- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 1, 2024
- Messages
- 319
- Reaction score
- 388
- Points
- 63
otettu vespiary threadista (joka viittaa patenttiin US3867458), tarkista linkki (tai patentti) jos ur on ongelmia, koska keskustelu alkaa alkuperäisen viestinjälkeen >_< u voi käyttää tuotetta 2 tehdä lääkkeitä 2c- sarjassa
Tiivistelmä - Ohessa on menetelmä 2-alkoksi-5-metoksibentsaldehydin valmistamiseksi, jossa alkoksiryhmä on metoksi- tai etoksiryhmä ja jossa 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydi reagoi kaliumkarbonaatin läsnä ollessa dialkyylisulfaatin kanssa, jossa alkyyliryhmä on metyyli- tai etyyliryhmä.
Esimerkki 1 - 50 g 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydiä, 68 g kaliumkarbonaattia ja 50 g dimetyylisulfaattia refluksoitiin 250 ml:ssa asetonia noin 3 tunnin ajan sekoittaen. Reaktion jälkeen reaktioseos suodatettiin ja asetoni tislattiin pois suodoksesta, minkä jälkeen jäännös kaadettiin 300 ml:aan vettä. Saostuneet kiteet kerättiin suodattamalla ja kuivattiin, jolloin saatiin 45 g 2,5-dimetoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste oli 48 °C (saanto: 82,5 %).
Esimerkki 2 - Kun 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydin, kaliumkarbonaatin ja dimetyylisulfaatin seosta seisotettiin huoneenlämmössä kuten esimerkissä 1, reaktio saatiin päätökseen 7 päivässä. Tämä vahvistettiin kaasukromatografialla. Käsittelemällä reaktioseosta esimerkissä 1 kuvatulla tavalla saatiin 44,5 g 2,5-dimetoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste oli 47 °C (saanto: 81,5 %).
Esimerkki 4 - Toistamalla esimerkissä 1 kuvatut menettelyt, paitsi että 50 g dimetyylisulfaatin sijasta käytettiin 31 g dietyylisulfaattia, saatiin 53 g 2-etoksi-5-metoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste on 47-48 °C (saanto: 97,5 %).
Tiivistelmä - Ohessa on menetelmä 2-alkoksi-5-metoksibentsaldehydin valmistamiseksi, jossa alkoksiryhmä on metoksi- tai etoksiryhmä ja jossa 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydi reagoi kaliumkarbonaatin läsnä ollessa dialkyylisulfaatin kanssa, jossa alkyyliryhmä on metyyli- tai etyyliryhmä.
Esimerkki 1 - 50 g 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydiä, 68 g kaliumkarbonaattia ja 50 g dimetyylisulfaattia refluksoitiin 250 ml:ssa asetonia noin 3 tunnin ajan sekoittaen. Reaktion jälkeen reaktioseos suodatettiin ja asetoni tislattiin pois suodoksesta, minkä jälkeen jäännös kaadettiin 300 ml:aan vettä. Saostuneet kiteet kerättiin suodattamalla ja kuivattiin, jolloin saatiin 45 g 2,5-dimetoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste oli 48 °C (saanto: 82,5 %).
Esimerkki 2 - Kun 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydin, kaliumkarbonaatin ja dimetyylisulfaatin seosta seisotettiin huoneenlämmössä kuten esimerkissä 1, reaktio saatiin päätökseen 7 päivässä. Tämä vahvistettiin kaasukromatografialla. Käsittelemällä reaktioseosta esimerkissä 1 kuvatulla tavalla saatiin 44,5 g 2,5-dimetoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste oli 47 °C (saanto: 81,5 %).
Esimerkki 4 - Toistamalla esimerkissä 1 kuvatut menettelyt, paitsi että 50 g dimetyylisulfaatin sijasta käytettiin 31 g dietyylisulfaattia, saatiin 53 g 2-etoksi-5-metoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste on 47-48 °C (saanto: 97,5 %).