Amphetamine Synthesis from Phenyl-2-propanone Via Sodium Cyanoborohydride (1kg scale)

[WillD]

Reaction scheme:​

​

Synthesis:
1. A mixture of phenyl-2-propanone (1000 g), ammonium acetate (6000 g), and sodium cyanoborohydride (600 g) in 15 liters of IPA was stirred at room temp for 48 h.
2. The pH of the mixture was maintained at neutrality by dropwise addition of concentrated HCl during the course of the reaction.
3. The reaction mixture was evaporated to dryness to yield a yellow semisolid that was suspended in water (25 ml) and then acidified to pH 1 by slow addition of concentrated HCl.
4. The acidic suspension was washed with methylene chloride, then made basic (pH 10) by the addition of NaOH pellets.
5. The resulting basic aqueous suspension was extracted with methylene chloride.
6. The combined methylene chloride extracts were washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated to dryness to yield amphetamine as a yellow oil.
7. Dissolve oil in three amounts of acetone.
8. Dropwise sulfuric (or orthophosphoric) acid to pH - 6 when stirring.
9. Put in a freezer for 12 hours.
10. Filtrated and dried.​

 

[caesare.robot]

mitkä ovat tämän menetelmän saannot?

 

[btcboss2022]

Onko mahdollista korvata natriumsyanoborohydridi NaBH4:llä pienemmällä määrällä? Natriumsyanoborohydridi on pelkistävä aine, joka on heikompi kuin NaBH4, jos en ole väärässä.

Kiitos.

 

[caesare.robot]

uima käytti metanolia ja nabh4. tyhjiötislauksen jälkeen ~50% saanto

 

[btcboss2022]

Minkä verran sitä oli?

 

[Jamroz]

Toisessa vaiheessa u tarkoittaa, että pH muuttuu 48h, kun reaktio on menossa ja minun on valvottava sitä? Vai riittääkö, että se tehdään neutraaliksi kerran ja se pysyy neutraalilla tasolla, kun reaktio on käynnissä.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reaktio saattaa olla herkkä vedelle

 

[btcboss2022]

90gr P2P ok ja NaBH4:n ja metanolin määrät? Sama ajoitus ja prosessi kuin lähetetty?
Kiitos.

 

[caesare.robot]

52g NaBH4 lisätään annoksittain n. 30min,
2 tunnin kuluttua sekoittaen 25°C.

kun haihdutetaan metanolia RM: stä paljon suoloja otetaan pois?!? ehdotuksia.

ja mikä on tarkoitus pitää reaktio neutraalina?

uima-allas on ajatellut kuplivaa ammoniakkia jäiseen ja kuivattuun metanoliin ja käyttää sitä suoraan reaktiossa? käyttäen molekyyliseuloja? lisääkö se saantoja?

 

[caesare.robot]

tietääkö kukaan NH3:n suhdetta P2P:hen mooleina?

 

[Davidrobinson]

Se on vain 1 mooli NH3:lle 1 mooli p2p:lle. Stoikiometrinen suhde

 

[OrgUnikum]

Tämä antaa hyvin hyvin alhaisen tuoton. Ainoa tunnettu tapa saada amfetamiinia borohydridipelkistyksellä ja ammoniakilla tai ammoniakin suolalla on lisätä vähintään yksi ekvivalentti titaani(IV)-isopropoksidi.
Itse uskon, että alumiini(III)-isopropoksidi tai tina(IV)-isopropoksidi voisi myös toimia, mutta se on vain arvaus. Eikä reaktiossa saa olla vettä. Ei lainkaan.

Syy: Ammoniakki on tässä reaktiossa paljon vähemmän reaktiivinen kuin muodostuva amfetamiini, noin 20 kertaa vähemmän reaktiivinen, joten suurin osa fenyyliasetonista (P2P) reagoi mieluiten muodostuvan amfetamiinin kanssa, ja lopputuloksena on melkein vain di-alkyloitu tuote, joka on amfetamiiniin yhdistetty P2P, eikä se ole hauskaa.

Titaani(IV)-isopropoksidi muodostaa kompleksin amfetamiinin kanssa ja estää sitä reagoimasta P2P:n kanssa.

Lakkaa ystävällisesti keksimästä juttuja, joiden "luulet toimivan".
thx