehkä olisin voinut jättää sen pidempään kylmään ja pestä kylmemmällä liuottimella.

Aldehydi ei todellakaan ole niin kallis ja minulla on paljon muita reagensseja, joten käytäntö on käytäntöä....

Kuten sanoin, teen aina muistiinpanoja, en vain yleensä lähetä niitä, koska ajattelin, että useimmat ihmiset eivät halua katsoa surkeita taulukkolaskentataulukoitani!