4mmc-synteesit etyyliasetaatissa

[The Villain]

Hei kaikille.
Tietääkö kukaan, missä lämpötilassa ja kuinka kauan 4mmc:n synteesi kestää etyyliasetaattiliuottimella?

Onko se sama kuin tolueenissa tai bentseenissä.
3 tuntia ja lämpö 60 astetta ?

 

[TheVacuumGuy]

video kertoo:
- Ei lämmitystä
- 20 minuutin reaktioaika
- värimuutokset hyvin näkyviä

kokemukseni on :
- pitää 40
- 30 minuuttia reaktioaika
- värimuutokset ovat hienovaraisia, mutta jossain vaiheessa se muuttuu ruskeaksi (kun se on tumman keltainen, odota lisää).

 

[PharmacopeiaLabs]

on tämä aika ilman trietyyliamiinin käyttöä?
Vain 2b4m, metyyliamiini ja etyyliasetaatti?
ymmärtääkseni etyyliasetaatti nopeuttaa reaktiota paljon nopeammin kuin DCM, korjatkaa jos olen väärässä.

 

[TheVacuumGuy]

Kyllä. Ilman trietyyliamiinia.

Mutta nopeudestaan huolimatta en käytä tätä reittiä säännöllisesti.

 

[PharmacopeiaLabs]

et pidä siitä alhaisempien saantojen vuoksi?
Mikä on myös keskimääräinen saanto, jota jonkun pitäisi odottaa EA:n käytöstä?
Onko EA:ta käytettäessä myös hapotusmenettely sama kuin DCM:ää käytettäessä?

 

[TheVacuumGuy]

En välitä saantoprosenttipelistä, koska se on pelkkää marginaalipuhetta. Selitän alla.

Kysymykseesi: kun se tehdään oikein, ~ 55% on mahdollista.
Happamoitumisprosessi on enemmän tai vähemmän sama.
Tutustu videoon (ja säikeeseen) ja uuteen säikeeseen.

Enemmän kuin tuotot, välitän epäonnistumisista. Ja etyyliasetaatissa ( jopa enemmän kuin DCM:ssä ) , riski mokata on suurempi. Kun käytät etyyliasetaattia reaktioliuottimena, happamoituminen voi johtaa tummaan sotkuun ja/tai saostumatta jäämiseen (+ täysi roskakori). Saannon kannalta tuo on 0.

Mikä tahansa muu menetelmä, joka antaa vain 30 prosentin saannon, mutta on kestävämpi, on imho selvä voittaja.


Etyyliasetaatti on kuitenkin hengenpelastaja käytettäessä DCM:ää reaktioliuottimena asetonin korvaamiseksi happamoitumisessa, mikä vähentää kirkkaan värisen maalin mahdollisuuden tuotteessasi lähes nollaan.
Mutta tekemällä niin tulee hinta, joka on (kun ei ole joitakin pro kuivauslaitteita) vaikeampi kuivata tuotetta ajoissa ja oikein, mikä aiheuttaa sävytettyjä kuoria, jotka on poistettava ennen kiteytymistä (tai vain murskata, mutta parempi leikata ne pois (sisällä on mukava valkoinen, mutta kostea, jauhe).

 

[Dr. MMX]

Minulla on tunne, että EA on helpoin liuotin, kirjaimellisesti aina puhdas työ. En tiedä, mitä tapahtui, että sanot, että sen on helppo tehdä virhe. Luulen, että vain potilas 1 tippa sekunnissa happamoitettaessa antaa aina hyvän tuloksen. Jos joku kiirehtii ja muuttaa tiputusnopeuttaan, on todellinen riski epäonnistua - se on totta.

Hapotus onnistui DCM:llä asetonia käyttäen, väri oli lähes valkoinen - samoin kuin 1 tippa happoa sekunnissa, mutta kun kokeilin etyyliasetaattia toisen kerran, se oli jonkin aikaa, joten myönnän, että asetonin käyttö on vaikeampaa DCM:n kanssa, mutta yleisesti ottaen asetonilla on etunsa.
Kummassakaan tapauksessa en saanut todella onnistunutta saantoa, muistaakseni noin 50% (dcm), mutta en oikein muista, mitä tein tarkalleen, koska siitä on jo jonkin aikaa ja testasin joitakin "uusia asioita".

 

[TheVacuumGuy]

Sivuhuomautus: Minulla ei ole kemian tutkintoa.
Edellä kuvaamani asiat ovat vain kokemuksiani, ja ne voivat olla tieteellisesti oikeita tai sitten eivät.