kirjoitus bandil, otettu vespiary!! Olen tietoinen theres toinen thread 4 DOx sarjan koko, mutta tämä näyttää 2 b eri menetelmä kuin yksi lueteltu siellä. vapaasti 2 poistaa tämän thread jos im väärässä tho >_<
Noin 30 grammaa dimetoksitolueenia, valmistettiin aikaisemmassa viestissä kuvatulla tavalla TMP-reitin kautta suurella saannolla. Samalla kun dimetoksitolueeni tislautui, valmistettiin Vilsmeier-kompleksi seuraavalla tavalla:
Erittäin vanha purkki DMF:ää kuivattiin kaatamalla siihen useita grammoja kuivaa natriumsulfaattia ja ravistelemalla muutaman minuutin ajan. Laskeutumisen jälkeen 45 ml DMF:ää laitettiin 500 ml:n RBF:ään ja sekoitettiin magneettisesti. DMF:ään lisättiin 40 mL ei niinkään uutta POCl3:a yhdessä annoksessa lisäsuppilon kautta. Liuosta sekoitettiin 1½ tuntia huoneenlämmössä, jolloin se muuttui vähitellen syvän oranssiksi, mikä osoitti Vilsmeier-kompleksin onnistuneen muodostumisen.
Tähän seokseen lisättiin 15 grammaa tuoretta tislattua dimetoksitolueenia yhdessä annoksessa. Lisäyssuppilo korvattiin lauhduttimella, johon oli liitetty kuivausputki. Koko seosta sekoitettiin RT:ssä 15 minuutin ajan, minkä jälkeen se pantiin kiehuvaan veteen kahdeksi tunniksi. Se tummui vähitellen, ja kahden tunnin ajanjakson lopussa se oli pilkkopimeää. Koko sotku kaadettiin 1½ litraan kylmää vesijohtovettä, jossa oli paljon jäätä. Tämä muuttui välittömästi kauniin oranssin väriseksi ja tuoksui, kuten substituoiduilla bentsaldehydeillä on tapana tehdä (makealle). Tämä suodatettiin, kun jää oli sulanut. Koko liuos imusuodatettiin, jolloin saatiin 4 grammaa 2,5-dimetoksi-4-metyylibentsaldehydiä. Saanto oli pieni, mutta suodatetun vesilietteen myöhempi tutkiminen osoitti, että saostumaa oli saatu paljon enemmän. On aina vaikea arvioida, kuinka paljon lietteen sotkussa kelluu, mutta se saattaa riittää nostamaan saannon lähemmäs 12 grammaa, mikä tekee siitä varsin toteuttamiskelpoisen synteesin. Kuten aina, kärsivällisyys on suuri voimavara tämäntyyppisissä operaatioissa - ehkä uima oppii myös joskus
Lopullinen saanto postitetaan, kunhan se on mitattu kunnolla suodatettu, mitattu jne.
BA oli ilman lisäpuhdistusta alistettu kondensaatio alá Barium. 4 grammaa Ba, 1,9 grammaa nitroetaania, ½ ml 40% metyyliamiinia, 10 ml metanolia ja työstettiin tavalliseen tapaan. Toimi kuin rasvattu ja antoi 4,6 grammaa (87 % saanto) melko puhdasta nitropropeenia [fideliksen huomautus: luulen, että hän tarkoittaa P2NP:tä sanoessaan nitropropeeni].
3,7 g LAH:ta laitettiin 64,5 ml:aan THF:ää ja asetettiin magneettisekoittimeen. Tähän lisättiin 4,6 grammaa nitropropeenia 64,5 ml:n THF:ään. Tämän seoksen annettiin refluksata yön yli ja se puhdistetaan muutaman tunnin kuluttua. Tämä testataan -teoriassa- tietenkin ankarasti tulevien festivaalien aikana. Swim raportoi tuloksista.
Kaiken kaikkiaan DOM valmistettiin tyhjästä (melkein) yhden päivän aikana. Aika siistiä, jos Swimiltä kysytään
Jos jollakin on kommentteja valmistetusta, hieman muunnellusta Vilsmeier-reagenssista, laittakaa ne tänne. Se oli yhdistelmä rh:n sivulta [fidelis huomautus: rh:n sivulta? en ole varma] löytyvää indoli-Vilsmeieria ja jotain PIHKALista jne.... Näyttää kuitenkin toimineen ihan ok!
Lopullinen saanto oli 3,2 grammaa hydrokloridia -ei niin valkoisena- aineena.
Noin 30 grammaa dimetoksitolueenia, valmistettiin aikaisemmassa viestissä kuvatulla tavalla TMP-reitin kautta suurella saannolla. Samalla kun dimetoksitolueeni tislautui, valmistettiin Vilsmeier-kompleksi seuraavalla tavalla:
Erittäin vanha purkki DMF:ää kuivattiin kaatamalla siihen useita grammoja kuivaa natriumsulfaattia ja ravistelemalla muutaman minuutin ajan. Laskeutumisen jälkeen 45 ml DMF:ää laitettiin 500 ml:n RBF:ään ja sekoitettiin magneettisesti. DMF:ään lisättiin 40 mL ei niinkään uutta POCl3:a yhdessä annoksessa lisäsuppilon kautta. Liuosta sekoitettiin 1½ tuntia huoneenlämmössä, jolloin se muuttui vähitellen syvän oranssiksi, mikä osoitti Vilsmeier-kompleksin onnistuneen muodostumisen.
Tähän seokseen lisättiin 15 grammaa tuoretta tislattua dimetoksitolueenia yhdessä annoksessa. Lisäyssuppilo korvattiin lauhduttimella, johon oli liitetty kuivausputki. Koko seosta sekoitettiin RT:ssä 15 minuutin ajan, minkä jälkeen se pantiin kiehuvaan veteen kahdeksi tunniksi. Se tummui vähitellen, ja kahden tunnin ajanjakson lopussa se oli pilkkopimeää. Koko sotku kaadettiin 1½ litraan kylmää vesijohtovettä, jossa oli paljon jäätä. Tämä muuttui välittömästi kauniin oranssin väriseksi ja tuoksui, kuten substituoiduilla bentsaldehydeillä on tapana tehdä (makealle). Tämä suodatettiin, kun jää oli sulanut. Koko liuos imusuodatettiin, jolloin saatiin 4 grammaa 2,5-dimetoksi-4-metyylibentsaldehydiä. Saanto oli pieni, mutta suodatetun vesilietteen myöhempi tutkiminen osoitti, että saostumaa oli saatu paljon enemmän. On aina vaikea arvioida, kuinka paljon lietteen sotkussa kelluu, mutta se saattaa riittää nostamaan saannon lähemmäs 12 grammaa, mikä tekee siitä varsin toteuttamiskelpoisen synteesin. Kuten aina, kärsivällisyys on suuri voimavara tämäntyyppisissä operaatioissa - ehkä uima oppii myös joskus
Lopullinen saanto postitetaan, kunhan se on mitattu kunnolla suodatettu, mitattu jne.BA oli ilman lisäpuhdistusta alistettu kondensaatio alá Barium. 4 grammaa Ba, 1,9 grammaa nitroetaania, ½ ml 40% metyyliamiinia, 10 ml metanolia ja työstettiin tavalliseen tapaan. Toimi kuin rasvattu ja antoi 4,6 grammaa (87 % saanto) melko puhdasta nitropropeenia [fideliksen huomautus: luulen, että hän tarkoittaa P2NP:tä sanoessaan nitropropeeni].
3,7 g LAH:ta laitettiin 64,5 ml:aan THF:ää ja asetettiin magneettisekoittimeen. Tähän lisättiin 4,6 grammaa nitropropeenia 64,5 ml:n THF:ään. Tämän seoksen annettiin refluksata yön yli ja se puhdistetaan muutaman tunnin kuluttua. Tämä testataan -teoriassa- tietenkin ankarasti tulevien festivaalien aikana. Swim raportoi tuloksista.
Kaiken kaikkiaan DOM valmistettiin tyhjästä (melkein) yhden päivän aikana. Aika siistiä, jos Swimiltä kysytään
Jos jollakin on kommentteja valmistetusta, hieman muunnellusta Vilsmeier-reagenssista, laittakaa ne tänne. Se oli yhdistelmä rh:n sivulta [fidelis huomautus: rh:n sivulta? en ole varma] löytyvää indoli-Vilsmeieria ja jotain PIHKALista jne.... Näyttää kuitenkin toimineen ihan ok!
Lopullinen saanto oli 3,2 grammaa hydrokloridia -ei niin valkoisena- aineena.
