Kokaiinisynteesi
- Thread starter theone
- Start date
Miksi päätit syntetisoida sen? On paljon helpompaa ostaa tuote, joka on valmistettu luonnollisissa olosuhteissa (lehdistä).
Löysin tämän jokin aika sitten. Se on kokaiinin synteesi käyttäen tropinonia, joka on uskoakseni kaupallisesti saatavilla.
Kopioin ja liitin.
================================================================= Tämä tiedosto on osa vuoden 1999 Hyperreal Drug Archives Snapshotia. Tätä tilannekuvaa isännöi Erowid, eikä sitä päivitetä lokakuun 1999 jälkeen. Näiden tiedostojen tiedot saattavat olla vanhentuneita. Katso Erowidin Psykoaktiiviset Holvit, jos haluat ajankohtaisempaa tietoa. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Message-ID: <[email protected]> Nauttikaa! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Kokaiinisynteesi Scanned From _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Vaikka tämä huume luokitellaan paikallispuudutteeksi, olen päättänyt laittaa sen hallusinogeenien joukkoon sen tuottamien psyko- tomimeettisten vaikutusten vuoksi. Kokaiini ei ole fenyylietyyliamiini, mutta se aiheuttaa keskushermostoa kiihottavia tai stimuloivia vaikutuksia, jotka muistuttavat läheisesti amfetamiinien, erityisesti metyleenidioksiamfetamiinien, vaikutuksia. Tämä johtuu siitä, että kokaiini estää adrenergisten hermopäätteiden vapauttaman noradrenaliinin takaisinoton, mikä johtaa noradrenaliinireseptorien adrenergisen stimulaation lisääntymiseen. Kokaiinin aiheuttama lisääntynyt hyvänolon tunne ja voimakas, mutta lyhytkestoinen euforinen tila edellyttävät usein tapahtuvaa annostelua. Kokaiini ei läpäise ehjää ihoa, mutta imeytyy helposti limakalvoilta, mikä aiheuttaa tarpeen nuuskaamiseen. Tämä selittää nenän väliseinän haavaumat sen jälkeen, kun kokaiinia on nuuskailtu pitkiä aikoja. Kokaiinin peruskaava alkaa tropinonin hankkimisesta tai valmistamisesta, tropinonin muuntamisesta 2-karbometoksitropinoniksi (tunnetaan myös nimellä metyylitropan-3-oni-2-karboksylaatti), tämän pelkistämisestä ekgoniiniksi ja sen muuttamisesta kokaiiniksi. Kuulostaako helpolta? Se ei todellakaan ole kovin yksinkertaista, mutta Reaganin uuden huumausainepolitiikan myötä, jolla torjutaan huumausaineiden salakuljetusta rajoilla, tämä synteettinen kokaiini voi olla tulevaisuuden lähde. Tämä synteesi on varmasti toteuttamisen arvoinen, kun otetaan huomioon kokaiinin korkeat hinnat, joita kokaiini nykyään vaatii. Kuten tavallista, aloitan tuotteeseen johtavista lähtöaineista ja välituotteista. Succindialdehydi. Tämänkin voi ostaa. 23,2 g sukkinaldoksiimijauhetta 410 ml:aan 1 N rikkihappoa ja lisätään pisaroittain sekoittaen 0Ą:ssa 27,6 g natriumnitriittiliuosta 250 ml:aan vettä 3 tunnin aikana. Lisäämisen jälkeen seosta sekoitetaan ja sen annetaan nousta huoneenlämpöön noin 2 tunnin ajan, varoen päästämästä ulkoilmaa reaktioon. Sekoitetaan 5 g Ba-karbonaattia ja suodatetaan. Uutetaan suodos eetterillä ja kuivataan, haihdutetaan tyhjiössä ja saadaan succindialdehydi. Tämä on peräisin JOC, 22, 1390 (1957). Succinaldoksiimin valmistus, katso JOC, 21, 644 (1956). Succindialdehydin täydellinen synteesi. JACS, 68, 1608 (1946). Sekoitetaan 2 litran kolmikaulaisessa kolvissa, joka on varustettu sekoittimella, takaisinvirtauskondensaattorilla ja lisäsuppilolla, 1 litra etanolia, 67 g tuoretta tislattua pyrrolia ja 141 g hydroksyyliamiinihydrokloridia. Kuumennetaan takaisinvirtaukseen, kunnes se on liuennut, lisätään 106 g vedetöntä natriumkarbonaattia pieninä annoksina niin nopeasti kuin reaktio sallii. Refluksataan 24 tuntia ja seos suodatetaan. Haihdutetaan suodos tyhjiössä kuivaksi. Jäännös otetaan mahdollisimman pieneen määrään kiehuvaa vettä, värinpoisto hiilen avulla, suodatetaan ja annetaan uudelleenkiteytyä jääkaapissa. Suodatetaan tuotteen saamiseksi ja tiivistetään lisäsadon saamiseksi. Sukkinaldoksiimijauheen saanto on hieman yli 40 g, mp on 171-172Ą. 5,8 g edellä mainittua jauhetta laitetaan 250 ml:n dekantterilasiin ja lisätään 54 ml 10 % rikkihappoa. Jäähdytetään 0Ą:een ja lisätään pieninä annoksina 7 g natriumnitriittiä (jos nitriittiä lisätään liian nopeasti, syntyy typpidioksidihuuruja). Kun dioksiimi on liuennut kokonaan, annetaan liuoksen lämmetä 20Ą:iin ja poreilun mennä loppuun. Neutraloi keltainen liuos lakmuksen väriseksi lisäämällä pieniä annoksia bariumkarbonaattia. Suodatetaan saostunut bariumsulfaatti pois. Suodos on 90-prosenttisesti puhdasta sukkindialdehydiä, eikä sitä puhdisteta enempää tropinonin muodostusreaktiota varten. Tee tämä toimenpide vielä kolme kertaa, jotta saat oikean määrän seuraavaa vaihetta varten, tai kerro annetut määrät neljällä ja jatka edellä kuvatulla tavalla. Otetaan (neljästä edellä mainitusta synteesistä saadun) sukkinaldehydin kokonaismäärä (jonka on oltava 15,5 g sukkinaldehydiä) ja pannaan se ilman lisäkäsittelyä tai puhdistusta 4-5 litran erlenmeyerpulloon. Lisätään 21,6 g metyyliamiinihydrokloridia, 46,7 g asetonidikarboksyylihappoa ja niin paljon vettä, että kokonaistilavuus on 2 litraa. Säädetään pH-arvo 8-10:een lisäämällä hitaasti kyllästettyä dinatriumfosfaattiliuosta. Tämän reaktion kondensaatti (annetaan jähmettyä noin 6 päivää) uutetaan eetterillä, eetteriliuos kuivataan natriumsulfaatin päällä ja tislataan, tislataan ja kerätään 113Ą:n lämpötilassa 25 mm:n paineessa tuleva tuote. Jäähdytyksen jälkeen 14 g tropinonia kiteytyy puhtaana. Tropinonia voidaan saada myös hapettamalla tropiini kaliumdikromaatilla, mutta en löytänyt tämän toimenpiteen yksityiskohtia. 2-karbometoksitropinoni. Seosta, jossa on 1,35 g natriummetoksidia (tämä on natriumia vähimmäismäärässä metanolia), 3,5 g tropinonia, 4 ml dimetyylikarbonaattia ja 10 ml tolueenia, refluksoidaan 30 minuuttia. Coo] 0Ą:een ja lisätään 15 ml vettä, joka sisältää 2,5 g ammoniumkloridia. Uutetaan liuos ravistelun jälkeen neljällä 50 ml:n annoksella kloroformia, kuivataan, haihdutetaan kloroformi tyhjiössä. Liuotetaan öljyjäännös 100 ml:aan eetteriä, pestään kahdesti 6 ml:n kylläisen kaliumkarbonaatin ja kolmen ml:n 3 N KOH:n seoksella. Kuivataan ja haihdutetaan tyhjiössä reagoimattoman tropinonin saamiseksi talteen. Otetaan öljy vesiliuokseen ammoniumkloridia ja uutetaan kloroformilla, kuivataan ja haihdutetaan tyhjiössä, jolloin saadaan öljyä. Öljy liuotetaan kuumaan asetoniin, jäähdytetään ja raaputetaan kolvin sisäpuolta lasisauvalla 2-karbometoksitropinonin saostamiseksi. Kiteytetään uudelleen 16 g tätä tuotetta 30 ml:aan kuumaa metyyliasetaattia ja lisätään 4 ml kylmää vettä ja 4 ml asetonia. Laitetaan pakastimeen 2 l/2-3 tunniksi. Suodatetaan ja pestään sakka kylmällä metyyliasetaatilla puhtaan tuotteen saamiseksi. Metyylikgoniini. 0,4 moolia tropinonia suspendoidaan 80 ml:aan etanolia Parr-hydratointipullossa (tai jossakin, joka kestää 100 psi:n paineen eikä reagoi reaktion kanssa, kuten ruostumattomasta teräksestä tai lasista). Lisätään 10 g Raney-nikkeliä hyvin sekoittaen (sekoittaen tai ravistellen) ja sen jälkeen 2- 3 ml 20 % NaOH-liuosta. Suljetaan astia, johdetaan 50 psi:n vetyilmakehä (kun astia on huuhdeltu vedyllä) ja kuumennetaan 40-50Ą:iin. Kun vetyä ei enää oteta (painemittari pysyy vakaana sen jälkeen, kun se on laskenut alimpaan pisteeseensä), paine poistetaan ja nikkeli suodatetaan pois, pullo huuhdellaan kloroformilla ja tätä huuhtelua käytetään nikkelin huuhtelemiseen pois, kun se on vielä suodatinpaperilla. Tee suodoksesta emäksinen KOH:lla sen jälkeen, kun se on jäähdytetty 10Ą:iin. Uutetaan kloroformilla kuivaksi ja haihdutetaan kloroformi tyhjiössä öljyn saamiseksi. Sekoitetaan öljy ja mahdollinen sakka samaan tilavuuteen kuivaa eetteriä ja suodatetaan. Lisätään suodokseen lisää kuivaa eetteriä, kunnes saostumaa ei enää muodostu, suodatetaan ja lisätään loput saostumasta. Kiteytetään uudelleen isopropanolista, jolloin saadaan puhdasta metyylikgoniinia. Testataan aktiivisuus. Jos aktiivinen, siirry kokaiinia koskevaan vaiheeseen. Jos se ei ole aktiivinen, edetään seuraavasti. Sekoitetaan aktiivihiilellä 30 minuuttia, suodatetaan, haihdutetaan tyhjiössä, liuotetaan ruskea neste metanoliin ja neutraloidaan 10 %:n HCI-hapolla kuivassa eetterissä. Haihdutetaan eetteriä, kunnes kaksi kerrosta katoaa, ja annetaan seistä 2 tuntia 0Ą:ssa nimikkotuotteen saostamiseksi. On monia tapoja pelkistää 2-karbometoksitropinoni metyylikgoniiniksi. Päätin suunnitella Raney-nikkelipelkistyksen, koska se on halpa eikä yhtä epäilyttävä kuin LAH ja se on paljon helpompi kuin sinkki- tai natriumamalgaami. Kokaiini. 4,15 g metyylikgoniinia ja 5,7 g bentsoehappoanhydridiä 150 ml:ssa kuivaa bentseeniä refluksoidaan varovasti 4 tunnin ajan varoen H20:ta ilmassa (kuivausputki). Jäähdytetään jäähauteessa, hapotetaan varovasti suolahapolla, kuivataan ja haihdutetaan tyhjiössä, jolloin saadaan punaista öljyä, jota käsitellään pienellä määrällä isopropanolia kokaiinin saostamiseksi. Kuten huomaatte, tämä on melkoinen urakka. Kokan lehdistä saadaan ekgoniinia, joka, kuten näet, on vain hyppy päässä kokaiinista. Jos saat egkoniinia, liuota 8 l/2 g sitä 100 ml:aan etanolia ja ohjaa (kuplii) kuivaa HC1-kaasua tämän liuoksen läpi 30 minuutin ajan. Anna jäähtyä huoneenlämpöön ja anna seistä vielä 11/2 tuntia. Refluksataan varovasti 30 min ja haihdutetaan tyhjiössä. Jäännösöljy emäskäsitellään NaOH:lla ja suodatetaan, jolloin saadaan 8,4 g metyylikgoniinia, joka muunnetaan kokaiiniksi kuten edellä olevassa kokaiinivaiheessa. Jäljempänä esitetään hieman helpompi menetelmä tropinonin valmistamiseksi Willstatterin yleisten menetelmien avulla, joka oli keskeisessä asemassa kokaiinin ja useiden muiden alkaloidien ensimmäisessä synteettisessä valmistuksessa. Tutustuttuani tähän menetelmään totesin sen olevan monilta osin yksinkertaisempi kuin edellä esitetty menetelmä. Tropinoni. 10 g pyrrolidiinidietyylidiasetaattia kuumennetaan 10 g:n symeenin ja 2 g:n natriumjauheen kanssa, ja reaktio tapahtuu noin 160Ą:n lämpötilassa. Reaktion aikana (joka on valmis noin 10 minuutissa) lämpötila ei saa ylittää 172Ą. Saatu reaktiotuote liuotetaan veteen, sitten kyllästetään kaliumkarbonaatilla, ja erottuva öljy keitetään laimealla rikkihapolla. Muodostuu 2,9 g tropinonipikraattia, joka suodatetaan. Seuraavassa on kaksi muuta Willstatterin laatimaa kaavaa, joilla tropinonia saadaan tropiinista. Huomaa saantoerot. Tropinoni. Liuokseen, jossa on 25 g tropiinia, joka on liuotettu 10-kertaiseen painoonsa 20-prosenttista rikkihappoa, lisätään 25 g 4-prosenttista kaliumpermanganaattiliuosta 2 tai 3 g:n annoksina 45 minuutin aikana, kun lämpötila pidetään 10-12Ą:ssa. Permanganaatin lisääminen aiheuttaa lämpöä (lämpötilan pitäminen 10-12Ą) ja mangaanidioksidin saostumista. Reaktioseos on valmis 1 tunnissa. Lisätään suuri määrä NaOH:ta ja reaktio tislataan höyrytislauksella, kunnes tislettä on kerätty I litraa. Tropinoni eristetään dibensaliyhdisteenä sekoittamalla tisle 40 g bentsaldehydiä 500 cc:ssa alkoholia ja 40 g 10-prosenttista natriumhydroksidiliuosta. Annetaan seistä useita päiviä, jolloin saadaan dibensaltropinonia keltaisina neuloina. Saanto: 15,5 g, 28 %. Kiteytetään uudelleen etanolista puhdistusta varten. Tropinoni. Liuos, jossa on 12 g kromihappoa samassa vesimäärässä (12 g) ja 60 g jääetikkaa, lisätään pisaroittain sekoittaen 4 tunnin ajan liuokseen, jossa on 25 g tropiinia 500 cm3:ssa jääetikkaa, joka on lämmitetty 60-70Ą:een ja pidetään tässä lämpötilassa lisäyksen aikana. Seosta kuumennetaan lyhyen aikaa höyryhauteessa, kunnes kaikki kromihappo on hävinnyt, jäähdytetään ja tehdään voimakkaasti emäksiseksi NaOH:lla. Uutetaan kuudella 500 cc:n annoksella eetteriä ja haihdutetaan eetteri tyhjiössä, jolloin saadaan helposti kiteytyvää öljyä. Puhdistetaan muuntamalla pikraatiksi tai fraktiotislaamalla ja keräämällä 224-225Ą:n fraktio 714 mm:n tyhjiössä. Tropinoneja voidaan käyttää edellä esitetyssä kaavassa (tai muualta löytämässäsi kaavassa) kokaiinin muuntamiseen. Muista kiteyttää 2-karbometoksitropinoni uudelleen ennen muuntamista metyylikgoniiniksi.
Kopioin ja liitin.
================================================================= Tämä tiedosto on osa vuoden 1999 Hyperreal Drug Archives Snapshotia. Tätä tilannekuvaa isännöi Erowid, eikä sitä päivitetä lokakuun 1999 jälkeen. Näiden tiedostojen tiedot saattavat olla vanhentuneita. Katso Erowidin Psykoaktiiviset Holvit, jos haluat ajankohtaisempaa tietoa. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Message-ID: <[email protected]> Nauttikaa! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Kokaiinisynteesi Scanned From _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Vaikka tämä huume luokitellaan paikallispuudutteeksi, olen päättänyt laittaa sen hallusinogeenien joukkoon sen tuottamien psyko- tomimeettisten vaikutusten vuoksi. Kokaiini ei ole fenyylietyyliamiini, mutta se aiheuttaa keskushermostoa kiihottavia tai stimuloivia vaikutuksia, jotka muistuttavat läheisesti amfetamiinien, erityisesti metyleenidioksiamfetamiinien, vaikutuksia. Tämä johtuu siitä, että kokaiini estää adrenergisten hermopäätteiden vapauttaman noradrenaliinin takaisinoton, mikä johtaa noradrenaliinireseptorien adrenergisen stimulaation lisääntymiseen. Kokaiinin aiheuttama lisääntynyt hyvänolon tunne ja voimakas, mutta lyhytkestoinen euforinen tila edellyttävät usein tapahtuvaa annostelua. Kokaiini ei läpäise ehjää ihoa, mutta imeytyy helposti limakalvoilta, mikä aiheuttaa tarpeen nuuskaamiseen. Tämä selittää nenän väliseinän haavaumat sen jälkeen, kun kokaiinia on nuuskailtu pitkiä aikoja. Kokaiinin peruskaava alkaa tropinonin hankkimisesta tai valmistamisesta, tropinonin muuntamisesta 2-karbometoksitropinoniksi (tunnetaan myös nimellä metyylitropan-3-oni-2-karboksylaatti), tämän pelkistämisestä ekgoniiniksi ja sen muuttamisesta kokaiiniksi. Kuulostaako helpolta? Se ei todellakaan ole kovin yksinkertaista, mutta Reaganin uuden huumausainepolitiikan myötä, jolla torjutaan huumausaineiden salakuljetusta rajoilla, tämä synteettinen kokaiini voi olla tulevaisuuden lähde. Tämä synteesi on varmasti toteuttamisen arvoinen, kun otetaan huomioon kokaiinin korkeat hinnat, joita kokaiini nykyään vaatii. Kuten tavallista, aloitan tuotteeseen johtavista lähtöaineista ja välituotteista. Succindialdehydi. Tämänkin voi ostaa. 23,2 g sukkinaldoksiimijauhetta 410 ml:aan 1 N rikkihappoa ja lisätään pisaroittain sekoittaen 0Ą:ssa 27,6 g natriumnitriittiliuosta 250 ml:aan vettä 3 tunnin aikana. Lisäämisen jälkeen seosta sekoitetaan ja sen annetaan nousta huoneenlämpöön noin 2 tunnin ajan, varoen päästämästä ulkoilmaa reaktioon. Sekoitetaan 5 g Ba-karbonaattia ja suodatetaan. Uutetaan suodos eetterillä ja kuivataan, haihdutetaan tyhjiössä ja saadaan succindialdehydi. Tämä on peräisin JOC, 22, 1390 (1957). Succinaldoksiimin valmistus, katso JOC, 21, 644 (1956). Succindialdehydin täydellinen synteesi. JACS, 68, 1608 (1946). Sekoitetaan 2 litran kolmikaulaisessa kolvissa, joka on varustettu sekoittimella, takaisinvirtauskondensaattorilla ja lisäsuppilolla, 1 litra etanolia, 67 g tuoretta tislattua pyrrolia ja 141 g hydroksyyliamiinihydrokloridia. Kuumennetaan takaisinvirtaukseen, kunnes se on liuennut, lisätään 106 g vedetöntä natriumkarbonaattia pieninä annoksina niin nopeasti kuin reaktio sallii. Refluksataan 24 tuntia ja seos suodatetaan. Haihdutetaan suodos tyhjiössä kuivaksi. Jäännös otetaan mahdollisimman pieneen määrään kiehuvaa vettä, värinpoisto hiilen avulla, suodatetaan ja annetaan uudelleenkiteytyä jääkaapissa. Suodatetaan tuotteen saamiseksi ja tiivistetään lisäsadon saamiseksi. Sukkinaldoksiimijauheen saanto on hieman yli 40 g, mp on 171-172Ą. 5,8 g edellä mainittua jauhetta laitetaan 250 ml:n dekantterilasiin ja lisätään 54 ml 10 % rikkihappoa. Jäähdytetään 0Ą:een ja lisätään pieninä annoksina 7 g natriumnitriittiä (jos nitriittiä lisätään liian nopeasti, syntyy typpidioksidihuuruja). Kun dioksiimi on liuennut kokonaan, annetaan liuoksen lämmetä 20Ą:iin ja poreilun mennä loppuun. Neutraloi keltainen liuos lakmuksen väriseksi lisäämällä pieniä annoksia bariumkarbonaattia. Suodatetaan saostunut bariumsulfaatti pois. Suodos on 90-prosenttisesti puhdasta sukkindialdehydiä, eikä sitä puhdisteta enempää tropinonin muodostusreaktiota varten. Tee tämä toimenpide vielä kolme kertaa, jotta saat oikean määrän seuraavaa vaihetta varten, tai kerro annetut määrät neljällä ja jatka edellä kuvatulla tavalla. Otetaan (neljästä edellä mainitusta synteesistä saadun) sukkinaldehydin kokonaismäärä (jonka on oltava 15,5 g sukkinaldehydiä) ja pannaan se ilman lisäkäsittelyä tai puhdistusta 4-5 litran erlenmeyerpulloon. Lisätään 21,6 g metyyliamiinihydrokloridia, 46,7 g asetonidikarboksyylihappoa ja niin paljon vettä, että kokonaistilavuus on 2 litraa. Säädetään pH-arvo 8-10:een lisäämällä hitaasti kyllästettyä dinatriumfosfaattiliuosta. Tämän reaktion kondensaatti (annetaan jähmettyä noin 6 päivää) uutetaan eetterillä, eetteriliuos kuivataan natriumsulfaatin päällä ja tislataan, tislataan ja kerätään 113Ą:n lämpötilassa 25 mm:n paineessa tuleva tuote. Jäähdytyksen jälkeen 14 g tropinonia kiteytyy puhtaana. Tropinonia voidaan saada myös hapettamalla tropiini kaliumdikromaatilla, mutta en löytänyt tämän toimenpiteen yksityiskohtia. 2-karbometoksitropinoni. Seosta, jossa on 1,35 g natriummetoksidia (tämä on natriumia vähimmäismäärässä metanolia), 3,5 g tropinonia, 4 ml dimetyylikarbonaattia ja 10 ml tolueenia, refluksoidaan 30 minuuttia. Coo] 0Ą:een ja lisätään 15 ml vettä, joka sisältää 2,5 g ammoniumkloridia. Uutetaan liuos ravistelun jälkeen neljällä 50 ml:n annoksella kloroformia, kuivataan, haihdutetaan kloroformi tyhjiössä. Liuotetaan öljyjäännös 100 ml:aan eetteriä, pestään kahdesti 6 ml:n kylläisen kaliumkarbonaatin ja kolmen ml:n 3 N KOH:n seoksella. Kuivataan ja haihdutetaan tyhjiössä reagoimattoman tropinonin saamiseksi talteen. Otetaan öljy vesiliuokseen ammoniumkloridia ja uutetaan kloroformilla, kuivataan ja haihdutetaan tyhjiössä, jolloin saadaan öljyä. Öljy liuotetaan kuumaan asetoniin, jäähdytetään ja raaputetaan kolvin sisäpuolta lasisauvalla 2-karbometoksitropinonin saostamiseksi. Kiteytetään uudelleen 16 g tätä tuotetta 30 ml:aan kuumaa metyyliasetaattia ja lisätään 4 ml kylmää vettä ja 4 ml asetonia. Laitetaan pakastimeen 2 l/2-3 tunniksi. Suodatetaan ja pestään sakka kylmällä metyyliasetaatilla puhtaan tuotteen saamiseksi. Metyylikgoniini. 0,4 moolia tropinonia suspendoidaan 80 ml:aan etanolia Parr-hydratointipullossa (tai jossakin, joka kestää 100 psi:n paineen eikä reagoi reaktion kanssa, kuten ruostumattomasta teräksestä tai lasista). Lisätään 10 g Raney-nikkeliä hyvin sekoittaen (sekoittaen tai ravistellen) ja sen jälkeen 2- 3 ml 20 % NaOH-liuosta. Suljetaan astia, johdetaan 50 psi:n vetyilmakehä (kun astia on huuhdeltu vedyllä) ja kuumennetaan 40-50Ą:iin. Kun vetyä ei enää oteta (painemittari pysyy vakaana sen jälkeen, kun se on laskenut alimpaan pisteeseensä), paine poistetaan ja nikkeli suodatetaan pois, pullo huuhdellaan kloroformilla ja tätä huuhtelua käytetään nikkelin huuhtelemiseen pois, kun se on vielä suodatinpaperilla. Tee suodoksesta emäksinen KOH:lla sen jälkeen, kun se on jäähdytetty 10Ą:iin. Uutetaan kloroformilla kuivaksi ja haihdutetaan kloroformi tyhjiössä öljyn saamiseksi. Sekoitetaan öljy ja mahdollinen sakka samaan tilavuuteen kuivaa eetteriä ja suodatetaan. Lisätään suodokseen lisää kuivaa eetteriä, kunnes saostumaa ei enää muodostu, suodatetaan ja lisätään loput saostumasta. Kiteytetään uudelleen isopropanolista, jolloin saadaan puhdasta metyylikgoniinia. Testataan aktiivisuus. Jos aktiivinen, siirry kokaiinia koskevaan vaiheeseen. Jos se ei ole aktiivinen, edetään seuraavasti. Sekoitetaan aktiivihiilellä 30 minuuttia, suodatetaan, haihdutetaan tyhjiössä, liuotetaan ruskea neste metanoliin ja neutraloidaan 10 %:n HCI-hapolla kuivassa eetterissä. Haihdutetaan eetteriä, kunnes kaksi kerrosta katoaa, ja annetaan seistä 2 tuntia 0Ą:ssa nimikkotuotteen saostamiseksi. On monia tapoja pelkistää 2-karbometoksitropinoni metyylikgoniiniksi. Päätin suunnitella Raney-nikkelipelkistyksen, koska se on halpa eikä yhtä epäilyttävä kuin LAH ja se on paljon helpompi kuin sinkki- tai natriumamalgaami. Kokaiini. 4,15 g metyylikgoniinia ja 5,7 g bentsoehappoanhydridiä 150 ml:ssa kuivaa bentseeniä refluksoidaan varovasti 4 tunnin ajan varoen H20:ta ilmassa (kuivausputki). Jäähdytetään jäähauteessa, hapotetaan varovasti suolahapolla, kuivataan ja haihdutetaan tyhjiössä, jolloin saadaan punaista öljyä, jota käsitellään pienellä määrällä isopropanolia kokaiinin saostamiseksi. Kuten huomaatte, tämä on melkoinen urakka. Kokan lehdistä saadaan ekgoniinia, joka, kuten näet, on vain hyppy päässä kokaiinista. Jos saat egkoniinia, liuota 8 l/2 g sitä 100 ml:aan etanolia ja ohjaa (kuplii) kuivaa HC1-kaasua tämän liuoksen läpi 30 minuutin ajan. Anna jäähtyä huoneenlämpöön ja anna seistä vielä 11/2 tuntia. Refluksataan varovasti 30 min ja haihdutetaan tyhjiössä. Jäännösöljy emäskäsitellään NaOH:lla ja suodatetaan, jolloin saadaan 8,4 g metyylikgoniinia, joka muunnetaan kokaiiniksi kuten edellä olevassa kokaiinivaiheessa. Jäljempänä esitetään hieman helpompi menetelmä tropinonin valmistamiseksi Willstatterin yleisten menetelmien avulla, joka oli keskeisessä asemassa kokaiinin ja useiden muiden alkaloidien ensimmäisessä synteettisessä valmistuksessa. Tutustuttuani tähän menetelmään totesin sen olevan monilta osin yksinkertaisempi kuin edellä esitetty menetelmä. Tropinoni. 10 g pyrrolidiinidietyylidiasetaattia kuumennetaan 10 g:n symeenin ja 2 g:n natriumjauheen kanssa, ja reaktio tapahtuu noin 160Ą:n lämpötilassa. Reaktion aikana (joka on valmis noin 10 minuutissa) lämpötila ei saa ylittää 172Ą. Saatu reaktiotuote liuotetaan veteen, sitten kyllästetään kaliumkarbonaatilla, ja erottuva öljy keitetään laimealla rikkihapolla. Muodostuu 2,9 g tropinonipikraattia, joka suodatetaan. Seuraavassa on kaksi muuta Willstatterin laatimaa kaavaa, joilla tropinonia saadaan tropiinista. Huomaa saantoerot. Tropinoni. Liuokseen, jossa on 25 g tropiinia, joka on liuotettu 10-kertaiseen painoonsa 20-prosenttista rikkihappoa, lisätään 25 g 4-prosenttista kaliumpermanganaattiliuosta 2 tai 3 g:n annoksina 45 minuutin aikana, kun lämpötila pidetään 10-12Ą:ssa. Permanganaatin lisääminen aiheuttaa lämpöä (lämpötilan pitäminen 10-12Ą) ja mangaanidioksidin saostumista. Reaktioseos on valmis 1 tunnissa. Lisätään suuri määrä NaOH:ta ja reaktio tislataan höyrytislauksella, kunnes tislettä on kerätty I litraa. Tropinoni eristetään dibensaliyhdisteenä sekoittamalla tisle 40 g bentsaldehydiä 500 cc:ssa alkoholia ja 40 g 10-prosenttista natriumhydroksidiliuosta. Annetaan seistä useita päiviä, jolloin saadaan dibensaltropinonia keltaisina neuloina. Saanto: 15,5 g, 28 %. Kiteytetään uudelleen etanolista puhdistusta varten. Tropinoni. Liuos, jossa on 12 g kromihappoa samassa vesimäärässä (12 g) ja 60 g jääetikkaa, lisätään pisaroittain sekoittaen 4 tunnin ajan liuokseen, jossa on 25 g tropiinia 500 cm3:ssa jääetikkaa, joka on lämmitetty 60-70Ą:een ja pidetään tässä lämpötilassa lisäyksen aikana. Seosta kuumennetaan lyhyen aikaa höyryhauteessa, kunnes kaikki kromihappo on hävinnyt, jäähdytetään ja tehdään voimakkaasti emäksiseksi NaOH:lla. Uutetaan kuudella 500 cc:n annoksella eetteriä ja haihdutetaan eetteri tyhjiössä, jolloin saadaan helposti kiteytyvää öljyä. Puhdistetaan muuntamalla pikraatiksi tai fraktiotislaamalla ja keräämällä 224-225Ą:n fraktio 714 mm:n tyhjiössä. Tropinoneja voidaan käyttää edellä esitetyssä kaavassa (tai muualta löytämässäsi kaavassa) kokaiinin muuntamiseen. Muista kiteyttää 2-karbometoksitropinoni uudelleen ennen muuntamista metyylikgoniiniksi.
Se, mitä Athena yrittää myydä sinulle, on noin 15 reaktiota sisään, 2korbometoksitropinoni, se on vain bentsoyyliylaation ja etyyliestefikaation päässä. Se ei ole halpaa. Se kuulostaa vaikealta synteesiltä, mutta se on vaikeampaa kuin miltä se kuulostaa. Tämä synteesi ei ole hyvä. Käytät paljon rahaa inaktiiviseen enantiomeeriin ja pseudotropaanihomologiin. Se on tehtävä -c°:n lämpötilassa. Epäilen, että harrastelija ei pystyisi tekemään sitä. Google scholarissa on ainakin 3 parempaa synteesiä.