- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 3, 2023
- Messages
- 99
- Reaction score
- 46
- Points
- 18
## **Vaihe vaiheelta tapahtuva synteesi**
### **Osa 1: BMK-glykidihapon natriumsuolan muuntaminen P2P:ksi **
#### Materiaalit:
- **500 g BMK-glykidihapon natriumsuolaa **
- **500 ml kiehuvaa vettä** (natriumsuolan liuottamiseen).
- **600 ml 85-prosenttista fosforihappoa** (reaktiota varten)
#### Laitteet:
- **2 L reaktiopullo**
- **Pudotussuppilo**
- **Virtauslaite**
- **Höyrytislauslaitteisto**
#### Menettely:
1. **Luota 500 g BMK glykidihapon natriumsuolaa** 500 ml:aan kiehuvaa vettä**.
2. Lisää **2 L:n reaktiopulloon** **600 ml 85-prosenttista fosforihappoa** ja aloita pullon kuumentaminen **100-120 °C:n lämpötilaan**.
3. Lisää hitaasti **BMK glykidihapon natriumsuolaliuosta** **pudotussuppilolla** kiehuvaan fosforihappoon.
Tämän pitäisi kestää noin **1-2 tuntia**.
4. Kun natriumsuolaliuos on lisätty kokonaan, reaktioseoksen annetaan refluksata **100-120 °C:ssa** vielä **1-2 tuntia**, jotta varmistetaan täydellinen muuntuminen **P2P:ksi**.
5. Refluksin jälkeen annetaan seoksen jäähtyä hieman ja suoritetaan **höyrytislaus** **P2P**:n eristämiseksi reaktioseoksesta.
6. P2P kerääntyy vastaanottopulloon veden kanssa. Erottele P2P-kerros vesikerroksesta.
### **: P2P:n höyrytislaus**
#### Materiaalit:
- **250 ml P2P:tä**
- **500 ml vettä**
- **75 g kaliumkarbonaattia (K₂CO₃)**.
- **Silikageeli** kuivausta varten
#### Menettely:
1. Lisätään **1 L:n tislauspulloon** **250 ml P2P:tä**, **liuotetaan 75 g kaliumkarbonaattia (K₂CO₃) 500 ml:aan vettä** ja lisätään 75 g kaliumkarbonaattiliuosta (K₂CO₃) tislauspulloon**.
2. Asetetaan **höyrytislaus**. Tislaa seos höyrytislauksella ja kerää P2P vastaanottopulloon.
3. Kun tislaus on päättynyt, sinulla on **P2P-öljyä** sekoitettuna veteen vastaanottopullossa.
4. Erottele öljy vesikerroksesta **erotussuppilolla**.
Käytä 100 g natriumkloridia + 500 ml H2O:ta lisää se erotussuppiloon se saa kaiken P2P-öljyn kellumaan pinnalla!
5. **Kuivaa 325ml P2P:tä 32,5g silikageelin päällä ~2 tuntia~**.
#### Odotettu saanto:
- 500 g:sta BMK Glycidic Acid Sodium Salt**:sta pitäisi saada noin **325 ml puhdasta P2P:tä**.
---
### **Osa 2: Leuckart-Wallach-reaktio (P2P:stä N-Formyyliamfetamiiniksi)**
#### Materiaalit:
- **250 ml P2P** (puhdasta)
- **375 ml formamidia** (1,5 mol-ekvivalenttia)
- **175-200 ml muurahaishappoa** (1,1 mol-ekvivalenttia)
- **10,2 g sinkkikloridia (ZnCl₂)** (katalyytti)
- **333,25 ml vettä** (kerroksen erottamiseen)
- **DCM (dikloorimetaani)** (uuttamiseen)
- **Vedetön natriumsulfaatti (Na₂SO₄)** tai **magnesiumsulfaatti (MgSO₄)** kuivausta varten.
#### Laitteet:
- **Refluksilaitteisto**, jossa on lämmitys ja sekoitus
- **erotussuppilo**
#### Menettely:
1. Lisätään **2 L:n reaktiopulloon** **250 ml puhdasta P2P:tä**, **375 ml formamidia**, **175-200 ml muurahaishappoa** ja **10,2 g sinkkikloridia (ZnCl₂)**.
2. Kuumennetaan seos **140-150 °C:seen** ja refluksoidaan **5 tuntia** jatkuvasti sekoittaen.
3. Lopeta lämmitys 5 tunnin kuluttua ja anna seoksen jäähtyä turvalliseen lämpötilaan, jotta H2O voidaan lisätä ilman suurta haihtumista.
4. Lisää seokseen **333,25 ml vettä** varoen haihtumista.
5. Seos erottuu kahdeksi kerrokseksi:
- **Päällimmäinen öljykerros** sisältää **N-Formyyliamfetamiinia**.
- **Alin vesikerros** sisältää sivutuotteita.
6. Erotetaan **erotussuppilossa** ylin öljykerros ja pidetään se sivussa.
7. Uutetaan alempi vesikerros **DCM**:llä (dikloorimetaanilla). Yhdistä DCM-kerros öljykerroksen kanssa.
8. Kuivaa yhdistetyt kerrokset **vedettömällä Na₂SO₄:lla tai MgSO₄:lla**, suodata ja haihduta DCM, jolloin saadaan **N-Formyyliamfetamiinia**.
#### Odotettu saanto:
- N-Formyyliamfetamiinia** pitäisi saada noin **275 ml **250 ml:sta P2P:tä**.
---
### **3. osa: N-Formyyliamfetamiinin hydrolyysi HCL:llä amfetamiinivapaaksi öljyksi**.
#### Materiaalit:
- **275 ml N-Formyyliamfetamiinia**.
- **Konsentroitu HCl (37 %)** hydrolyysiä varten.
- **DCM (dikloorimetaani)** uuttamista varten.
- **Vedetön Na₂SO₄ tai MgSO₄** kuivausta varten.
#### Menettely:
1. Lisätään **275 ml N-Formyyliamfetamiinia** reaktiokolviin ja lisätään varovasti **tiivistettyä HCl:ää** formyyliryhmän hydrolysoimiseksi, jolloin muodostuu **amfetamiinivapaa emäsöljy**.
2. Uutetaan amfetamiinin vapaata emäsöljyä **DCM**:llä. Erottele orgaaninen (DCM) kerros ja kuivaa se **vedettömällä Na₂SO₄- tai MgSO₄**:lla.
3. Suodatetaan ja haihdutetaan DCM, jolloin saadaan **amfetamiinivapaa emäsöljy**.
### N-formyyliamfetamiinin hydrolyysi (NaOH- tai KOH-reitti) amfetamiinivapaaksi emäsöljyksi:
1. **KOH- tai NaOH-liuos 50 %. 227,5 g KOH:ta, jotta sillä olisi sama vaikutus kuin 162,5 g NaOH:lla, ja täytetään 325 ml:aan H2O-seosta.
2. **Hydrolyysireaktiot KOH:lla tai NaOH:lla tapahtuvat noin 90-100 °C:n lämpötilassa. hitaasti sekoittaen takaisinvirtauksella 2-3 tunnin ajan.
#### Odotettu saanto:
- Sinun pitäisi saada noin **225-250 ml amfetamiinivapaata emäsöljyä**.
---
### **Osa 4: Amfetamiinivapaan öljyn höyrytislaus**.
#### Materiaalit:
- **250 ml amfetamiinin vapaata perustaöljyä****
- **500 ml vettä**
- **Silikageeli** kuivausta varten
#### Menettely:
1. Lisätään **1 L:n tislauskolviin** **250 ml amfetamiinivapaata emäsöljyä** ja **500 ml vettä**.
2. Asetetaan **höyrytislausta** varten. Tislataan seos höyrytislauksella ja kerätään amfetamiinin vapaata emäsöljyä vastaanottavaan kolviin.
3. Kun tislaus on päättynyt, vastaanottavassa pullossa on **amfetamiinin vapaata emäsöljyä** sekoitettuna veteen.
4. Erottele öljy vesikerroksesta **erotussuppilolla**.
#### Vapaapohjaisen öljyn kuivaus:
1. Tarvitaan noin **50-100 g silikageeliä**, jotta voidaan kuivata **100 ml amfetamiinin freebase-öljyä**.
2. Lisää amfetamiinin freebase-öljy **silikageeliä** sisältävään kolviin ja anna sen olla **2-4 tuntia** sekoittaen välillä.
3. Kun se on kuivunut, dekantoi amfetamiinivapauteen perustuva öljy.
#### Odotettu saanto:
- Höyrytislauksen jälkeen Leuckart-Wallachin reaktiossa käytetystä **250 ml:sta P2P:tä** pitäisi saada noin **225-250 ml puhdasta amfetamiinin vapaata emäsöljyä**.
---
### **Kokonaissaanto**
1. **BMK glykidihapon natriumsuola P2P:ksi**: Noin **325 ml puhdasta P2P**:tä **500 g:sta natriumsuolaa**.
2. **Leuckart-Wallach-reaktio (P2P:stä N-Formyyliamfetamiiniksi)**: Noin **275 ml N-Formyyliamfetamiinia** **250 ml:sta P2P:tä**.
3. **N-Formyyliamfetamiinin hydrolyysi**: Noin **225-250 ml amfetamiinivapaata perusöljyä**.
4. ** Lopullinen höyrytislaus**: Saadaan talteen **225-250 ml** puhdistettua amfetamiinin vapaata perusöljyä.
Tämä täydellinen synteesi sisältää kaikki vaiheet natriumsuolan muuntamisesta P2P:ksi Leuckart-Wallachin reaktion kautta sekä amfetamiinin vapaan pohjaöljyn lopullisen höyrytislauksen ja kuivauksen.
### **Osa 1: BMK-glykidihapon natriumsuolan muuntaminen P2P:ksi **
#### Materiaalit:
- **500 g BMK-glykidihapon natriumsuolaa **
- **500 ml kiehuvaa vettä** (natriumsuolan liuottamiseen).
- **600 ml 85-prosenttista fosforihappoa** (reaktiota varten)
#### Laitteet:
- **2 L reaktiopullo**
- **Pudotussuppilo**
- **Virtauslaite**
- **Höyrytislauslaitteisto**
#### Menettely:
1. **Luota 500 g BMK glykidihapon natriumsuolaa** 500 ml:aan kiehuvaa vettä**.
2. Lisää **2 L:n reaktiopulloon** **600 ml 85-prosenttista fosforihappoa** ja aloita pullon kuumentaminen **100-120 °C:n lämpötilaan**.
3. Lisää hitaasti **BMK glykidihapon natriumsuolaliuosta** **pudotussuppilolla** kiehuvaan fosforihappoon.
Tämän pitäisi kestää noin **1-2 tuntia**.
4. Kun natriumsuolaliuos on lisätty kokonaan, reaktioseoksen annetaan refluksata **100-120 °C:ssa** vielä **1-2 tuntia**, jotta varmistetaan täydellinen muuntuminen **P2P:ksi**.
5. Refluksin jälkeen annetaan seoksen jäähtyä hieman ja suoritetaan **höyrytislaus** **P2P**:n eristämiseksi reaktioseoksesta.
6. P2P kerääntyy vastaanottopulloon veden kanssa. Erottele P2P-kerros vesikerroksesta.
### **: P2P:n höyrytislaus**
#### Materiaalit:
- **250 ml P2P:tä**
- **500 ml vettä**
- **75 g kaliumkarbonaattia (K₂CO₃)**.
- **Silikageeli** kuivausta varten
#### Menettely:
1. Lisätään **1 L:n tislauspulloon** **250 ml P2P:tä**, **liuotetaan 75 g kaliumkarbonaattia (K₂CO₃) 500 ml:aan vettä** ja lisätään 75 g kaliumkarbonaattiliuosta (K₂CO₃) tislauspulloon**.
2. Asetetaan **höyrytislaus**. Tislaa seos höyrytislauksella ja kerää P2P vastaanottopulloon.
3. Kun tislaus on päättynyt, sinulla on **P2P-öljyä** sekoitettuna veteen vastaanottopullossa.
4. Erottele öljy vesikerroksesta **erotussuppilolla**.
Käytä 100 g natriumkloridia + 500 ml H2O:ta lisää se erotussuppiloon se saa kaiken P2P-öljyn kellumaan pinnalla!
5. **Kuivaa 325ml P2P:tä 32,5g silikageelin päällä ~2 tuntia~**.
#### Odotettu saanto:
- 500 g:sta BMK Glycidic Acid Sodium Salt**:sta pitäisi saada noin **325 ml puhdasta P2P:tä**.
---
### **Osa 2: Leuckart-Wallach-reaktio (P2P:stä N-Formyyliamfetamiiniksi)**
#### Materiaalit:
- **250 ml P2P** (puhdasta)
- **375 ml formamidia** (1,5 mol-ekvivalenttia)
- **175-200 ml muurahaishappoa** (1,1 mol-ekvivalenttia)
- **10,2 g sinkkikloridia (ZnCl₂)** (katalyytti)
- **333,25 ml vettä** (kerroksen erottamiseen)
- **DCM (dikloorimetaani)** (uuttamiseen)
- **Vedetön natriumsulfaatti (Na₂SO₄)** tai **magnesiumsulfaatti (MgSO₄)** kuivausta varten.
#### Laitteet:
- **Refluksilaitteisto**, jossa on lämmitys ja sekoitus
- **erotussuppilo**
#### Menettely:
1. Lisätään **2 L:n reaktiopulloon** **250 ml puhdasta P2P:tä**, **375 ml formamidia**, **175-200 ml muurahaishappoa** ja **10,2 g sinkkikloridia (ZnCl₂)**.
2. Kuumennetaan seos **140-150 °C:seen** ja refluksoidaan **5 tuntia** jatkuvasti sekoittaen.
3. Lopeta lämmitys 5 tunnin kuluttua ja anna seoksen jäähtyä turvalliseen lämpötilaan, jotta H2O voidaan lisätä ilman suurta haihtumista.
4. Lisää seokseen **333,25 ml vettä** varoen haihtumista.
5. Seos erottuu kahdeksi kerrokseksi:
- **Päällimmäinen öljykerros** sisältää **N-Formyyliamfetamiinia**.
- **Alin vesikerros** sisältää sivutuotteita.
6. Erotetaan **erotussuppilossa** ylin öljykerros ja pidetään se sivussa.
7. Uutetaan alempi vesikerros **DCM**:llä (dikloorimetaanilla). Yhdistä DCM-kerros öljykerroksen kanssa.
8. Kuivaa yhdistetyt kerrokset **vedettömällä Na₂SO₄:lla tai MgSO₄:lla**, suodata ja haihduta DCM, jolloin saadaan **N-Formyyliamfetamiinia**.
#### Odotettu saanto:
- N-Formyyliamfetamiinia** pitäisi saada noin **275 ml **250 ml:sta P2P:tä**.
---
### **3. osa: N-Formyyliamfetamiinin hydrolyysi HCL:llä amfetamiinivapaaksi öljyksi**.
#### Materiaalit:
- **275 ml N-Formyyliamfetamiinia**.
- **Konsentroitu HCl (37 %)** hydrolyysiä varten.
- **DCM (dikloorimetaani)** uuttamista varten.
- **Vedetön Na₂SO₄ tai MgSO₄** kuivausta varten.
#### Menettely:
1. Lisätään **275 ml N-Formyyliamfetamiinia** reaktiokolviin ja lisätään varovasti **tiivistettyä HCl:ää** formyyliryhmän hydrolysoimiseksi, jolloin muodostuu **amfetamiinivapaa emäsöljy**.
2. Uutetaan amfetamiinin vapaata emäsöljyä **DCM**:llä. Erottele orgaaninen (DCM) kerros ja kuivaa se **vedettömällä Na₂SO₄- tai MgSO₄**:lla.
3. Suodatetaan ja haihdutetaan DCM, jolloin saadaan **amfetamiinivapaa emäsöljy**.
### N-formyyliamfetamiinin hydrolyysi (NaOH- tai KOH-reitti) amfetamiinivapaaksi emäsöljyksi:
1. **KOH- tai NaOH-liuos 50 %. 227,5 g KOH:ta, jotta sillä olisi sama vaikutus kuin 162,5 g NaOH:lla, ja täytetään 325 ml:aan H2O-seosta.
2. **Hydrolyysireaktiot KOH:lla tai NaOH:lla tapahtuvat noin 90-100 °C:n lämpötilassa. hitaasti sekoittaen takaisinvirtauksella 2-3 tunnin ajan.
#### Odotettu saanto:
- Sinun pitäisi saada noin **225-250 ml amfetamiinivapaata emäsöljyä**.
---
### **Osa 4: Amfetamiinivapaan öljyn höyrytislaus**.
#### Materiaalit:
- **250 ml amfetamiinin vapaata perustaöljyä****
- **500 ml vettä**
- **Silikageeli** kuivausta varten
#### Menettely:
1. Lisätään **1 L:n tislauskolviin** **250 ml amfetamiinivapaata emäsöljyä** ja **500 ml vettä**.
2. Asetetaan **höyrytislausta** varten. Tislataan seos höyrytislauksella ja kerätään amfetamiinin vapaata emäsöljyä vastaanottavaan kolviin.
3. Kun tislaus on päättynyt, vastaanottavassa pullossa on **amfetamiinin vapaata emäsöljyä** sekoitettuna veteen.
4. Erottele öljy vesikerroksesta **erotussuppilolla**.
#### Vapaapohjaisen öljyn kuivaus:
1. Tarvitaan noin **50-100 g silikageeliä**, jotta voidaan kuivata **100 ml amfetamiinin freebase-öljyä**.
2. Lisää amfetamiinin freebase-öljy **silikageeliä** sisältävään kolviin ja anna sen olla **2-4 tuntia** sekoittaen välillä.
3. Kun se on kuivunut, dekantoi amfetamiinivapauteen perustuva öljy.
#### Odotettu saanto:
- Höyrytislauksen jälkeen Leuckart-Wallachin reaktiossa käytetystä **250 ml:sta P2P:tä** pitäisi saada noin **225-250 ml puhdasta amfetamiinin vapaata emäsöljyä**.
---
### **Kokonaissaanto**
1. **BMK glykidihapon natriumsuola P2P:ksi**: Noin **325 ml puhdasta P2P**:tä **500 g:sta natriumsuolaa**.
2. **Leuckart-Wallach-reaktio (P2P:stä N-Formyyliamfetamiiniksi)**: Noin **275 ml N-Formyyliamfetamiinia** **250 ml:sta P2P:tä**.
3. **N-Formyyliamfetamiinin hydrolyysi**: Noin **225-250 ml amfetamiinivapaata perusöljyä**.
4. ** Lopullinen höyrytislaus**: Saadaan talteen **225-250 ml** puhdistettua amfetamiinin vapaata perusöljyä.
Tämä täydellinen synteesi sisältää kaikki vaiheet natriumsuolan muuntamisesta P2P:ksi Leuckart-Wallachin reaktion kautta sekä amfetamiinin vapaan pohjaöljyn lopullisen höyrytislauksen ja kuivauksen.