Itse asiassa löysin tämän kirjoituksen Redditistä. Onko kenelläkään palautetta siitä?
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Synteesi metonitatseeni, etatseeni, etonitatseeni, klonitatseeni ja muut nitatseenijohdannaiset

Nitatseenijohdannaisten synteesi on kuvattu
Yhdysvaltain patentissa 2935514. Kuvatulla menetelmällä voidaan valmistaa nitatseenia, etonitatseenia, klonitatseenia, metonitatseenia, ISOa, etatseenia ja useita muita. Tieteellisen työni aikana olen valmistanut 12 nitatseenijohdannaista.
Etatseenilla oli parhaat virkistysominaisuudet, ja se on minun # 1.
Selitin synteesireitin aiemmin
ost:
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (tie nitriilistä).
1 Synteesi bentsimidatsolin (tai nitrobensimidatsolin) välituotteen synteesi
Kuivaa kaasumaista HCl-happoa johdetaan sulaan seokseen, jossa on (0,11 mol) bentsyylisyanidia (huomautus 1) [tässä tapauksessa käytän p-metoksibentsyylisyanidia] ja 11,6 ml absoluuttista etanolia 15-25*C:ssa, kunnes jälkimmäinen on kylläinen.
Kun reaktioseoksen on annettu seistä 12 tuntia 20*C:ssa, raakaa iminoeetterihydrokloridia (kuva 1) otetaan 200 ml:aan absoluuttista dioksaania ja sekoitetaan 15,2 g (0,1 mol) 2-amino-4-nitroaniliinia (huomautus 2) 2 tunnin ajan RT:ssä (kuva 2).
Tämän jälkeen 14 tuntia refluksissa (kuva3). Vielä kuumasta liuoksesta 2-(p-metoksibentsyyli)-5-nitrobensimidatsolin hydrokloridi saostui lisäämällä HCl-hapolla kyllästettyä etyyliasetaattia ja suodatettiin välittömästi.
Vapaa emäs vapautetaan hydrokloridista kiehauttamalla vesiliuoksella ammoniakkiliuoksella, suodatetaan ja kiteytetään uudelleen etyyliasetaatista. Saatu 2-(p-metoksibentsyyli)-5-nitrobensimidatsoli (kuva 4) käytettiin seuraavassa vaiheessa.
2**.Nitatseenijohdannaisten synteesi (N-alkylointi bentsimidatsoli)**.
9 g (0,066 mol) dietyyliaminoetyylikloridia 10 ml:ssa dioksaania lisätään pisaroittain 70*C:ssa sekoitettavaan liuokseen, jossa on (0,033 mol) 2-(p-metoksibentsyyli)-5-nitrobensimidatsolia ja 1 g bentsyylitrietyyliammoniumkloridia 65 ml:ssa 1N NaOH:ta (huomautus 3) (kuva5). Seosta sekoitetaan 1 tunti RT:ssä, saostunut öljy otetaan talteen etyyliasetaattiin. EtAc-liuos uutetaan laimealla HCl-hapolla, hapan liuos tehdään emäksiseksi NaOH:lla ja uutetaan uudelleen EtAc:lla. EtAc-liuos pestään vedellä ja kuivataan vedettömällä kaliumkarbonaatilla ja haihdutetaan. Tuloksena saadaan 9 g 1-(beeta-dietyyliaminoetyyli)-2-(p-metoksibentsyyli)-5-nitrobensimidatsolin ja 1-(beeta-dietyyliaminoetyyli)-2-(p-metoksibentsyyli)-6-nitrobensimidatsolin seosta (huomautus 4).
Tämä seos erotetaan kahteen komponenttiin seuraavasti: Seos otetaan alkoholiin ja sekoitetaan laskettuun määrään HCl-happoa etyyliasetaattiin ja inokuloidaan 5-nitrojohdannaisen HCl:llä. Suodattamisen ja saadun saostuman uudelleenkiteyttämisen jälkeen etanolista saadaan 4,2 g puhdasta 1-(beeta-dietyyliaminoetyyli)-2-(p-metoksibentsyyli)-5-nitrobensimidatsolihydrokloridia.
Emoliuos haihdutetaan, otetaan veteen, tehdään emäksiseksi NaOH-liuoksella, uutetaan etyyliasetaatilla, uutos pestään vedellä ja kuivataan vedettömällä kaliumkarbonaatilla. Liuotin haihdutettiin, minkä jälkeen kiteet kiteytettiin uudelleen eetterin ja petrolin seoksesta. Eetteristä, jossa inokuloitiin 6-nitrojohdannainen, puhdas 1-(beeta-dietyyliaminoetyyli)-2-(p-metoksibentsyyli)-6-nitrobensimidatsoli.
-------------------------------------------------------------
Huomautus 1.
Korvaa bentsyylisyanidi, Jos käytät:
4-klooribentsyylisyanidia, saat bentsimidatsolin välituotteen klonitaseenia varten.
4-etoksibentsyylisyanidia, saat etonitaseenin bentsimidatsoliväliaineen.
4-metoksibentsyylisyanidi saatte bentsimidatsolin välituotteen metonitaseenia varten.
4-isoproksibentsyylisyanidi saatte bentsimidatsolin välituotteen iso.
Huomautus 2.
2-amino-4-nitroaniliini voidaan korvata 1,2-fenyylidiamiinilla ja käyttää 4-etoksibentsyylisyanidia - saat bentsimidatsoliväliaineen etatseenille.
Huomautus 3.
Alkuperäisessä patentissa ei käytetty katalyyttiä. Katalyytti helpottaa aineiden liukenemista. Sillä on myönteinen vaikutus reaktionopeuteen ja saantoon.
Huomautus 4.
Jos teet etatseenia, isomeerit eivät ole ongelma. Sinulla on jo tuote, jota voidaan käyttää