Alfa-PVP-synteesi (asteikko 1-10 kg). Täydellinen video-opetusohjelma.

[WillD]

Johdanto

Tämä aihe edustaa alfa-PVP-synteesitapaa keskisuuressa mittakaavassa 1-10 kg. On laadittuja video-oppaita, joiden avulla tätä ainetta voi tuottaa kuka tahansa. Täältä löydät myös luettelon tarvittavista laitteista ja reagensseista.

Laitteet ja lasitavarat:

• Pyöreäpohjainen pullo;
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
• Refluksilauhdutin;
• Tippusuppilo;
• pH-indikaattoripaperit;
• dekantterilasit;
• Tyhjiölähde;
• Laboratoriovaaka (1-2000 g on sopiva);
• 100, 500 ja 1000 ml:n mittalieriöt;
• Yläsekoitin, jossa on lämmityslevy;
• Lasisauva ja lastat;
• Erotussuppilo 1 L ;
• Laboratorioluokan lämpömittari;
• Buchnerin kolvi ja suppilo;
• Tyhjiölähde;
• Suodatinpaperi;
• Kiertohaihdutin;
• Perinteinen suppilo;

Reagenssit.

• Valerofenoni (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Bromivetyhappo (HBr) 1 kg 48 %.
• Vetyperoksidi (H2O2) 300 g 35 %.
• Pyrrolidiini 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etyyliasetaatti 4 L.
• Natriumkarbonaatti (Na2CO3) 20 % aq liuos.
• Dietyylieetteri (Et2O) 50 ml.
• EtOH 50 ml.
• Dibentsoyyli-D-viinihappo 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dikloorimetaani (CH2Cl2) 830 ml.
• Heksaani 1100 ml.
• Suolahappo kons. 35 % (HCl).

Vaihe 1. Halogenointi.

2-bromivalerofenonin synteesi valerofenonista

• Novator
• Jun 27, 2022
• 2

Valerofenonin halogenointi (CAS 1009-14-9) 2-bromivalerofenoniksi (CAS 49851-31-2)...

1. Valerofenoni (CAS 1009-14-9) 1 kg punnitaan ja kaadetaan reaktoriin.
2. Valerofenoni halogenoidaan. Lisätään bromivetyhappoa (HBr) 1000 g 48 %.
3. Lisätään bromivetyhappo (HBr) 1000 g 48 %. Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 5 minuutin ajan.
4. Reaktioseosta sekoitetaan. Vetyperoksidia (H2O2) 300 g 35 % lisätään tippusuppiloon ja asennetaan reaktorin kaulaan.
5. Reaktorin kaulaan lisätään vetyperoksidia (H2O2) 300 g 35 %. Tippasuppilon hana avataan ja vetyperoksidia lisätään tippa kerrallaan voimakkaasti sekoittaen.
6. Vetyperoksidia lisätään pisaroittain. Tarkastele seoksen väriä. Väri voi vaihdella keltaisesta punaiseen. Vetyperoksidia lisätään niin, että seos on värjäytynyt.
7. Lisää vetyperoksidia. Lämpötila pidetään alle 65 ℃. H2O2:n tiputtaminen lopetetaan, jos lämpötila nousee.
8. Lämpötilan nostaminen lopetetaan. Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 1,5 tunnin ajan.
9. Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 1,5 tunnin ajan. Lisätään tislattua vettä ja reaktioseosta sekoitetaan 5 minuuttia.
10. Sekoittaminen lopetetaan ja reaktioseos erotetaan kahdeksi kerrokseksi. Kohdekerros on pohjalla, vesi on ylimmässä kerroksessa.
11. Seuraavassa kerroksessa seos sekoitetaan. Vesikerros poistetaan tyhjiöpumpun avulla reaktorin kaulan kautta.
12. Tyhjiöpumppu poistetaan. Lisätään vesipitoinen emäksinen liuos ja sekoitetaan 5 minuuttia.
13. Reaktoria sekoitetaan. Vaiheet 9, 10 ja 11 toistetaan.
14. Saatu tuote jätetään reaktoriin.

Vaihe 2.Aminointi.

α-PVP/MDPV-synteesi 2-bromivalerofenonista

• Novator

• 23.3.2023

• 96

α-PVP-hydrokloridisynteesi 2-bromivalerofenonista (cas 49851-31-2).

..

1. Etyyliasetaattia 4 L laitetaan reaktoriin, jossa on 2'-Bromivalerofenonia 1,5 kg, ja sitä sekoitetaan 5 minuuttia.
2. Sekoitetaan. Reaktorin kaulaan asennetaan tippusuppilo, johon lisätään pyrrolidiinia 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Reaktorin kaulaan asennetaan tippusuppilo. Tippusuppilon hana avataan ja pyrrolidiini lisätään tippa kerrallaan voimakkaasti sekoittaen.
4. Reagenssisuppilon hana avataan. Lämpötila pidetään alle 65 ℃.
5. Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 1 tunnin ajan pyrrolidiinin lisäyksen päätyttyä.
8. Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 1 tunnin ajan. Reaktorin tyhjiöpumppu ja refluksilauhduttimen jäähdytyspumppu kytketään päälle.
9. Reaktori tyhjennetään. Suurin osa etyyliasetaattia tislataan pois.
10. Tyhjiöpumppu pysäytetään ja asetonia lisätään reaktoriin. Sekoittamista jatketaan.
11. Reaktorin kaulassa olevaan tippusuppiloon lisätään suolahappoa.
12. Lisätään suolahappoa. Suolahappoa lisätään pH 5:een. Pieni määrä reaktioseosta valutetaan reaktorin pohjan hanasta pH:n tarkistamiseksi lakmuspaperilla (tähän tarkoitukseen voi käyttää myös lasisauvaa). Näyte palautetaan reaktoriin.
13. Tämän jälkeen reaktioseos kaadetaan dekantterilasiin ja laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.

Vaihe 3.Suodatus.
1. Asennetaan tyhjiösuodatusjärjestelmä (Nutsche-suodatin, suodatinkangas, tyhjiöpumppu).
2.Tyhjiösuodatusjärjestelmä asennetaan. Tyhjiöpumppu kytketään päälle.
3. Tyhjiöpumppu kytketään päälle. Reaktioseos kaadetaan dekantterilasista (vaiheesta 13, vaihe 2) Buchnerin suppiloon.
4. Reaktioseos kaadetaan. Reaktioseos suodatetaan ja puristetaan, kunnes saadaan kiinteää ainetta.
5. Reaktioseos suodatetaan. Buchnerin suppiloon kaadetaan kylmää asetonia, jotta koko kiinteä aine peittyy.
6. Kylmää asetonia kaadetaan Buchnerin suppiloon. Asetoni suodatetaan ja tuote pestään. Vaihe 5 toistetaan, jos kiinteä aine ei ole valkoista.
7. Vaihe 5 toistetaan. Buchnerin suppilon sisältö kaadetaan Pyrex-maljaan kuivausmenetelmää varten asetonisuodatuksen jälkeen, jolloin saadaan valkoista kiinteää ainetta.
8. Aine kuivataan. Pyrex-malja asetetaan kuivaan paikkaan huoneenlämpöön.
9. Pyrex-malja asetetaan kuivaan paikkaan. Tuote kuivataan vakiomassaan. Tuotetta sekoitetaan ja murskataan määräajoin kuivausnopeuden lisäämiseksi.

Vaihe 4.Diastereomeerinen.

1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol liuotetaan vähimmäistilavuuteen tislattua vettä .
2. Liuotetaan a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol. Lisätään 20 %:n Na2CO3-liuosta, jotta pH-arvo on 8-9.
3. Sulfaattikarbonaatti lisätään. Seos uutetaan Et2O:lla 50 ml.
4. Eetteriuute erotetaan erotussuppilossa, minkä jälkeen Et2O tislataan pois.
5. Vapaa a-PVP-emäs liuotetaan EtOH:hon (50 ml).
6. Seos liuotetaan EtOH:hen (50 ml). Vapaan a-PVP-emäksen etanoliliuos kuumennetaan 70 ℃:iin.
7. Varmistetaan, että a-PVP:tä ei ole poistettu. Lisätään dibentsoyyli-D-viinihappoa 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Lisätään dibensoyyli-D-viinihappo. Liuosta refluksoidaan refluksilauhduttimella 1 minuutin ajan ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
9. Liuosta jäähdytetään. Liuotin tislataan pois.
10. Liuotin tislataan pois. Jäännös liuotetaan CH2Cl2:een (530 ml). Heksaania (700 ml) lisätään sekoittaen.
11. Saadut kiteet (9,1 g) kerätään suodattamalla Buchnerin kolvin ja suppilon läpi 3 päivän kuluttua.
12. Seuraavaksi kerätään kiteet (9,1 g). Kolmella peräkkäisellä uudelleenkiteytyksellä CH2Cl2/heksaanista (300/400 ml) saadaan yksi diastereoisomeeri (6,1 g, 61 %);
13. Seuraavaksi kiteytetään yksi diastereoisomeeri. Vaiheet 1, 2 ja 3 toistetaan vaiheesta 11 peräisin olevan suolan kanssa.
14. Lisätään kylmää asetonia.
15. Lisätään suolahappoa (HCl), jotta saavutetaan pH 5.
16. Vaiheessa 15 syntyneet kiteet suodatetaan ja kuivataan ilmakuivattuna.

 

[BHBlueberry]

Erittäin tarkka resepti Kiitos. Voisitteko analysoida Hex-en reseptin?

 

[ASheSChem]

Pyrrolidiini on löydettävissä Euroopassa ?

 

[HerrHaber]

vaikka se on kaupallisesti saatavilla ja ilman mitään syytä epäilyttävää (ainakaan siellä missä minä olen), varmasti joku täällä voi tarjota sitä, sitä paitsi sitä voidaan saada aminohappo proliinista termisellä dekarboksylaatiolla (kuumentamalla sitä korkealla kiehumispisteellä olevassa liuottimessa, mutta ei korkeammalla kuin se todellisuudessa kiehuu, jotta se ei haihtuisi pois).

 

[Morpheus77]

Haluaisin mielelläni kokeilla tätä. Mietin, voisiko Cu(II)Br:ää käyttää halogenointiin HBr:n sijasta.

 

[Jamroz]

Voitteko antaa aminoitumisen mittasuhteet 1kg 2-bromivalerofenonille?

 

[WillD]

2-3 bromiketonin kanssa yhtä suuri moolariteetti valittua amiinia varten.

 

[Jamroz]

3l pyrrolidiiniä 1kg bromille pitäisi olla ok?

 

[WillD]

Nro 0,9 kg (~1L) pyrrolidiinia 1 kg alfa-bromovalofenonia kohden.

 

[FishAndChips]

Tarkoitat, että porpotion on 1L pyrrolidiinia 1kg:lle
2-bromivalerofenonia, mutta kuinka paljon etyyliasetaattia tarvitsen Alpha-PVP:n valmistukseen?

 

[Osmosis Vanderwaal]

2,64848 litraa kiloa kohti moolien tiheyden perusteella
Mooli 2-b-v=242 grammaa.
Mooli e-asetaattia= 98ml

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tämä liittyi luettelossa olevaan 4 litrasta 1,5 kiloon.

 

[baxter192]

mistä löydän pyrrolidiinin myyjän?

 

[G.Patton]

Voit tehdä haun osoitteessa Listing tai käyttää toista soussia.

 

[The Silent Chemist]

Voiko N-METHYL-2-PYRROLIDONEa käyttää

 

[G.Patton]

ei

 

[madmoney69]

Minulla on ongelmia saada se kiteytymään. Mitä yleisiä ratkaisuja on se, miksi minulla on ongelmia saada kiteitä?

 

[🍒cherry]

Luulen, että sinun on pakastettava neste 2 päivää sitten u voi nähdä joitakin kiteiden muodostumista sama kuin hmtd kidesynteesi ei ole varma, että se voisi auttaa
on tärkeämpää pakastekiteytyksessä.

 

[komkom]

Voidaanko käyttää 20-prosenttista suolahappoa? (vai tarvitaanko >=35 %)?
Tai hCl:n sijasta voidaan käyttää 1,4-dioksaania (CAS: 123-91-1)? tai dioksaani suolahappoa (20 %)??

 

[G.Patton]

Kyllä, sitä voidaan käyttää
ei, se ei muodosta hydrokloridisuolaa a-PVP:n kanssa
Tarkoitatko suolahapon 20 % dioktaaniliuosta? Mielestäni kyllä.

 

[madmoney69]

Lopulta A-PVP-synteesini onnistui.
Minulla oli ongelmia sen kiteyttämisessä ja minulla oli vaikeuksia ymmärtää, mitä virheitä tein.
Mutta mitä tarvittiin, oli haihduttaa suurin osa EA:sta, lisätä kylmää asetonia 1:1 ja lisätä riittävästi HCL:ää, minkä jälkeen se alkoi kiteytyä lähes välittömästi.
THNX BBgate-asiantuntijoille, erityisesti G.Pattonille.

 

[Didi]

 

[Didi]

Kuinka paljon u saa grammaa ??

 

[spaggydee]

Olen törmännyt vastaavaan ongelmaan muutaman kerran - joten arvostan näkemystäsi siitä, miten ongelmasi ratkaistiin.

Onneksi ensimmäinen synteettini oli jotenkin sujuva ja virheetön - mutta oudosti sen jälkeen näyttää siltä, että jokaisella muulla tekemälläni synteettisellä on outoja ongelmia, jotka liittyvät pienten saantojen kiteytymiseen ja/tai pääasiassa öljyyn. En ole varma, missä virheeni on, koska kun teen toisen synteesin, se näyttää sitten onnistuvan.

Esimerkiksi viimeinen synteettini käyttäytyy tavalla, jota en ole koskaan ennen nähnyt - se kiteytyy lämmön/ilman vaikutuksesta ja avustettuna asetonilla, mutta kun se poistetaan lämmöstä, se nesteytyy hitaasti takaisin öljyksi.

Sormet ristissä, että seuraavassa ajossani en tuhlaa enempää materiaalia.

 

[madmoney69]

Jos sinulla on vielä tuo materiaali. Yritä haihduttaa kaikki ylimääräinen liuotin lisää asetonia 1:1 jäähdytä kaikki ja lisää HCL:ää, kunnes alkaa muodostua kiteitä.