Tryptamiini muunnetaan DMT:ksi kahdessa vaiheessa. EnsimmÀisessÀ vaiheessa kolme metyyliryhmÀÀ liitetÀÀn amiinityppeen. Toisessa vaiheessa yksi niistÀ poistetaan.
1) Ylimetylaatio
Suspendoidaan 100 ml:n Erlenmeyer-kolvissa 4 g tryptamiinia ~25 ml:aan THF:ÀÀ tai MeCN:ÀÀ. KÀytÀ nopeaa sekoittamista pitkÀllÀ (40 mm) sekoitustangolla. LisÀtÀÀn 16-20 g metyylitosylaattia, joka on liuotettu lisÀÀ ~25 ml:aan samaa liuotinta.
Syntyy vÀliaikainen eksoterminen vaikutus; kiinteÀn aineen saostuminen alkaa lÀhes vÀlittömÀsti. LisÀtÀÀn 4 g hienoa ja kuivaa natrium- (ei kalium-) karbonaattijauhetta pieninÀ annoksina. Pullon seinÀmiin tarttunut massa on hajotettava, jotta reaktioseos olisi homogeeninen, juokseva, nopeasti pyörivÀ suspensio - tarvittaessa lisÀtÀÀn hieman lisÀÀ liuotinta.
Sinulla on kaksi vaihtoehtoa: joko jÀtÀt seoksen sekoitettavaksi useaksi (esim. kolmeksi) pÀivÀksi huoneenlÀmpötilaan tai nostat lÀmpölevyn lÀmpötilan ~70 °C:een (~50 °C sisÀpuolella) ja sekoitat sitÀ (enintÀÀn) 12 tuntia.
Kaavi pullon seinÀmÀt ajoittain alas.
JÀÀhdytetÀÀn reaktioseos ja suodatetaan se tyhjiössÀ, pestÀÀn pienillÀ mÀÀrillÀ kylmÀÀ kuivaa asetonia, kunnes poisheitetty suodos on vÀritöntÀ. Voit odottaa 13+ g (MeCN:ssÀ) tai 19+ g (THF:ssÀ) valkoista jauhetta, joka on oletettavasti seos N,N,N,N-trimetyylitryptammoniumtosylaattia (TMT-tosylaatti), kahta ekvivalenttia natriumtosylaattia ja jonkin verran jÀljellÀ olevaa natriumkarbonaattia.
Huomautuksia:
- CO2:n kehittymistÀ voi seurata kolviin kytketyn kaasupullon avulla.
- Koska metyylitosylaatti on altis emÀksiselle hydrolyysille, voi olla hyvÀ ajatus lisÀtÀ natriumkarbonaattia useiden tuntien ajan, aina sen jÀlkeen, kun CO2:n kehittyminen on hidastunut.
- Saanto on niin epÀilyttÀvÀn suuri THF:ssÀ verrattuna MeCN:ÀÀn, ettÀ on pakko miettiÀ, onko tuote saastunut reagoimattomasta tryptamiinista. SiitÀ ei ole toistaiseksi saatu todisteita.
- Saannon lisÀÀmiseksi voit keittÀÀ osan liuottimesta (ja vedestÀ) pois ennen suodatusta.
- Alhainen saanto tÀssÀ vaiheessa voi viitata ongelmiin, kuten hajonneeseen metyylitosylaattiin (tislaa se tyhjiössÀ ja sÀilytÀ pakastimessa) tai liialliseen liuottimien mÀÀrÀÀn.
- NÀitÀ liuottimia ei suositella: NMP (tosilaattien suuri liukoisuus), metanoli (tryptamiini reagoi CO2:n kanssa, jolloin syntyy metyylikarbamaattia - katso ensimmÀinen liitteenÀ oleva asiakirja), DMF (raportoitu 3 % karbamaatin muodostumista - katso toinen liitteenÀ oleva asiakirja)
- NÀmÀ liuottimet eivÀt toimi:
- Tosylaattien liukoisuutta asetoniin ei tunneta, joten on jÀrkevÀÀ pestÀ pienillÀ mÀÀrillÀ ja pitÀÀ asetoni kylmÀnÀ ja kuivana.
- Suolaseos voidaan uudelleenkiteyttÀÀ kuumasta vedestÀ, mutta TMT-tosylaatin liukoisuutta veteen suhteessa natriumtosylaattiin ei tunneta.
2) Dekvaternointi
Suspendoidaan edellisessÀ vaiheessa saatu suolojen seos 25 ml:aan etanoliamiinia 100 ml:n pyöreÀpohjaisessa kolvissa, jota huuhdellaan argonilla ja joka on varustettu lÀmpömittarilla ja kaasukuplilla. Kuumennetaan suspensiota voimakkaasti sekoittaen 160-165 °C:een - sen lÀpinÀkyvyys lisÀÀntyy suolojen liuetessa. Reaktioseosta sekoitetaan (enintÀÀn) 5 tuntia. JÀÀhdytÀ pullo tuulettimen avulla huoneenlÀmpötilaan.
Laimennetaan reaktioseos 125 ml:lla vettÀ, johon on lisÀtty 2 g kaliumkarbonaattia. Uutetaan DMT N-amyyliasetaatilla (4 x 20 ml), pestÀÀn yhdistetyt uutteet 1-3 kertaa 5 ml:lla NaCl-suolaliuosta ja kaadetaan (suodattaminen on valinnaista) pulloon, jossa on ylimÀÀrÀistÀ (~5 g) bentsoehappoa. Sekoitetaan seosta, jotta DMT-bentsoaatti muodostuu ja saostuu. Nostetaan lÀmpötilaa, kunnes kaikki kiinteÀt aineet liukenevat uudelleen ja liuos muuttuu tÀysin lÀpinÀkyvÀksi. Annetaan DMT-bentsoaatin kiteytyÀ jÀÀhdyttÀmÀllÀ pullo hitaasti pakkaslÀmpötilaan. Kiteet suodatetaan ja pestÀÀn heptaanilla.
Kiteytyksen jÀlkeisen DMT-bentsoaatin saannon pitÀisi olla yli 6,1 g (~79 % teoreettisesti, metyloituna THF:ssÀ 12 tunnin aikana). Se voidaan kiteyttÀÀ uudelleen kuumasta amyyliasetaatista - tai, suuremmilla hÀviöillÀ, kuumasta vedestÀ.
Huomautuksia:
- Annetaan inertin kaasun tihkua hitaasti kolviin koko reaktion ajan (lÀmmitys ja jÀÀhdytys mukaan luettuina) positiivisen paineen yllÀpitÀmiseksi ja kuumien amiinien suojaamiseksi ilmakehÀn hapelta.
- Hajoamisen vÀlttÀmiseksi on parempi lisÀtÀ hieman lisÀÀ kiteytysliuotinta sen sijaan, ettÀ uutetta kuumennetaan yli 100 °C:n lÀmpötilaan.
- Perusvesi, jossa on etanoliamiinia, on vihertÀvÀÀ 365 nm:n ultraviolettisÀteilyn valossa; amyyliasetaatti on sinistÀ, korkea DMT-pitoisuus saa sen fluoresoimaan.
1) Ylimetylaatio
R-NH2 + 3MeOTs + Na2CO3 đĄ R-NMe3.OTs + 2NaOTs + H2O + CO2đĄ
Suspendoidaan 100 ml:n Erlenmeyer-kolvissa 4 g tryptamiinia ~25 ml:aan THF:ÀÀ tai MeCN:ÀÀ. KÀytÀ nopeaa sekoittamista pitkÀllÀ (40 mm) sekoitustangolla. LisÀtÀÀn 16-20 g metyylitosylaattia, joka on liuotettu lisÀÀ ~25 ml:aan samaa liuotinta.
Syntyy vÀliaikainen eksoterminen vaikutus; kiinteÀn aineen saostuminen alkaa lÀhes vÀlittömÀsti. LisÀtÀÀn 4 g hienoa ja kuivaa natrium- (ei kalium-) karbonaattijauhetta pieninÀ annoksina. Pullon seinÀmiin tarttunut massa on hajotettava, jotta reaktioseos olisi homogeeninen, juokseva, nopeasti pyörivÀ suspensio - tarvittaessa lisÀtÀÀn hieman lisÀÀ liuotinta.
Sinulla on kaksi vaihtoehtoa: joko jÀtÀt seoksen sekoitettavaksi useaksi (esim. kolmeksi) pÀivÀksi huoneenlÀmpötilaan tai nostat lÀmpölevyn lÀmpötilan ~70 °C:een (~50 °C sisÀpuolella) ja sekoitat sitÀ (enintÀÀn) 12 tuntia.
Kaavi pullon seinÀmÀt ajoittain alas.
JÀÀhdytetÀÀn reaktioseos ja suodatetaan se tyhjiössÀ, pestÀÀn pienillÀ mÀÀrillÀ kylmÀÀ kuivaa asetonia, kunnes poisheitetty suodos on vÀritöntÀ. Voit odottaa 13+ g (MeCN:ssÀ) tai 19+ g (THF:ssÀ) valkoista jauhetta, joka on oletettavasti seos N,N,N,N-trimetyylitryptammoniumtosylaattia (TMT-tosylaatti), kahta ekvivalenttia natriumtosylaattia ja jonkin verran jÀljellÀ olevaa natriumkarbonaattia.
Huomautuksia:
- CO2:n kehittymistÀ voi seurata kolviin kytketyn kaasupullon avulla.
- Koska metyylitosylaatti on altis emÀksiselle hydrolyysille, voi olla hyvÀ ajatus lisÀtÀ natriumkarbonaattia useiden tuntien ajan, aina sen jÀlkeen, kun CO2:n kehittyminen on hidastunut.
- Saanto on niin epÀilyttÀvÀn suuri THF:ssÀ verrattuna MeCN:ÀÀn, ettÀ on pakko miettiÀ, onko tuote saastunut reagoimattomasta tryptamiinista. SiitÀ ei ole toistaiseksi saatu todisteita.
- Saannon lisÀÀmiseksi voit keittÀÀ osan liuottimesta (ja vedestÀ) pois ennen suodatusta.
- Alhainen saanto tÀssÀ vaiheessa voi viitata ongelmiin, kuten hajonneeseen metyylitosylaattiin (tislaa se tyhjiössÀ ja sÀilytÀ pakastimessa) tai liialliseen liuottimien mÀÀrÀÀn.
- NÀitÀ liuottimia ei suositella: NMP (tosilaattien suuri liukoisuus), metanoli (tryptamiini reagoi CO2:n kanssa, jolloin syntyy metyylikarbamaattia - katso ensimmÀinen liitteenÀ oleva asiakirja), DMF (raportoitu 3 % karbamaatin muodostumista - katso toinen liitteenÀ oleva asiakirja)
- NÀmÀ liuottimet eivÀt toimi:
- Tosylaattien liukoisuutta asetoniin ei tunneta, joten on jÀrkevÀÀ pestÀ pienillÀ mÀÀrillÀ ja pitÀÀ asetoni kylmÀnÀ ja kuivana.
- Suolaseos voidaan uudelleenkiteyttÀÀ kuumasta vedestÀ, mutta TMT-tosylaatin liukoisuutta veteen suhteessa natriumtosylaattiin ei tunneta.
2) Dekvaternointi
R-NMe3.OTs + HOCH2CH2NH2 đĄ R-NMe2 + HOCH2CH2NHMeOTs
Suspendoidaan edellisessÀ vaiheessa saatu suolojen seos 25 ml:aan etanoliamiinia 100 ml:n pyöreÀpohjaisessa kolvissa, jota huuhdellaan argonilla ja joka on varustettu lÀmpömittarilla ja kaasukuplilla. Kuumennetaan suspensiota voimakkaasti sekoittaen 160-165 °C:een - sen lÀpinÀkyvyys lisÀÀntyy suolojen liuetessa. Reaktioseosta sekoitetaan (enintÀÀn) 5 tuntia. JÀÀhdytÀ pullo tuulettimen avulla huoneenlÀmpötilaan.
Laimennetaan reaktioseos 125 ml:lla vettÀ, johon on lisÀtty 2 g kaliumkarbonaattia. Uutetaan DMT N-amyyliasetaatilla (4 x 20 ml), pestÀÀn yhdistetyt uutteet 1-3 kertaa 5 ml:lla NaCl-suolaliuosta ja kaadetaan (suodattaminen on valinnaista) pulloon, jossa on ylimÀÀrÀistÀ (~5 g) bentsoehappoa. Sekoitetaan seosta, jotta DMT-bentsoaatti muodostuu ja saostuu. Nostetaan lÀmpötilaa, kunnes kaikki kiinteÀt aineet liukenevat uudelleen ja liuos muuttuu tÀysin lÀpinÀkyvÀksi. Annetaan DMT-bentsoaatin kiteytyÀ jÀÀhdyttÀmÀllÀ pullo hitaasti pakkaslÀmpötilaan. Kiteet suodatetaan ja pestÀÀn heptaanilla.
Kiteytyksen jÀlkeisen DMT-bentsoaatin saannon pitÀisi olla yli 6,1 g (~79 % teoreettisesti, metyloituna THF:ssÀ 12 tunnin aikana). Se voidaan kiteyttÀÀ uudelleen kuumasta amyyliasetaatista - tai, suuremmilla hÀviöillÀ, kuumasta vedestÀ.
Huomautuksia:
- Annetaan inertin kaasun tihkua hitaasti kolviin koko reaktion ajan (lÀmmitys ja jÀÀhdytys mukaan luettuina) positiivisen paineen yllÀpitÀmiseksi ja kuumien amiinien suojaamiseksi ilmakehÀn hapelta.
- Hajoamisen vÀlttÀmiseksi on parempi lisÀtÀ hieman lisÀÀ kiteytysliuotinta sen sijaan, ettÀ uutetta kuumennetaan yli 100 °C:n lÀmpötilaan.
- Perusvesi, jossa on etanoliamiinia, on vihertÀvÀÀ 365 nm:n ultraviolettisÀteilyn valossa; amyyliasetaatti on sinistÀ, korkea DMT-pitoisuus saa sen fluoresoimaan.
