Bentsaldehydisynteesi bentsyylialkoholista. 1 kg:n mittakaava.

[WillD]

Reaktiokaavio.

Synteesi:
1. Bentsyylialkoholin (1000 g) ja kons. H2SO4:n (930 g) seosta DMSO:ssa (3000 ml) sekoitettiin 2 tuntia takaisinvirtausolosuhteissa.
2. Tämän jälkeen seos jäähdytettiin r.t.:ksi ja lisättiin suolavettä (4000 ml).
3. Seuraavaksi seos jäähdytettiin. Orgaaninen faasi uutettiin CH2Cl2:lla (3000 ml), ja orgaaninen kerros kuivattiin (Na2SO4), suodatettiin ja konsentroitiin alennetussa paineessa.
4. Seuraavaksi uutettiin orgaaninen faasi. Bentsaldehydiä saatiin hyvällä puhtaudella, joka ei vaadi lisäpuhdistusta.

 

[Jack]

Sci-Hub | Rikkihapon edistämä bentsyylialkoholien hapettuminen aromaattisiksi aldehydeiksi dimetyylisulfoksidissa: An Efficient Metal-Free Oxidation Approach | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Seos jäähdytettiin sitten r.t.:hen ja lisättiin suolavettä (4000 ml).

Pestäänkö se tässä ja erotetaan sitten 2 kerrosta sekvenssisuppilossa vai laitetaanko koko 4000 ml:n suolavesi kerralla ja jätetäänkö se sinne seuraavaa vaihetta varten?
_______________________________________
3. Orgaaninen faasi uutettiin CH2Cl2:lla (3000 ml), ja orgaaninen kerros kuivattiin (Na2SO4), suodatettiin ja konsentroitiin alennetussa paineessa.

Oletan, että tässä vaiheessa reaktioseos pestään kolmella 1000 ml:n DCM-annoksella, minkä jälkeen ne yhdistetään ja pelkistetään tyhjiössä sen jälkeen, kun ne on kuivattu Na2SO4:llä ja suodatettu.

 

[G.Patton]

Hei, tämä tapa on oikea. Olet oikeassa toisessa väitteessä.

 

[The Silent Chemist]

Arvelen, että MgSO4:ää voidaan käyttää Na2SO4:n korvikkeena.

Kiitos vastauksestasi ! Ja kiitos BB-tiimille

 

[Fenster]

Tässä on paljon rikkihappoa. Mielestäni parempi reitti on laimea typpihappo NaNO2-katalysaattorilla.

 

[BrownRiceSyrup]

Im epäröi tehdä tätä, ja uskokaa minua, haluan todella helvetin paljon, mutta im pelkää sitä, mitä olen kuullut dmso:sta. Että jopa omassa kiehumislämpötilassaan ilman tyhjiötä se voi käydä läpi termisen hajoamisen ja saada aikaan jonkun karkaamisreaktion, joka lopulta voi räjähtää tai jotain paskaa. Happojen tai emästen, hapettimien tai pelkistimien ja erityisesti halogenidien mukana olo laskee dramaattisesti lämpötilaa, joka tarvitaan tähän "karkaavaan termiseen hajoamiseen"...... Samaan aikaan lisäämme mega H2SO4..... ja sitten edellä postatussa artikkelissa, jossa viitataan juuri tähän reaktioon, mainitaan vain ohimennen dmso:n refluksoiminen aineisiin, joiden kiehumispisteet ovat korkeammat kuin itse dmso:n...... Voisiko joku tarjota jotain tietoa? Vai olenko ymmärtänyt väärin jonkin mahdollisen varoituksen dmsosta?

 

[OrgUnikum]

Kukaan täysjärkinen ei työskentele DMSO:n kanssa, paitsi jos muuta vaihtoehtoa ei ole. Mitä vikaa on OTC-ammonium- tai natriumpersulfaatissa (elektronisten piirilevyjen syövyttämiseen)? BzOH:sta tai tolueenista bentsaldehydiksi on paljon muitakin tapoja päästä, löydät kaikki hyväksi havaitut menetelmät osoitteesta sciencemadness.org, saksankielisille voin suositella myös lambdasyn.org-sivustoa.

Kaikki täällä näyttävät olevan vakuuttuneita siitä, että heidän kutsumuksensa on keksiä pyörä uudelleen, kaikki näyttää minusta kuitenkin oudon neliömäiseltä.....

 

[The Silent Chemist]

Tämä on mitä iv ajatellut, iv nähnyt paljon synteesi tieteen hulluutta vuosien varrella halvempia ja saatavilla reagensseja, jotka näyttävät toimivia vaihtoehtoja vain jätetään huomiotta täällä ? Miksi ?